国家标准外科植入物用β磷酸三钙.doc

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1、ICS 1104040C 35、中华人民 共禾口 国医药行业标准、f1 0683-2008外科植入物用D一磷酸三钙Standard specification for betatricalcium phosphate for surgical implantation(ASTM F 108804a，IDT)2008-10-17发布2010-0卜01实施国家食品药品监督管理局发布WT 0683-2008刖昌p磷酸三钙被广泛应用于临床医学中，为了指导生产和市场经营，适应用户的使用要求，特制定外 科植入物用p磷酸三钙标准。本标准涉及p磷酸三钙粉料的化学组成、物理化学性质和检测方法及生 物学评价。附录

2、C推荐了p一磷酸三钙含量的测试方法。 本标准等同采用ASTM F 1088-04a$b科植人物用p磷酸三钙。 本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会(sAcTc 110)提出并归口。 本标准起草单位：上海贝奥路生物材料有限公司、国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心、中国科学院上海硅酸盐研究所、上海第二医科大学附属第九人民医院。 本标准主要起草人：卢建熙、周则红、马春宝、樊铂、林开利、常江、谢幼专。H fT 0683-2008外科植入物用p磷酸三钙1范围 本标准规定了外科植入物用生物相容的p磷酸三钙(pTcP)材料的化学和结晶

3、学的要求。本标准适用于医用级的磷酸三钙材料(见附录A)。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBT 16886(所有部分)医疗器械生物学评价(idt ISO 10993) 中国药典(2005年版)二部YYT 0287医疗器械质量管理体系用于法规的要求(YYT 0287-2003，ISO 13485：2003， IDT)美国药典：钙和磷的测定(191)ASTM

4、F 748材料及器械的一般生物试验方法的选择规程ASTM F 981外科植入用(非多孔)生物材料同肌肉和骨胳相容性的评定规程 美国地质测量方法3化学要求31钙和磷的元素分析应该期望与p一磷酸三钙Ca。(PO；)：理论的化学计量比相一致。钙和磷含量 的测试采用合适的方法，如美国药典(191方法或x射线荧光法。32定量x射线衍射分析应表明p磷酸三钙的含量不低于95。测试中采用粉末衍射文件#550898，采用与Forman或Rietveld相等效的测试方法。33 p磷酸三钙中微量元素的含量应符合下列要求： 铅(Pb) 30 ugg 汞(Hg) 5 pgg 砷(As)319g 镉(Cd) 519g测试

5、方法应采用等离子体质谱(ICPMS)法，原子吸收光谱(AAS)法或第2章中列出的方法。 根据p_磷酸三钙的制造技术和原材料的情况、设备或环境细节决定是否需要分析测试其他微量元素。34重金属元素总量(以Pb计)的最大允许量应如中国药典或等效文献的描述，其总量应50,ugg。 磷酸三钙测试样品的制备应符合中国药典要求。35对于在材料中浓度大于或等于01的所有金属或氧化物，建议在材料描述中注明。4质量保证要求制造商应有相应的质量保证体系，如符合YYT 0287的要求。5关键词 先进陶瓷；pTcP；磷酸三钙；磷酸钙材料；陶瓷I夕F科植入物。j【1I【11 0683-2008附录A (资料性附录) 解释

6、A1本标准是为保证高质量材料在医疗器械中的应用要求。以材料的化学、结晶学和物相要求作为 判断标准，确保生产出能用于植人人体的高纯度产品。以上要求对用于人体生理环境的生物相容级 p_磷酸三钙进行了规范。 A2对于每个最终应用产品应有相应的性能标准。因此，它们的物理和力学性能在此未做详细规定。 陶瓷材料常规测试方法可参考ASTM标准年鉴第1502卷。n|T 0683-2008附录B (资料性附录) 生物相容性本标准是为保证高质量材料在医疗器械中的应用要求。以材料的化学、结晶学和物相要求作为判 断标准，确保生产出能用于植人人体的高纯度产品。p磷酸三钙已显示出优良的生物学效应，生物学特 性相当或优于在

7、ASTM F 981，ASTM F 748或其他等效文献中引用和测试的对照材料。本标准规定 的化学、结晶学和物相要求作为评判标准来确保材料的高纯度并符合植入人体内的材料标准。从人体 植入物的角度来看，材料是否符合要求取决于其特定的应用。适用于特定场合的生物学检测应以 GBT 16886或ASTM F 748方法为参考。另外，对于特殊的应用，可能需要相应的特殊性能检测。WT 0683-2008附录c(资料性附录)磷酸三钙含量的测试方法C1方法概要 采用x射线衍射法测试样品中的p磷酸三钙含量。c2测试器具a)X射线衍射分析仪 b)箱式电炉或高温烧结炉； c)玛瑙研钵；d)刚玉坩埚。 C3定标曲线建

8、立a)将p一磷酸三钙(口_TCP)和羟基磷灰石(HA)纯粉体分别置于刚玉坩埚放入箱式电炉或高温烧 结炉中，以每分钟5的升温速率加热至1 050，保温2 h，随炉冷却至室温后取出，用玛瑙 研钵研细。b)用x射线衍射仪测定两种粉末的衍射谱(CuKa靶、石墨单色器)，扫描速度02。min，扫描范 围2口：10。50。，所得x射线衍射谱图应分别符合PDF粉末衍射文件No090169(pTCP)和 No090432(HA)，不能有其他杂相峰和明显的非晶相显示。c)准确称取上述烧制后的粉体，按HA百分含量分别为0、10、30、50、70、90和100 配制一系列HA与TCP的混合标样，分别置于玛瑙研钵中小

9、心研磨混匀。d)按扫描速度02。min，扫描范围2日：30o。325。获得各混合物的x射线衍射谱图。显示出 pTCP的E0 2 10i衍射峰(2口一31o。)的积分面积IITCI和HA的V2 1 1衍射峰(2目一318。)的 积分面积J。用线性回归法按式(1)计算各个混合标样中0-TCP的相对衍射强度P：P一瓦ilP-T刁CPi(1)以pTCP百分含量x对相对衍射强度P作HA邝一TCP混合样的X-p定标曲线(图c1所示)。1008O6O4O2000102030405060708090100xI图C1 X-p定标曲线YYT 0683-2008C4测定程序取6 g样品及纯HA和纯6-TCP粉体置于

10、箱式电炉或高温烧结炉中，以每分钟5的升温速率加热至1 050，保温2 h，随炉冷却至室温后取出，用玛瑙研钵研细。 按上述方法测定样品的XRD谱图，谱图中主相的衍射峰应符合PDF粉末衍射文件No090169(BTCP)。杂质相除HA外，不能有明显的其他杂相峰和非晶相存在。 样品中口一磷酸三钙(pTCP)含量测试：按扫描速度02。min，扫描范围2口：300。325。获得样品的x射线衍射谱图。使用x射线衍射仪的操作软件去除干扰背景，给出pTCP的o 2 10衍射峰(2口一31o。)的积分面积1P TCP和HA的2 i l衍射峰(2口一318。)的积分面积IH一，计算P值。用回归法 计算三个样品的6-TCP相对衍射IDl、胁，取其算术平均值，代人相应的X-p定标曲线中得出6-TCP 的百分含量x。以6-TCP含量不小于95，且x射线衍射谱图中无其他杂相峰为合格。5