c三、任务2:工作曲线法定量分析教程课件.ppt
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1、项目三:光学分析-紫外可见分光光度法分析,任务2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁,邻二氮菲分光光度法测定微量铁是属于可见分光光度法测定无机离子的范畴。.本任务主要是测水样中微量铁。通过方法比较和本地自来水公司提供的含铁量数据,选择紫外可见分光光度方法。,任务实施(1)条件选择,1、绘制光吸收曲线,确定工作波长,取两个50mL干净比色管;移取10.00g mL-1铁标准溶液5.00mL于其中一个50mL容量瓶中,然后在两比色管中各加入1mL100 g L-1盐酸羟胺溶液,摇匀。放置2min后,各加入2ml1.5 gL-1邻二氮菲溶液,5mL醋酸钠(1.0 mol.L-1)溶液,用蒸馏水稀至刻线摇匀
2、。用2cm吸收池,以试剂空白为参比,在440540nm间,每隔10nm测量一次吸光度。在峰值附近每间隔5nm测量一次。,任务实施(1)条件选择,2、显色剂用量的选择,取6只洁净的50mL容量瓶,各加入10.00gmL-1铁标准溶液5.00mL,1mL100gL-1盐酸羟胺溶液,摇匀。分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL1.5 gL-1邻二氮菲,5mL醋酸钠溶液,用蒸馏水稀至标线,摇匀。用2cm吸收池,以试剂空白溶液为参比溶液,在选定的波长下测定吸光度。,任务实施(1)条件选择,3、溶液酸度的选择,在6只洁净的50mL容量瓶中各加入10.00gmL-1铁标准溶液5.00mL,1
3、mL100 gL-1盐酸羟胺溶液,摇匀。再分别加入2mL1.5 gL-1邻二氮菲溶液,摇匀。用吸量管分别加入1 molL-1NaOH溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。用精密pH试纸(或酸度计)测定各溶液的pH值后,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下,测定各溶液吸光度。,任务实施(1)条件选择,(4)有色配合物稳定性试验 取两个洁净的容量瓶,用步骤(3)方法配制铁-邻二氮菲有色溶液和试剂空白溶液,放置约2min,立即用2cm吸收池,以试剂空白溶液为参比溶液,在选定的波长下测定吸光度。以后隔10min、20min、30min、60mi
4、n、120min测定一次吸光度并记录吸光度和时间。,任务实施(2)测定,可见分光光度法测铁操作步骤:1、配制1.000mgmL-1 铁标准贮备溶液,再将其稀释至10.0gmL-1 铁标准操作溶液。,2、分别配制100 gL-1盐酸羟胺溶液100mL、1.5 gL-1邻二氮菲溶液100mL、1.0molL-1醋酸钠溶液100mL。,3、准备8个洁净的50mL比色管;,4、在6支比色管中各加入10.0gmL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL;在另2支比色管中分别加入5ml未知试液。,5、加入1mL100 gL-1盐酸羟胺溶液,再分别加入2mL1.5 gL
5、-1邻二氮菲,5mL 1.0molL-1醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至标线,摇匀;,6、用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在510nm下,测定并记录各溶液吸光度。,实训过程思考,在铁标准液和试液中加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液、醋酸钠溶液有何现象产生?它们各自的作用是什么?,为什么选择试剂空白?其作用是什么?,工作波长为什么选择为510nm?,在配制溶液的时候,未知试液与标准溶液同时配制的目的是什么?,数据处理,问题:如何定量?,利用光吸收定律A=b c直接计算,已知:Fe=1.1104,b=2cm,=510nm,请同学们根据公式计算出试样中铁的浓度,该水试样中铁的准确浓度为10.0 gmL-
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