13级《研究有机化合物的一般步骤和方法(1)》分离与提纯.ppt

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1、第二章 分子结构与性质,第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法(1),第一章 认识有机化合物,研究有机物的一般步骤,分离、提纯,元素定量分析确定实验式,测定相对分子质量确定分子式,现代物理实验方法(波谱分析）确定结构式,粗产品,【思考与交流】1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。（1）NaCl（泥沙）（2）酒精（水）（3）甲烷（乙烯）（4）乙酸乙酯（乙酸）（5）溴水（水）（6）KNO3(NaCl),一、有机物的分离与提纯,物质的分离和提纯的原则和要求1、物质的分离(1)分离原则：分离的对象不分主体物质和杂质，把混合物中的各种物质逐一分

2、开，得到各纯净物，保持原来的化学成分和物理状态。分开以后的各物质应该尽量减少损失；各组分要尽量纯净。,(2)分离方法物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。,2、物质的提纯：提纯的对象分主体物质和杂质，采用物理或化学方法除掉杂质的过程。其目的是净化主体物质，不必要考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。它和分离的主要区别在于除掉的杂质可以不进行恢复。(1)物质提纯的原则 不增：在提纯过程中不增加新杂质 不减：在提纯过程中不减少被提纯物 易分离：被

3、提纯物与杂质易分离 易复原：在提纯过程中被提纯物转变成了其他物质时，应容易将其恢复到原来的状态。,(2)提纯的方法杂转纯：将要除去的杂质变为被提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。,杂变沉：加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。如食盐水中混有BaCl2，可加适量的Na2SO4，把Ba2转化成BaSO4沉淀。,杂转气：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，可加盐酸使CO32变为CO2逸出。溶剂分：加入一种溶剂将杂质或被提纯物质萃取出来。如用CCl4可将碘从水中

4、萃取出来。,1、蒸馏：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏；常用于分离提纯液态有机物；条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30左右）课本P17实验1-1工业乙醇的蒸馏,含杂工业乙醇,95.6%工业乙醇,无水乙醇（99.5%以上）,蒸馏,加吸水剂(生石灰),蒸馏,蒸馏烧瓶,冷凝管,温度计,尾接管,冷水,热水,使用前要检查装置的气密性！,蒸馏的注意事项,（1）注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”；（2）不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网；（3）蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的2/3不低于容积的1/3；不得将全部溶液蒸干；需使用沸石（作用：防止暴

5、沸。P17）；（4）冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）；（5）温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度；,练习1,欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是A.加入无水CuSO4，再过滤B.加入生石灰，再蒸馏C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯,2、重结晶：,利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将除去杂质的方法。,关键：选择适当的溶剂。,选择溶剂的条件：（1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去。（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。提纯的有机物在热溶液中溶解度较大，冷溶液的溶解度较小

6、，冷却后易于结晶析出。,实验仪器与操作步骤,_,加热溶解,趁热过滤,冷却结晶,实验1-2：苯甲酸的重结晶P.18图1-9,粗产品,热溶解,热过滤,冷却结晶,提纯产品,关键：高温溶解、趁热过滤、低温结晶,实验现象：得到白色片状晶体,不纯固体物质,残渣(不溶性杂质),滤液,母液(可溶性杂质和部分被提纯物),晶体(产品),溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤,冷却，结晶，过滤，洗涤,如何洗涤结晶？如何检验结晶洗净与否？,洗涤沉淀或晶体的方法：用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全流出后，重复两至三次，直至晶体被洗净。,检验洗涤效果：取最后一次的洗出液，再选择适当的试剂进行检验。,注意：(1)

7、为了减少趁热过滤的过程中损失苯甲酸，一般再加入少量水。（2）结晶苯甲酸的滤出应采用抽滤装置，没有抽滤装置可以玻璃漏斗代替。学与问：在苯甲酸的重结晶实验中，是不是结晶的温度越低越好？【提示】不是，温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯的目的；温度极低，溶剂也会结晶，给实验操作带来麻烦。,重结晶常见的类型（1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。（2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液，如粗盐的提纯。（3）重结晶：将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。,3、萃取：,（1）

8、原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。（2）主要仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台,（3）操作过程：,振荡,静置,分液,（4）操作要求：加萃取剂后充分_，静置分层后，移开玻璃塞或旋转带侧槽的玻璃塞，使侧槽对准上口径的小孔，打开分液漏斗活塞，从下口将_放出，并及时关闭活塞，_从上口倒出。,振荡,下层液体,上层液体,（6）、常见的有机萃取剂：乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳,（5）萃取剂的选择：萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中溶解度,（7）萃取包括：,液液萃取：是利用有机物在两种

9、互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。,固液萃取：也叫浸取，是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。（专用仪器设备）,阅读P.19 科学视野 层析法也称色谱法，是1906年俄国植物学家Michael Tswett发现并命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子，各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开，由此得名为“色谱法”（Chromatography)。后来无色物质也可利用吸附柱层析分离。1944年出现纸层析。以后层析法不断发展，相继出现气相层析、高压液相层析、薄层层析、亲和层析、凝胶层析等。,4、色谱法：,利用吸附剂对不同有机物吸附作用的

10、不同，分离、提纯有机物的方法。常用的吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。纸上色谱法 薄层色谱法 气相色谱法 液相色谱法。,例如：用粉笔分离色素,1、下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水2、可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水,BD,D,3下列除杂质的方法不可行的是（）A用NaOH溶液除去CO2中混有的SO2 B将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2 C用新制的生石

11、灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水 D用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3,A,4欲除去KNO3溶液中混有的少量Cu 2+、Mg 2+、SO42-，下列加入试剂的顺序中正确的是（）A BaNO32、KOH、K2CO3、HNO3 B.K2CO3、BaNO32、KOH、HNO3 C KOH、K2CO3、BaNO32、HNO3 D.BaNO32、K2CO3、KOH、HNO3,AD,6、某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。物质沸点（）丙酮（56.2）、乙酸乙酯（77.06）、乙醇（78）、乙酸（117.9）

12、向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH10将混和液放入蒸馏器中缓缓加热收集温度在7085时的馏出物排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸（过量），然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏，回收馏出物请回答下列问题：（1）加入烧使溶液的pH10的目的是；,将乙酸与碱反应转化为乙酸钠，促进乙酸乙酯的水解,6、某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。物质沸点（）丙酮（56.2）、乙酸乙酯（77.06）、乙醇（78）、乙酸（117.9）向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH10将混和液放入蒸馏器中缓缓加热收集温度在7085时的馏出

13、物排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸（过量），然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏，回收馏出物请回答下列问题：（2）在7085时的馏出物的主要成份是；,乙醇,6、某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。物质沸点（）丙酮（56.2）、乙酸乙酯（77.06）、乙醇（78）、乙酸（117.9）向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH10将混和液放入蒸馏器中缓缓加热收集温度在7085时的馏出物排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸（过量），然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏，回收馏出物请回答下列问题：（3）在步骤中，加入过量浓

14、硫酸的目的是（用化学方程式表示）_,2CH3COONa+H2SO4=Na2SO4+2CH3COOH,6、某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。物质沸点（）丙酮（56.2）、乙酸乙酯（77.06）、乙醇（78）、乙酸（117.9）向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH10将混和液放入蒸馏器中缓缓加热收集温度在7085时的馏出物排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸（过量），然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏，回收馏出物请回答下列问题：（4）当最后蒸馏的温度控制在85125一段时间后，残留液中溶质的主要成份是。,硫酸钠,