[最新]论文 范文【 精品】 太子参商品规格等级标准研究.doc
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1、太子参商品规格等级标准研究太子参商品规格等级标准研究 摘要 目的: 为规范太子参商品市场秩序,实现中药材产业发展的规范化、科学化,制定太子参商品规格等级标准。方法:对市场上收集到的不同产地、不同等级太子参药材的9个外观性状量化指标进行测量,并结合内在质量的化学成分指标验证商品药材等级的科学性,在此基础上运用SPSS软件进行相关性分析、主成分分析和聚类分析,结合生产和市场实际运用,制定出太子参商品规格等级标准。结果:通过主成分和聚类分析,结合生产实际筛选出上中部直径、单个重量、50 g块根数3个指标,并划分大选、中选、小选、大统、小统5个等级。相关性分析认为,块根长度不宜作为太子参药材商品分级指
2、标,多糖含量的高低与太子参商品等级有关系。结论:以上中部直径、单个质量、50 g块根数作为太子参药材商品规格等级标准划分的外观量化指标,以太子参多糖含量作为药材内在质量评价指标。制定的太子参商品规格分为5级,各等级与市场上太子参药材等级现状及其内在品质相一致,可作为市场商品规格等级的划分依据。 关键词 太子参;商品规格等级;外观量化指标;内在品质;标准 收稿日期 2013-12-29 基金项目 中央本级重大增减支项目(2060302);贵州省普通高等学校特色重点实验室建设项目(黔教合KY字2013108号) 通信作者 周涛,E-mail:taozhou88 作者简介 康传志,E-mail:ka
3、ngchuanzhi1103 太子参为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla (Miq.) Pax ex Pax et Hoffm.的干燥块根,具有益气健脾、生津润肺的功效,用于脾虚体倦、食欲不振、病后虚弱、气阴不足等证的治疗1。目前全国对太子参的需求量较大,开发利用价值较高,其中最具代表性的有健胃消食片、复方太子参口服液、复方太子参颗粒等。随着市场对太子参药材需求量不断增加以及对其食品保健品开发利用的不断深入,栽培太子参已成为其药材商品的主要来源。安徽宣城、福建柘荣、贵州施秉已成为全国栽培太子参主要产区。 中药材作为一种特殊的商品,已形成通过“看货评级、分档
4、议价”、“辨状论质”来评价品质的经验方法。这种以外观质量和性状特征为主的传统感官经验鉴别法被广泛应用于中药材商品规格等级研究中2-3。但中药材发挥临床疗效的物质基础是其药效成分,即药材的内在品质。如何建立既有外观性状又能体现药材内在质量的药材商品规格等级研究模式是中药材标准化研究的重点4。目前,已有学者在解读“辨状论质”的基础上,提出运用性状特征与化学成分的相关分析来验证传统的规格等级标准5,从而为商品规格等级标准研究提供了一些可借鉴的新思路。 太子参作为市场上最具影响力的中药材品种之一,长期以来并无科学的商品药材规格等级之分,商家沿袭以外观大小、色泽光亮与否的经验粗判为统货或选货,二者价格差
5、异较大,存在随意的压价和抬价现象。本研究以市场收集的太子参药材为研究对象,在检验现有市场等级现状是否合理的基础上,通过筛选药材外观量化指标,同时基于太子参药效成分作为商品药材的内在指标,制定以外观量化指标为主的太子参商品规格等级标准。 1 材料与方法 1.1 材料 在调查全国栽培太子参药材商品集散地的基础上,于2013年7,8月前往安徽亳州药材市场、河北安国药材市场、贵州施秉牛大场药材市场进行了商品药材收集。市场太子参药材主要来自安徽、福建、贵州、浙江4个省区共5个栽培主产区。在河北安国药材市场收集样品15份,其中大选、小选、统货样品各4份,中选样品3份;贵州牛大场药材市场收集样品4份,大选、
6、中选、小选、统货各1份;安徽亳州药材市场收集样品7份,其中选货样品4份,统货样品3份。本研究用于太子参药材商品分级研究的样品共计26份。 1.2 外观性状指标选择依据 1.2.1 形状指标的选择 在借鉴传统“辨状论质”及七十六种药材商品规格标准6的基础上,依据太子参块根纺锤形或长条形的特点,选择了长度、上中部直径、中部直径、尾部直径、单个质量及粗长比值共8个外观形状指标用于太子参药材形状测量指标。 1.2.2 数量指标的选择 数量指标由于简便、直观、实用,在七十六种药材商品规格标准中应用广泛,已成为商品分级研究的重要指标。如麦冬以50 g的只数为数量指标,三七以500 g的头数为数量指标。本研
7、究随机选择太子参样品选货和统货各1份,每10个块根1组,测量210组,重复3次,取每组平均单个块根重,计算组间的RSD并绘制变化曲线,见图1。图1中选货和统货单块根质量RSD均在块根数为60个之后趋于平稳,因此在测量太子参块根外观指标时每份样品随机重复测定60个块根。 随机选择太子参样品选货和统货各1份,每10 g 1组,测量210组,重复3次,取每组平均块根个数,计算组间的RSD并绘制变化曲线见图2。块根质量在50 g之后,选货和统货块根个数RSD趋于平稳,从简便快捷角度来说50 g块根数基本能代表样品整体信息,可选取50 g块根数这一数量指标用于太子参药材商品的分级。 1.3 外观性状指标
8、测量方法 按照四分法进行取样,随机测定每份样品单个块根的长度、上中部直径、中部直径、尾部直径、单个质量。每份样品测定60个块根,取其平均值;同时测定每份样品的50 g块根数,重复测定10次取其平均值。块根长度的测定即用直尺测其头部到尾部的垂直距离,直径的测定即用游标卡尺测量上中部直径、中部直径、尾部直径,其中上中部直径即太子参块根最粗的直径,中部直径即太子参块根中间直径,尾部直径即太子参块根末端最小直径,测量精确至0.01 mm。单个块根质量的测量精度为0.01 g。 1.4 内在指标的选择 太子参主要含有多糖、皂苷、环肽类化学成分7,其中的多糖具有增强免疫力的作用,且研究显示,太子参多糖含量
9、越高的,块根外观粗大饱满、光泽较好8,表明太子参多糖含量与外观性状有较好的相关性。 1.5 太子参多糖含量测定 1.5.1 仪器与试剂 GBC Cintra 20紫外分光光度计(澳大利亚照生公司);电子天平(METTLER TOLEDO EL104)。无水葡萄糖对照品(中国食品药品检定研究院,批号 110833-201205);重蒸馏水;浓硫酸、苯酚、乙醇均为分析纯。 1.5.2 对照品溶液制备 精密称取干燥至恒重的葡萄糖对照品15.07 mg于25 mL的量瓶中,用水定容,即得质量浓度为602.8 mg?L-1的对照品溶液。 1.5.3 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.1 g,精密称定,置
10、100 mL圆底烧瓶中,加80%乙醇70 mL,置水浴中加热回流30 min,趁热滤过,将残渣及滤纸置烧瓶中,加水80 mL,置90 水浴中热浸1 h,趁热滤过,残渣用热水洗涤3次,每次5 mL,洗液并入滤液,放冷,转移至100 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取20 mL,转移至50 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得供试品溶液。 1.5.4 标准曲线制备 精密吸取对照品溶液0.5,0.8,1.0,1.3,1.5,1.8 mL,分别置25 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液2.0 mL,置25 mL试管中,分别精密加入4%苯酚溶液1 mL,混匀,迅速滴加浓硫酸各5 mL,摇
11、匀,放置室温。于487 nm处测定吸光度(A),以A为纵坐标,对照品浓度为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程A=0.054 8x+0.004 2(r=0.999 6)。表明葡萄糖溶液质量浓度在3.014 010.850 5 mg?L-1线性关系良好。 1.5.5 精密度试验 精密量取葡萄糖对照品溶液,按1.5.4项方法重复测定6次,RSD 0.03%,表明系统精密度良好。 1.5.6 重复性试验 精密称取同一产地样品6份,每份约0.1 g,按1.5.3项方法制备供试品溶液,按1.5.4项方法测定,RSD 2.4%,表明该测定方法的重复性良好。 1.5.7 稳定性试验 吸取完全反应后的样品溶液,每
12、隔30 min测1次,稳定考察时间150 min,RSD 1.5%,表明样品溶液在150 min内稳定。 1.5.8 加样回收率试验 精密称取同一样品6份,每份0.05 g,分别准确加入葡萄糖对照品。按1.5.4项方法测定多糖含量,以加入量计算,回收率在98.49%103.8%,平均回收率为102.0%,RSD 1.9%。 1.5.9 多糖的含量测定 样品按1.5.3项方法制备供试品溶液,精密吸取供试样品溶液2 mL,按1.5.4项同法操作。多糖质量分数=C?D?f/W100%,式中C为多糖稀释液中葡萄糖质量浓度(mg?L-1),D为多糖的稀释因素,f为多糖换算因子(f=2.389),W为样品
13、称样量(g)。共测太子参样品26份。 1.6 统计方法 采用Excel和SPSS 17.0统计软件进行数据整理分析。根据主成分分析和聚类分析得到商品药材的外观性状分级指标,将性状各指标与太子参多糖含量进行相关性分析,同时结合市场上太子参商品等级的实际情况,对市场太子参药材样本进行再分级。 2 结果与分析 太子参商品药材的外观性状和多糖含量测量结果见表1。 2.1 太子参药材外观性状的变异性及与市场等级和多糖的相关性分析 由于药材市场上以短粗型的太子参块根作为优等品,而不是以单独的长度或直径来评价药材品质好坏,本研究选取了块根上中部直径、中部直径、粗长比值1(上中部直径/长度)、粗长比值2(中部
14、直径/长度)、粗长比值3(尾部直径/长度)这5个指标。性状指标的描述统计及相关性分析结果见表2,3。由描述统计分析可知,50 g块根数和单个质量的指标变异系数较大,分别为39.56%,34.37%;上中部直径、中部直径、尾部直径和粗长比值1、粗长比值3这5个指标的变异系数相差不大,为16%20%;长度指标的变异系数最小。结果显示,市场上不同等级太子参药材在块根质量及50 g块根个数上有较大差异,可作为划分太子参等级的重要划分指标。相关性分析显示,市场太子参商品等级与除长度外的其他8个指标均有极显著正相关性;太子参多糖与上中部直径、尾部直径、粗长比值1、粗长比值3有显著正相关(P0.05),而与
15、长度相关性不显著,过长的块根,则纤细有余,商品品相不佳,说明长度不宜作划分标准。从商品性状来看,太子参块根越粗,单个块根质量越大,市场药材商品等级越高。 从多糖含量来看,市场上太子参块根越粗,即商品等级越高,太子参多糖含量趋高。总之,市场分级和多糖与各指标相关性研究验证了目前市场上太子参药材以粗大、纺锤状为优来划分等级的分级方法是合理的,而且也从药材内在质量角度验证了目前商品分级现状是较为合适的。本研究可在此基础上,进一步进行商品规格外观指标的筛选和标准制定。 2.2 市场太子参等级指标的筛选 2.2.1 主成分分析 由于块根长度不宜作为太子参药材等级划分的指标,本文先进行指标的筛选及标准的制
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