油质试验规教学课件PPT.ppt

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1、第三章 油质试验规程,1 总则（1）根据国家颁布的电力用油、气质量、试验方法及监督管理标准和我厂化学测试的要求，结合现场具体条件制定本方法。（2）化验人员采样时应严格遵守用油设备的现场规程。在电气设备上取油样，应由电气分场指定的人员操作，化验人员在旁指导。在运行中的汽轮机上取油样，应取得值班运行人员的同意，并在其协助下操作。（3）取样瓶应为2501000ml磨口具塞玻璃瓶，先用洗涤剂进行清洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净、烘干、冷却后，盖紧瓶盖备用。（4）色谱分析用油样应使用20100的全玻璃注射器。使用前按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，干燥后，用小胶帽封好头部备用。（5）油桶中取样

2、：1）油样应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。开启桶盖前用棉纱或布将桶盖外部擦净，然后用清洁、干净的取样管取样。2）从整批油桶内取样时，取样的桶数按下表3-1。,表3-1 油桶取样参照表,3）每次试验应按上表规定取数个单一油样，再将其均匀混合成一个混合油样。（6）油罐或槽车中取样：油样应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。取前应排去取样工具内存油。（7）电气设备中取样：1）对于变压器、油开关或其它充油电气设备，应从下部阀门处取样，取样前先用棉纱或布将阀门擦净，再放油冲洗干净。2）套管取样应在停电检修时从取样孔取样。没有放油管或取样阀的充油电气设备，可在停电或检修时设法取样

3、。3）取样应在晴天进行，要求全密封，操作时油中不得产生气泡。做色谱分析时取样量为40ml。,（8）汽轮机及辅机油系统中取样：1）正常监督试验由冷油器取样。2）检查油的脏污及水分时，自油箱底部取样。取样量根据设备油量，以够试验用为限。（9）油样应避光保存，尽快进行分析，色谱分析用油样不得超过4天，做油中水分的油不得超过10天。,3.2 水溶性酸测定法酸度计法（GB_T_7598-2008）,3.2.1 方法概要以等体积的蒸馏水和试油在7080下混合摇动，取其水抽出液，用酸度计测定其pH值。3.2.2 仪器（1）酸度计；（2）分液漏斗：250ml；（3）锥形瓶：250ml；（4）移液管：50ml；

4、（5）烧杯：50ml；（6）容量瓶：1000ml；（7）温度计：0100；（8）水浴锅。3.2.3 试剂（1）邻苯二甲酸氢钾：优级纯；（2）氯化钾：分析纯。,3.2.4 准备工作（1）配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取预先在110120下烘干的邻苯二甲酸氢钾10.2108g（准确至0.0002g），置于烧杯中，用适量蒸馏水（煮沸后PH值为6.07.0）溶解后移入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，此溶液的pH值为3.97，供酸度计的定位用。（2）玻璃电极：使用前，浸泡于蒸馏水中，浸泡时间必须在24h以上方能使用。（3）饱和氯化钾溶液。（4）零点的调整及定位：按仪器说明书进行调整及定位。,

5、3.2.5 试验步骤（1）量取试油5070ml，注入250ml锥形瓶中，加入等体积且预先煮沸过的蒸馏水，于水浴锅中加热至7080，并摇动5min。（2）将l锥形瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷却至室温后，往50ml烧杯中注入不含油污的3040ml水抽出液，用酯度计测定其pH值。3.2.6 精密度平行测定两个结果之间的差值，不应超过0.05pH值。注：使用酯度计测定的pH值，比目视比色测定的结果约高0.2。,3.3 石油产品闪点测定法闭口杯法（GB/T261-2008）本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。,3.3.

6、1 方法概要试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热，在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。3.3.2 仪器（1）闭口闪点测定器：符合SH/T0315闭口闪点测定器技术条件。（2）温度计：符合GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件。（3）防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。,3.3.3 准备工作（1）试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100时不必加温，闪点估计高于100时，可以加热到508

7、0。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。（2）油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。（3）试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（205）。,（4）将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为34mm。使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油（如缝纫机油、变压器油等）作为燃料。（5）闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。（6）用检定过的气压计，

8、测出试验时的实际大气压力P。,3.3.4 试验步骤（1）用煤气灯或带变压器的电热装置加热时，应注意下列事项：a、试验闪点低于50的试样时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1。b、试验闪点高于50的试样时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40时，调整加热速度，使在预计闪点前20时，升温速度能控制在每分钟升高23，并还要不断进行搅拌。（2）试样温度到达预期闪点前10时，对于闪点低于104的试样每经1进行点火试验；对于闪点高于104的试样每经2进行点火试验。试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸

9、气的空间中，留在这一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。（3）在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火这后，继续按照4.2进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新试验，只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。,3.3.5大气压力对闪点影响的修正（1）观察和记录大气压力，按式（3-1）或式（3-2）计算在标准大气压力101.3kPa或760mmHg时闪点修正数t（）：t=0.25（101.3P）（3-1）t=0.0345（760P）（3-1）式中

10、：P实际大气压力。式（3-1）中P的单位为kPa；式（3-2）中P的单位为mmHg。（2）观察到的闪点数值加修正数，修约后以整数报结果。,3.3.6 精密度用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。（1）重复性 同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过以下数值：闪点范围，允许差数，104或低于104 2 高于104 6（2）再现性 由两个实验室提出两个结果之差，不应超过以下数值：闪点范围，允许差数，104或低于104 4 高于104 8报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的闪点。,3.4石油产品凝点测定方法（GB/T510-83）,本方法适用于测定石油产品的凝点。润滑油及深色石

11、油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度，称为凝点。3.4.1 方法概要测定方法是将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45经过1min，观察液面是否移动。,3.4.2 仪器与材料（1）仪器a、圆底试管：高度16010mm，内径201mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线。b、圆底的玻璃套管：高度13010mm，内径402mm。c、装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器：高度不少于160mm，内径不少于120mm，可以用陶瓷、玻璃、木材，或带有绝缘层的铁片制成。d、水银温度计：符合GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件的规定，供测定凝点高于35的石油产品使用。e、

12、液体温度计：符合GB/T514的规定，供测定凝点低于35的石油产品使用。f、任何型式的温度计：供测量冷却剂温度用。g、支架：有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。h、水浴。（1）材料冷却剂：试验温度在0以上用水和冰；在020用盐和碎冰或雪；在20以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）。注：缺乏干冰时，可以使用液态氮气或其他适当的冷却剂，也可使用半导体制冷器（当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全）。,3.4.3 试剂无水乙醇：化学纯。3.4.4 准备工作（1）制备含有干冰的冷却剂时，在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇，注满到器内深度的

13、2/3处。然后将细块的干革命放进搅拌着的工业乙醇中，再根据温度要求下降的程度，逐渐增加干冰用量。每次加入干冰时，应注意搅拌，不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加工业乙醇达到必要的高度。注：使用溶剂汽油制备冷却剂时，最好在通风橱中进行。（2）无水的试样直接按本方法一下（3）开始试验。含水的试样试验前需要脱水，但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，应同样直接按本方法（3）开始试验。试样的脱水按下述方法进行，但对于含水多的试样应先经静置，取其澄清部分来进行脱水。对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在1015

14、min内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对于粘度大的试样，脱水处理是将预热到不高于50，经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过23个漏斗的食盐层过滤。（3）在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底810mm。（4）装有试样和温度计的试管，垂直地浸在501的水浴中，直至试样的温度达到501为止。,3.4.5 试验步骤（1）从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。装好的仪器要垂直地固定

15、在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到355为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低78。试管（外套管）浸入冷却剂的深度应不少于70mm。冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到1。当试样温度冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45，并将这样的倾斜状态保持1min，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。注：测定低于0的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇12ml。（2）当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新

16、预热至试样达501，然后用比上次试验温度低4或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。注：试验温度低于20时，重新认识测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到20，才将试管浸在水浴中加热。（3）当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达501，然后用比上次试验温度高4或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。（4）找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，就采用比移动的温度低2，或采取比不移动的温度高2，重新进行试验。如此重复试验直至确定某试验温度能使试样的液面停

17、留不动而提高2又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。（5）试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的凝点高2。,3.4.6 精密度用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信水平）。（1）重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2。（2）再现性由两个试验室提出的两个结果之差不应超过4。3.4.7 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。,3.5 石油和液体石油产品密度测定法密度计法（GB/T1884-92）,3.51 主题内容和适用范围本标准规定了在实验室用石油密度计测定石油和液体石油密度的方法。本标准适用于按GB/T8017测定雷

18、德蒸气压不 超过180kPa的原油、石油产品和石油产品与非石油产品混合物。密度计法最适合于测定透明、低粘度液体的密度，也适用于粘性液体，但要让石油密度计停留足够的时间，以达到平均状态。,3.5.2 引用标准GB/T1885石油计量换算表GB/T4756石油和液体石油产品取术法（手工法）GB/T8017石油产品蒸气压测定法（雷德法）SH0316石油密度计技术条件3.5.3 术语（1）密度：在规定温度下，单位体积内含物质的质量数，用t 表示。其单位为千克每立方米（kg/m3）。常用的倍数单位为克每立方厘米（g/cm3），千克每升（kg/L）。（2）标准密度：石油及石油产品在标准温度下（我国规定20

19、）的密度，用20 表示。其单位为千克每立方米（kg/m3）。常用的倍数单位为克每立方厘米（g/cm3）、千克每升（kg/L）。（3）视密度：用石油密度计测定密度时，在某一温度下所观察到的石油密度计读数，用t 表示。单位为千克每立方米（kg/m3）。常用的倍数单位为克每立方厘米（g/cm3）、千克每升（kg/L）。,3.5.4 方法概要 将试样处理至合适的温度并转移到试样温度大致一样的密度计量筒中。再把合适的石油密度计垂直地放入试样中让其稳定，等其温度达到平衡状态后，读取石油密度计刻度的读数并记下试样的温度。如有必要，可将所盛试样的密度计量筒放入适当的恒温浴中，以避免实验过程中温度变化太大。在实

20、验温度下测得的石油密度计读数，用GB/T1885换算到20下的密度。,3.5.5 仪器（1）石油密度计：符合SH0316规定。型号SY-最小分度值0.0005 SY-最小分度值0.001,要使用SY-型石油密度计，也可使用精度与其相当或更高的石油密度计。（2）密度计筒：可用清晰透明玻璃或塑料制成。测定深色试样也可用金属制成。塑料量筒应遇油不变色和耐腐蚀，长期使用为会变成不透明，并且不影响试样的性质.量筒上边缘应有一斜嘴。量筒内径至少比所用的石油密度计的外径大25mm。量筒高度应能使石油密度计漂浮在试样中，石油密度计底部距量筒底部至少25mm。（3）温度计：经检定合格的、分度值为0.2的全浸水银

21、温度计。（4）恒温浴：可恒温到0.5。当试样性质要求在较高于或低于室温下测定时，应使用恒温浴，使试样温度变化稳定在0.5以内，以避免温度变化过大影响测定结果。,3.5.6 准备工作（1）测定温度a、用石油密度计测密度时，在标准温度20下或接近这个温度（205）下测定最为准确。b、为石油计量而测定密度时，测定温度要尽量接近油罐中贮存油的实际温度，应在实际温度的3范围内测定。如果在此温度范围内，被测定的某些粘稠试样达不到足够流动性时，要继续提高试样温度，使其达到具有足够流动性的最低温度为止。在此温度下，石油密度计应能在试样中自由地漂浮。,3.57 试验步骤（1）按GB/T4756采取试样，并按要求

22、调好试样的温度。将用于测定的密度计量筒和温度计的温度处于和被测试样大致相同的温度。（2）将均匀的试样小心地沿量筒壁倾入清洁的密度计量筒中，防止溅泼和避免生成气泡，当试样表面有气泡聚集时，可用一片清洁的滤纸除去。在转移的过程中，尽可能使易挥发试样中低沸点组分的蒸发捷足损失减少到最低程度。当使用金属密度计量筒测定深色试样时，应确保试样液面装满量筒上边缘5mm以内，以保证能准确读取石油密度计读数。当使用恒温浴时，其液面应高于密度计量筒中试样的液面。（3）将盛有试样的密度计量筒垂直地放在没有较大空气流动的地方，要确保试样温度在完成测定所需的时间，人没有明显变动，在这期间，环境温度的变化应不大于2。否则

23、，应使用恒温浴，以避免过大的温度变化。（4）将温度计插入试样中，小心地搅拌试样，注意温度计的水银线要保持全浸。再将选好的清洁、干燥的石油密度计轻轻地放在试样中。（5）待石油密度计静止后，将石油密度计压入试样约两个刻度，再放开。在试样液面以上的石油密度计杆管部分应保持尽量少被试样粘附，因为杆管上多于的试样会影响所得的石油密度计读数。对低粘度试样，放开石油密度计时要轻轻地转动一下，以帮助它在离开密度计量筒壁的地方静止下来自由地漂浮，应有充分的时间让石油密度计静止；对高粘度试样，让全部空气泡升到表面，除去气泡，并应等待足够的时间，使石油密度计静止，达到平衡。（6）当石油密度计静止 并离开密度计量筒壁

24、自由地漂浮时，读取试样的弯月面上缘与石油密度计刻度相切的点即为石油密度计数值。读数时，视线要与试样的弯月面上缘成一水平面。当选用SY-型石油密度计时，其数值应读至0.0001g/cm3；当选用SY-型石油密度计时，其数值应读至0.0005g/cm3。同时读取温度计数值，读至0.1。（7）观察深色试样时，眼睛要稍高于液面，读取试样的弯月面上缘与石油密度计刻度相切的点即为石油密度计数值。同时读取温度计数值，读至0.1。（8）将石油密度计稍稍提起，注意温度计水银线要保持全浸。然后按（6）和（7）条再测定一次。若这次试样温度与前次试样温度之差超过0.5，则重新读取温度计和石油密度计数值，直至温度变化稳

25、定在0.5以内。记录连续两次测定温度和视密度的数值。,3.5.8 计算根据连续两次测定的温度和视密度，由GB/T1885中表查得20的密度。取两个20密度的算术平均值作为测定结果。3.5.9 精密度同一操作者测定同一试样时，连续测定两个结果之差不应大于下列数值。石油密度计型号 允许差数，g/cm3SY-0.0005SY-0.001,3.6 石油产品对水界面张力测定法圆环法（GB/T6541）,本方法适用于非平衡条件下矿物油对水的界面张力的测定，实践证明，用本方法能可靠地指出亲水化合物的存在。本标准是等效采用国际标准ISO62951983石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）制订的。3.61 方

26、法概要界面张力是通过一个水平的铂丝测量环从界面张力较高的液体表面拉脱铂丝圆环，也就是从水油界面将铂丝圆环向上拉开所需的力来确定的。在计算界面张力时，所测得的力要用一个经验测量系数进行修正，此系数取决于所用的力、油和水的密度以及圆环的直径。测量是在严格、标准化的非平衡条件下进行，即在界面形成后1min内完成此测定。,3.6.2 仪器（1）界面张力仪：备有周长为40或60mm的铂丝圆环。（1）圆环：用细铂丝制成一个周长为40或60mm圆度较好的圆环，并用同样细铂丝焊于圆环上作为吊环。必须知道两个重要的参数，即圆环的周长，圆环的直径与所用铂丝的直径比。（1）试样杯：直径不小于45mm的玻璃杯或圆柱形

27、器皿。3.6.3 试剂所需试剂为蒸馏水。,3.64准备工作（1）仪器的准备a、用石油醚清洗全部玻璃器皿，接着分别用丁酮和水清洗，再用热的铬酸洗液浸洗，以除去油污，最后用水及蒸馏水冲洗干净。如果试样杯不立即使用，应将试样杯倒置于一块清洁布上沥干。b、在石油醚中清洗铂丝圆环，接着用丁酮漂洗，然后在煤气灯或酒精灯的氧化焰中加热铂丝圆环。（1）仪器的校正a、按照制造厂规定方法，用砝码校正界面张力仪。调节张力仪的零点。b、再用砝码校正张力仪，使圆环每一部分都在同一平面上。（1）试样的准备试样用直径为150mm的中速滤纸过滤，每过滤约25ml试样后应更换一次滤纸。注：试样不宜贮放在塑料容器内，以免影响测定

28、结果。,3.6.5 试验步骤（1）测定试样在25的密度，准确至0.001g/mL。（2）把5075mL251的蒸馏水倒入清洗过的试样杯中，将试样杯放到界面张力仪的试样座上，把清洗过的圆环悬挂在界面张力仪上。升高可调解的试样座，使圆环浸入试样杯中心处的水中，目测至水下深度不超过6mm为止。（3）慢慢降低试样座，增加圆环系统的扭矩，以保持扭力臂在零点位置。当附着在环上的水膜接近破裂野战为时，应慢慢地进行调节，以保证水膜破裂时扭力臂仍在零点位置。当圆环拉脱时读出刻度数值，按第6章所述，使用水和空气密度差（01）=0.997g/mL这个值计算水的表面张力，计算结果应为7172。如果低于这个计算值，可能

29、是由于界面张力仪调节不当或容器不净所致，应重新调节界面张力仪，清洗圆环和用热的铬酸洗液浸洗试样杯，然后重新测定。若油得仍较低，就要进一步提纯蒸馏水（例如：用碱性高锰酸钾溶液将蒸馏水重新蒸馏）。（4）用蒸馏水测得准确结果后，将界面张力仪刻度盘指针调回零点，升高可调节的试样座，使圆环浸入蒸馏水中5mm深度，在蒸馏水上慢慢倒入已调至251过滤后试样至约10mm高度，注意不要使圆环触及油水界面。（5）让油水界面保持301s。然后慢慢降低试样座，增加圆环系统的扭矩，以保持扭力臂在零点。当附着在圆环上水膜接近破裂点时，扭力臂仍在零点上。上述这些操作，即圆环从界面提出来的时间应尽可能地接近30s。当接近破裂

30、点时，应很缓慢地调节界面张力仪，因为液膜破裂通常是缓慢的，如果调节太快则可能产生滞后现象，使结果偏高。从试样倒入试样杯，至油膜破裂全部操作时间大约60s。记下圆环从界面拉脱时的刻度盘读数。,3.6.6 计算试样的界面张力（）按式（3-8）计算：=MF.（3-8）式中：M膜破裂时刻度盘读数，；F系数，1试样在25时的密度，g/mL；P常数；rW铂丝的半径，mm；rar铂丝环的平均半径，mm。3.6.7 精密度用下述规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。（1）重复性同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过平均值的2%。（2）再现性由两个实验室，提出的测定结果之差，不应超过平均值的5%。3.

31、6.8 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为本次试验的结果。,3.7 变压器油酸值测定法BTB法（GB/T264）,本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。3.71 仪器（1）锥形烧瓶：200300mL。（2）球形或直形回流冷凝器：长约30mm。（3）微量滴定管：12mL，分度0.02 mL。（4）水浴。37.2 试剂（1）氢氧化钾溶液：配成0.020.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。（2）百里香酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g溴百里香酚蓝（称准至0.01g）放入

32、烧杯内，加入100 mL无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。（3）水乙醇：分析纯。,3.7.3 试验步骤（1）用锥形烧瓶称取试油810g（准确至0.01g）。（2）量取无水乙醇50 mL倒入有试油的锥形瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形瓶加入0.2 mL BTB指示剂，趁热以0.020.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过3min。（3）取无水乙醇5

33、0 mL按（2）步骤进行空白试验。,3.7.4 计算试油的酸值按下式3-10计算：.X=(V1-V0)56.1c/m.（3-10）式中：X试油的酸值，mgKOH/gV1滴定试油所消耗的0.020.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；V0滴定空白所消耗0.020.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；c氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；56.1氢氧化钾的分子量；m试油的质量，g。3.7.5 精确度 两次平行测定结果的差值不得超过下列的允许值：酸值，mgKOH/g 允许差值，mgKOH/g 0.1 0.01 0.10.3 0.02 0.3 0.03 注：氢氧化钾乙醇溶液保存不宜过长

34、，一般不超过三个月。当氢氧化钾乙醇溶液变黄或产生沉淀时，应对其清液进行标定方可使用。,3.8 石油产品水分测定法库仑法（GB/T7600）,本方法适用于测定运行变压器、汽轮机油中水分含量。其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3在电解过程中，电极反应如下：阳极：2I-2eI2阴极：I2+2e2I-2H+2eH2 产生的碘以与试油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测

35、单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。依据法拉第电解定律，电解1mol碘，需要2倍的96493C电量，即电解1mmol/L水需要电量为96493mC。样品中的水分含量按式（3-11）计算：.（3-11）式中：W样品中的水分含量，ug；Q电解电量，mC；18水的分子量；,3.8.1 仪器（1）微库仑分析仪。（2）注射器：0.5，50L；1，2，5，2.5，50mL。（3）分液漏斗：250mL。（4）抽滤瓶：250mL。（5）洗气瓶：250300mL。（6）保温瓶：大口矮型。3.8.2 试剂（1）无水甲醇：分析纯。（2）吡啶：分析纯。（3）碘：分析纯。（4）三氯甲烷

36、（氯仿）：分析纯。（5）四氯化碳：分析纯。（6）乙二醇：分析纯。（7）高真空硅脂。（8）变色硅胶。（9）二氧化硫：用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进 行干燥脱水。,3.8.3 准备工作（1）卡尔费休试剂的配件 a、量取140mL吡啶注入250mL干燥的洗气瓶内，洗气瓶的进出口用乳胶管或塑 料管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。b、称量装有吡啶的洗气瓶，并记录其重量。c、将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗气瓶进气口与二 氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联；出口管与一个装有10%氢氧化钠的吸收瓶相联，整个装置应放在通风橱里。d、打开洗气瓶进出口管的

37、夹子，缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约 30min，直至洗气瓶增重301g为止，此溶液为吡啶-二氧化硫溶液。e、关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门，最后关闭出气管的夹子，取 下洗气瓶。f、在500mL干燥的棕色瓶中加入157mL无水甲醇和15.1g碘，充分摇动使其完 全溶解。此溶液即为甲醇-碘溶液。,（1）电解液的配制 a、阳极液（按体积百分数计）将三氯甲烷34%，四氯化碳3%，甲醇-碘溶液22%，吡啶-二氧化硫溶液21%，乙二醇20%注入干燥的棕色瓶内，充分混合摇匀。封好瓶口，标明配制日期，放入 干燥器内，稳定24h后使用。b、阴极液（按体积百分数计）甲醇-碘溶液35%，四氯化

38、碳26%，吡啶-二氧化硫溶液13%，乙二醇25%注入 干燥棕色瓶内，充分混摇均匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定 24h后使用。（1）电解池的安装 a、将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子，并加入70mL阳极电解液；在阴极室内加入2mL阴极电解液；其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。b、安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。c、干燥管内装入变色硅胶，然后盖好所有的塞子，并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。,3.8.4 试验步骤（1）按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。（2）将电极引线接到库仑分析仪指定位置。开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残 余水分。若电解液过碘

39、，注入适量含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最 后呈黄色进行电解。（3）当电解液达到终点，选择合适的延迟时间（一般放在50s档），按下启动钮，用 0.5L注射器量取0.1L蒸馏水或除盐水（或用已知含水量的标样），通过电解池上 部的进样口注入电解池，进行校正。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过 5%，超出此范围，应调整电流补偿器。当连续三次进0.1L水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。（4）仪器调整平衡后，用注射器取试油，再排掉，冲洗三次最后准确量取1mL试油（若试油含水量低，可以增加进油量）。（5）按启动钮，试油通过电解池上部的进样口注入电解池。此时，自动电解至终 点，记下显示数字。同一试验至少重复操作二次以上，取平均值。,3.8.5 计算 油中水分含量按式（3-12）计算：X=Q103/DV10722.（3-12）式中：X水分含量，ppm；Q试油消耗的电量，mC；D试油的视密度，g/mL；V试油的体积，mL；10722换算常数，mC/g。3.8.6 精密度（1）两次平行测试结果的差值不得超过下列数值：样品含水范围，ppm 允许差，ppm 10以下 2.9 1015 3.1 1620 3.3 2125 3.5 2630 3.8 3140 4.2（2）取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。,