气相色谱分析新讲义2.ppt

《气相色谱分析新讲义2.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱分析新讲义2.ppt（25页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、气相色谱分析,山东金普分析仪器有限公司GC2010型 王文彬,2006 10 28,毛细管色谱,2,GC2010气相色谱简介 山东金普,汉字大屏幕LCD显示器，显示直观，参数设定及其方便。双柱双气路结构，可同时安装FID，TCD两种检测器，并可方便的扩充ECD，FPD，NPD三种检测器。该机可十分容易的扩充为双FID放大器，并可扩装气体进样器和转化炉。具有五阶程序升温功能。具有变频智能后开门自动降温装置，实现真正意义的近室温操作。采用了微机自动点火功能。,2006 10 28,毛细管色谱,3,GC2010气相色谱简介 山东金普,稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零所引起的基线不温。同时配备两个

2、填充柱汽化室和一个独立的毛细管专用系统。可有效的安装小（大）口径毛细管和填充柱。具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。具有超温保护功能，温度超过上限将自动断电并报警。具有断气保护功能，以保护色谱柱及铼钨丝。,2006 10 28,毛细管色谱,4,GC-2010毛细管柱的安装结构,大口径柱不分流进样 山东金普,应用上的几个问题关键:减少死体积,减少进样量.1.汽化室的安装.2.检测器的安装.3.流量的调节（流速）.4.进样量的要求.5.尾吹必要性.,2006 10 28,毛细管色谱,5,GC-2010毛细管柱的流程,分流/不分流进样 山东金普,应用上的几个问题关键:1.柱子的气路流程2气路系统的

3、应用4.柱流量的确定5.尾吹流量的确定,2006 10 28,毛细管色谱,6,GC-2010毛细管柱的应用,毛细管柱在进样口处的安装 山东金普,2006 10 28,毛细管色谱,7,GC-2010毛细管柱的应用,毛细管柱在检测器处的安装 山东金普,2006 10 28,毛细管色谱,8,毛细管柱与填充柱的区别 山东金普,2006 10 28,毛细管色谱,9,与填充柱相比，毛细管柱的特点为：分离效能高分析速度快样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。山东金普,2006 10 28,毛细管色谱,10,色谱柱的

4、安装 山东金普,松开柱两端约0.5米，以避免色谱柱弯曲；柱切面要整洁；汽化室一端应高于分流口3-4厘米，检测室应在少低于喷嘴1-2毫米；确定载气通过色谱柱；检漏；设定适当的载气流速和适宜温度；,2006 10 28,毛细管色谱,11,固定相的选择 山东金普,若不知该使用那种固定相，就从SE-30和SE-54开始；低流失色谱柱常是更为惰性，温度上限较高；若能满足分离条件，使用非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命；根据相似相溶的原则，进行对固定液的选择；对于能形成氢键的样品，一般选用极性或氢键型固定液。,2006 10 28,毛细管色谱,12,色谱柱直径的选择 山东金普,一般认为直径在0.10.

5、7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.25毫米的色谱柱；当需要样品容量大时，应使用0.32毫米的色谱柱；只有配备大口径进样时才使用0.53毫米的色谱柱，它特别适合高载气流速的作用,2006 10 28,毛细管色谱,13,柱长度的选择 山东金普,分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率，需有四倍的柱长。15米的短柱用于分离较简单的样品，也适于扫描分析。30米的色谱柱为常用柱。50，60米柱适宜用于分离较复杂的样品。应注意：随柱长增加，分析时间也响应增加。,2006 10 28,

6、毛细管色谱,14,载气速度的选择 山东金普,载气的纯度直接影响色谱柱的使用寿命，一般要求载气纯度达到99.99%-99.999%；载气的线速度直接影响保留时间和柱效；载气的线速度取决于柱温的设定；,2006 10 28,毛细管色谱,15,色谱柱的老化 山东金普,首先，应了解色谱柱的固定液的型号与该柱的极限温度；老化温度的选择一般在本产品最高使用温度下老化色谱柱4小时或最高允许使用温度下20度老化色谱柱4小时；老化新色谱柱时，最好用程序升温升至所需温度，且载气流速不宜太高；,2006 10 28,毛细管色谱,16,毛细管柱的条件选择 山东金普,样品含量准确度的调试（分流的影响）；氮气对灵敏度的影

7、响；氢气对灵敏度的影响；空气对灵敏度的影响；温度的影响；,2006 10 28,毛细管色谱,17,色谱柱性能下降的原因 山东金普,色谱柱破裂；热损坏；氧损坏；化学损坏；色谱柱被污染；,2006 10 28,毛细管色谱,18,基线不稳，噪声大：山东金普,1，工作站或处理机本身问题；2，放大器受潮或玷污；3，仪器接地不良；4，色谱柱玷污或过量流失；5，气体不纯；6，样品过脏；7，玻璃内衬过脏；8，仪器在高灵敏度下工作；9，氢气流量太大，烧极化电压环；10，检测器温度太低，致使检测器积水；11，空气流量大，火焰抖动；12，钨丝松动，或接触不良；13，喷嘴过脏；14，热导放空处有样品冷凝；15电捕检测

8、器污染；16，电捕温度太低；,2006 10 28,毛细管色谱,19,基线不能调零：山东金普,1，色谱柱严重流失或污染；2，火焰太大，烧到内收集筒；3，氢焰放大器坏，或信号接地；4，热导铼钨丝断或污染；5，氢焰离子头信号接地；6，色谱柱为新柱，未老化好；7，色谱柱内残留高浓度样品；8，检测器积水严重；9，检测器或汽化室严重污染；,2006 10 28,毛细管色谱,20,基线不规则(单方向）漂移：山东金普,1，高灵敏度操作，仪器未稳定；2，柱箱控温不好；3，钢瓶输出压力不稳；4，稳压阀坏，气流波动；5，色谱柱严重流失或污染；6，柱内存有高沸点物质；7；气路中有异物；系统漏气；8，色谱柱未老化好；

9、9，工作站信号输出线断路；10，热导铼钨丝污染，电桥不平衡；11，放大器受潮或玷污；12，程升时出现，一般为色谱柱未老化好,2006 10 28,毛细管色谱,21,周期毛刺或小峰：山东金普,1,电源干扰；2，热导出口有冷凝物；3，气流不畅，有颗粒堵塞；4，程升时出现的鬼峰；5，火焰太大，烧到极化电压环；6，氢气或空气过脏；,2006 10 28,毛细管色谱,22,进样后不出峰：山东金普,1，无载气；2，进样器漏或堵；3，色谱柱连接处严重漏气；4，火焰熄灭；5，没有极化电压；6，信号线断路；7，汽化室或柱室温度太低；8，仪器信号值偏移太大；9，进样垫漏气；10，喷嘴漏气；11，毛细管分流太大；1

10、2，热导桥流未加上；13，电捕检测时进样量过大；14，电捕脉冲电压选择不对；15，色谱柱对样品严重吸附；16，热导桥流太低；17，毛细管接口处断裂；,2006 10 28,毛细管色谱,23,峰拖尾：山东金普,载气流速过高；2，进样量过大；3，色谱柱严重流失或污染；4，汽化室死体积太大；5，柱温太低；6，汽化室温度太低；7，载气系统漏气；8，放大器不佳，电容充放电不好；9，进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫颗粒堵塞；,2006 10 28,毛细管色谱,24,出峰后，基线降至原点以下：山东金普,1，样品量过大；2，载气流速过高；3，进样后，出峰后灭火；4，氢焰检测器污染；5，喷嘴堵塞或污染；6，汽化室死体积过大；7，载气漏气；,2006 10 28,毛细管色谱,25,仪器重线性不好：山东金普,1，进样技术不佳；2，检测器处漏气；3，载气（氢气，分流）阀不稳；4，在样品的线性范围外进样；5，汽化垫漏气；6，进样器坏；7，色谱柱严重流失或污染；,