天然产物的提取技术课件.ppt
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1、天然产物的提取,天然产物的提取技术,经典提取技术,现代提取技术,2,1,经典提取技术,溶剂提取法,水蒸气蒸馏技术,分子蒸馏技术,1.溶剂提取法原理及常用溶剂,选用什么样的溶剂提取中药成分取决于:溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。,亲水性有机溶剂:甲醇MeOH、乙醇EtOH、丙酮Me2CO亲脂性有机溶剂:乙醚Et2O、氯仿CHCl3、醋酸乙酯EtOAC、苯、石油醚、环己烷,表2-1 常用溶剂的介电常数,溶剂提取法,溶剂进行扩散渗透作用逐渐通过细胞壁进入细胞内溶解可溶性物质造成内外的浓度差到细胞内弄溶液不断向外扩散形成动态平衡。,2.相似相溶原理 根据“相似相溶原理”欲提取亲脂性成分应选用
2、亲脂性溶剂欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂它们可与水随便混溶但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇。所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。中药中的亲脂性成分可溶于亲脂性有机溶剂亲水性成分可溶于水和亲水性溶剂。,3.极性大小的判断原则 分子中官能团的极性越大分子的极性越大分子中极性官能团的数目越多极性越大同系物中分子量越大极性越小分子的对称性越强子的极性越小。常见官能团的极性顺序:羧基酚羟基 羟基胺基 硫基醛基酮基醚基酯基 炔基烷基,6 影响溶剂提取法的
3、因素(1)溶剂的选择(2)药材的粉碎度花、叶16目筛,根茎20目筛。根据具体情况,含淀粉较多的药材粉碎要粗些。选择亲脂性有机溶剂提取时要粉碎细些。(3)提取时间水30min/次;醇1t/次;氯仿等3t/次通常提取前要先用溶剂浸泡以解除药材组织对成分的吸附力。(4)提取温度加热可提高提取效率,但提取热敏性成分时提取温度不超过80。(5)提取次数提取成分明确以沉淀或显色反应为判断标准提取成分不明确提取液变浅接近溶剂颜色或提取3-4次。,水蒸气蒸馏技术是指将以润湿的药材放入密闭的蒸馏器(釜)中,通入水蒸气进行加热,使挥发性成分浸出的操作技术。适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于
4、水的成分的提取,如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。,水蒸气蒸馏法,水蒸气蒸馏的应用范围和条件,水蒸气蒸馏适用于以下情况:沸点较高,在沸点温度下易发生分解或其他化学变化,因而不宜 作普通蒸馏的化合物的分离和纯化。反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质或固体杂质,需从中分离出产物时。从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完的原料。用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物的分离和纯化。,用水蒸气蒸馏分离纯化的化合物必须兼备下列条件:不溶或难溶于水。与沸水及水蒸气长时间共存不发生任何化学变化。在100左右有较高蒸气压,一般应不低于1.33kPa(10mmHg)。若低于此值而高于0.67
5、kPa(5mmHg),应采用过热水蒸气蒸馏(即使水蒸气在进入蒸馏瓶之前先通过一段正被加热的金属管子将其预热到100以上);若蒸气压太低,则不宜用水蒸气蒸馏法分离纯化。,水蒸气蒸馏的装置,水蒸气蒸馏有多种装置,但都是由水蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成,这两部分通过T形管相连接。下图为目前实验室中最常用的一种水蒸气蒸馏装置。,水蒸气蒸馏装置图A水蒸气发生器;B液面计;C安全管;DT形管;E弹簧夹;F蒸馏瓶;G导气管;HY形管;I蒸馏头;J直形冷凝管;K尾接管;L接收瓶。,回流式水蒸气蒸馏装置,适用对象:饱和蒸汽压较低的有机物。馏出物密度小于水,打开AB,使水经T回流到D。馏出物密度大于水,B、C关
6、闭,使水经P管上端回流到D。,微量水蒸气蒸馏装置,装置:水蒸气发生器、蒸馏试管、冷凝器100mL两颈园底烧瓶,水蒸 气导管,蒸馏试管止水夹。注意:蒸馏试管加入物料不得超过试管体 积的1/2。水蒸气导管应插入底部。,水蒸气蒸馏工艺及其基础设备,水蒸气蒸馏主要用于提取植物中的挥发性油。水蒸汽蒸馏原理:道尔顿气体分压定律。分为:直接水蒸气蒸馏水中蒸馏水上蒸馏 对于高压下较稳定、常压下回收蒸汽较困难时,可采用加压水蒸气蒸馏工艺。,水蒸气蒸馏的应用,香料的制造 香料的功能:香气使人身心愉快、精神松弛,增进食欲,还有杀菌、防腐等功效。香料的分类:按来源可分为天然香料和人造香料两大类。天然香料又分为植物和动
7、物香料。不同香料尽管芳香各异,但其共同点是具有挥发性,难溶于水,易溶于酒精等有机溶剂。凡具异香的植物都可以提取芳香油。国内植物性芳香油200余种。用于化妆品,食品工业、医药、皮革工业等。,分子蒸馏,1 基本原理2 分子蒸馏过程3 分子蒸馏装置流程4 分子蒸馏器类型5 技术特点6 分子蒸馏技术在工业上的应用,分子蒸馏,分子蒸馏_Molecular distillation又称短程蒸馏_ short path distillation蒸馏在高真空下进行,根据分子运动平均自由程的差别,使液体在远低于沸点的温度下蒸馏分离,受热时间短,特别适于处理高沸点及热敏性的物系。,1 基本原理,分子蒸馏技术原理
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