结晶教学课件PPT.ppt
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1、,结晶,本章涉及的名记术语,2,化工单元操作过程之结晶,本章培训目标,1.熟知结晶过程的基本概念,掌握结晶操作的基本原理。2.会对结晶过程进行简单物料衡算。3.了解晶体生成的过程,能根据结晶操作的影响因素进行主要环节的控制。4.熟知工业上常用的结晶方法,了解结晶设备的基本结构和特点。,3,化工单元操作过程之结晶,11.1 结晶过程的基本原理,结晶是使固体物质以晶体状态从气相、溶液或熔融的物质中析出,以达到溶质与溶剂分离的单元操作。,4,化工单元操作过程之结晶,工业生产中,大多数结晶是在溶液中产生的。主要用于混合物的分离。,特点:结晶操作可从含杂质量较多的溶液中分离出高纯度的晶体(形成混晶的情况
2、除外)。因沸点相近的组分其熔点可能显著区别,故高熔点混合物、相对挥发度小的物系及共沸物、热敏性物质等难分离物系,可考虑采用结晶操作加以分离。结晶操作能耗低,对设备要求不高,一般无“三废”排放。此外,结晶产品的外观优美,生产操作弹性较大,是很多产品进行大规模生产的最好、紧经济的方法,也是小规模制备某些纯净物质的最方便的方法。,5,化工单元操作过程之结晶,结晶过程的基本原理,溶解与结晶,溶解性一种物质溶解在另一种物质中的能力叫溶解性。溶解性的大小与溶质和溶剂的性质有关。相似相溶理论认为,溶质能溶解在与它结构相似的溶剂中。如油脂分子和有机溶剂的分子都属于非极性分子,两种分子结构相似,因此可以互溶;而
3、水分子是极性分子,大多数无机物分子也是极性分子,因此这些无机物一般溶于水。,6,化工单元操作过程之结晶,溶解与结晶,结晶在一定条件下,一种晶体作为溶质可以溶解在某种溶剂之中而形成溶液。在固体溶质溶解的同时,溶液中同时进行着一个相反的过程,即已溶解的溶质粒子撞击到固体表面时,又重新变成固体而从溶剂中析出,这个过程叫结晶。溶解与结晶是可逆过程。当固体物质与其溶液接触时,如溶液尚未饱和,则固体溶解;当溶液恰好达到饱和时,固体与溶液达到相平衡状态,溶解与结晶速度相等,此时溶质在溶剂中的溶解量达到最大限度,如果溶质量超过此极限,则有晶体析出。,7,化工单元操作过程之结晶,11.1.2 溶解度曲线,结晶过
4、程是溶质由液相转移到固体的传质过程,因此遵循传质的一般规律。,8,化工单元操作过程之结晶,(1)溶解度定义:在一定条件下,某些物质在水(或其他溶剂)里达到饱和状态时所溶解的数量,叫做这种物质的溶解度。通常用100kg溶剂中溶解的溶质数表示。浓度超过溶解度的溶液称为过饱和溶液。显然,溶质可以继续溶解于未饱和溶液中,直至浓度达到溶解度为止。而过饱和溶液可析出过多的溶质成为饱和溶液,即结晶只能在过饱和溶液中进行。,9,化工单元操作过程之结晶,溶解度曲线,(2)溶解度曲线定义:一种物质在一定溶剂中的溶解度主要随温度而变化。以溶解度为纵坐标,温度为横坐标,绘制出溶解度与温度的变化关系曲线,即为溶解度曲线
5、。,不同无机盐在水中的溶解度曲线,10,化工单元操作过程之结晶,11.1.2 溶解度曲线,(2)溶解度曲线(例图)大多数固体物质的溶解度随温度的升高而明显增大,有些物质的溶解度受温度变化的影响较小,曲线比较平坦,还有一部分物质的溶解度曲线中间有折点,折点表明物质的组成发生变化。溶解度曲线上各点表示溶液里溶质的量达到了对应温度下的溶解度,这种溶液不能再溶解更多的溶质,是饱和溶液。在曲线下方的区域,表示在某一温度时,溶液里溶质的质量小于此温度下的温解度,还能继续溶解更多的溶质,这种溶液叫做不饱和溶液。,过饱和曲线,(1)过饱和溶液和过饱和度,11,化工单元操作过程之结晶,当溶液浓度正好等于溶质的溶
6、解度时,即液固达到平衡状态时,该溶液称为饱和溶液;当溶液浓度低于溶质溶解度时,该溶液为不饱和溶液;若溶液浓度大于溶解度,则形成过饱和溶液。,关于饱和溶液的几个概念:,11.1.3 过饱和曲线,(1)过饱和溶液和过饱和度,12,化工单元操作过程之结晶,饱和温度:不饱和溶液经过冷却降温而达到饱和时的温度称为饱和温度。并不是所有的饱和溶液在冷却后都能自发地把多余的溶质分离出来。如果饱和溶液纯净、无杂质,在无搅拌和振荡条件下冷却,则溶液降到饱和温时,即成为饱和溶液,但不会有晶体析出,结果成为过饱和溶液。,过饱和度:常以过饱和溶液的浓度与同温度的饱和溶液的浓度差表示过饱和度。即同一温度下,过饱和溶液与饱
7、和溶液的浓度差。过饱和溶液的性质不稳定,如果轻微振动或在其中加入一小颗粒溶质时,多余的溶质就会以晶体的形式析出,直到溶液变为饱和溶液为止。因此溶液的过饱和度是结晶析出过程的推动力。,11.1.3 过饱和曲线,(2)过饱和曲线,13,化工单元操作过程之结晶,自发地析出晶体的过饱和溶液的浓度与温度关系的曲线称为过饱和,也称超溶解度曲线。它与溶解度曲线大致相平行。如图,这两条曲线把图形分成三个区域。,稳定区 溶解曲线下方为稳定尚未达到饱和,没有结晶的可能。,介稳区 两曲线之间为介稳区。在此区域中不能自发的析出晶体,如果在溶液中加入晶种(少量溶质晶体的小颗粒),或受某些外部因素的诱发,会析出晶核且逐渐
8、成长。,不稳区 过饱和曲线以上为不稳定区。溶液处于这个区域内,将自发地析出大量细小晶体。,11.2 结晶过程的物料衡算,对总量进行物料衡算,则,14,化工单元操作过程之结晶,(11-1),对溶质进行物料衡算,则,(11-2),联解上述方程,得,(11-3),其中 F-加入原料量,kg/h E-获得的结晶量,kg/h W-蒸发的溶剂,kg/h M-母液的量,kg/h WF-原料液的质量分数 WM-母液的质量分数 R-水合盐与无水盐的分子量之比,称为结晶水含量的特性系数(无水结晶时R=1),11.3 结晶过程的操作与控制,晶格构成晶体的微观粒子(分子、原子或离子)按一定的集合规则排列,由此形成的最
9、小单元称为晶格 晶体可以按晶格空间结构的区别分为不同的晶系。同一物质在不同的条件下可形成不同的晶系,或为两种晶系的混合物。,15,化工单元操作过程之结晶,晶体按其晶格结构可分为七种晶系,16,化工单元操作过程之结晶,11.3 结晶过程的操作与控制,晶习微观粒子的规则排列可以按不同方向发展,即各晶面以下同的速率生产,从而形成不同外形的晶体,这种习性以及最终形成的晶体外形称为晶习。同一晶系的晶体在不同结晶条件下的晶习不同,改变结晶条件也会使晶习改变,从而得到不同的晶体外形。因此控制结晶操作的条件以改善晶习,获得理想的晶体外形区别于其他分离操作。,晶体从溶液中析出一般可分三个阶段:,17,化工单元操
10、作过程之结晶,11.3.1 结晶生成过程,过饱和溶液析出过量的溶质产生晶核,然后晶核长大形成宏观的晶体。在溶液中,晶核形成进入成长阶段后,还有新晶核继续形成。结晶过程后两个阶段通常同时进行。,结晶生成过程,晶核形成有两种情况:,18,化工单元操作过程之结晶,一次成核,二次成核,一次成核是过饱和溶液达到不稳区后自发形成晶核。,二次成核是过饱和溶液在介稳区内受到搅拌、外来物质、电磁波辐射等外界因素诱发而形成晶核。,工业结晶通常加入一定数量的晶种以诱发晶核。,成核速率随溶液的过饱和度的增大而增大,在生产中常常不希望产生过量的晶核,以免使产品的粒度大小及分布不合格,所以,控制晶核生成速率是结晶操作重点
11、解决的问题。,(1)晶核的生成,19,化工单元操作过程之结晶,11.3.1 结晶生成过程,(2)晶体的成长,晶核在过饱和溶液中将不断成长。晶体长大的过程实质上是溶液中过剩溶质向晶核表面粘附,而使晶体扩大的过程。,晶体成长分为两步,首先以浓度差为推动力,使溶液中过剩的溶质从溶液主体扩散到晶体表面;,其次到达晶面的溶质的分子或离子以某种方式嵌入晶格,而组成有规则的结构,使晶体增大,同时放出结晶热;,第二个过程称为表面反应过程。晶体成长过程是溶质的扩散过和和表面反应过程串联的联合过。表面反应过程的速度一般很快。扩散过程是晶体成长速率的控制步骤。通常,晶体成长速率随溶液的过饱和度或冷度的增加而增大。,
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