离子色谱分析技巧ppt课件.ppt
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1、离子色谱的分析技巧,朱岩,纲要,可解决分析的问题;分离和检测方案;摸条件方法;色谱柱的选择;淋洗液的选择;梯度方案特定被测物的分析,可解决哪些化合物的分析,水(少量反相溶剂)溶性、可电离:,阴离子;阳离子,pK7,分离和检测方案,分离不同电荷的化合物;阴离子采用阴离子交换;阳离子采用阳离子交换;淋洗液pHpKa(阴离子),7,特别的电导检测(间接法,替换法),抑制电导无法检测的离子,两性离子;极弱酸或碱;被测物酸式或碱式为沉淀;被测物与抑制器发生作用;,弱电离化合物(弱酸弱碱),较弱电离(弱酸弱碱)化合物可以用免试剂离子色谱降低背景电导,提高灵敏度和线性;非抑制或抑制型间接电导;替换法电导(二
2、维电导反应器),提高弱电离物质的灵敏度,弱电离物质在抑制电导的灵敏度不高、线性比较差采用低抑制背景的淋洗液;低浓度条件下有比较好的线性;可以加入不电离的络合剂提高电离强度;可以通过再生液调整pH值,提高电离和灵敏度;用其它检测器或间接检测法。,间接法和替换法,间接法:一种高背景电导的淋洗液,低的被测离子电导,负信号处理法;替换法:将弱电离的信号处理转化为强电离的方法,一般是通过在抑制器之后再接一个替换器,再进入电导检测器检测,又称为二维法或转换法。,替换电导离子色谱,淋洗淮贮存罐,泵,保护柱,分析柱,抑制器,电导池,色谱工作站,淋洗液输送,离子交换分离,抑制/替换电导检测,数据采集和仪器控制,
3、样品注射,11811-02,替换器,分析条件尝试,短柱到长柱;强洗脱液到弱洗脱液;被测物本身性质;文献方法的参考;类似化合物的判断,结构变化对保留的影响,取代基在不改变酸基情况下,取代基越大、越多,离子半径越大,保留越强;CX3COOHCX2HCOOHCXH2COOHCH3COOH巯基乙酸乙酸;Ph-COOHHCOOH酸的元数越多,保留越强苯二酸苯甲酸;草酸乙酸;取代基减少了酸的元数,保留减弱;硫酸根磺酸;磷酸膦酸酸性越强,保留越也越强甲酸乙酸;磷酸亚磷酸次磷酸;,环境对保留的影响,电离越小,保留越弱;对于阴离子,pH值越少,保留减少,对弱电离阴离子(如有机酸)越明显;对于阳离子,pH值越大,
4、保留减少,对弱电离阳离子(如胺类)越明显加入有机溶剂,保留减少;有机溶剂,减少电离,也减少吸附保留提高温度,保留减少;提高温度,加速离子交换平衡和减少阻力,色谱柱的选择,按说明书的要求;一般情况用高容量色谱柱;强保留、高极性化合物用低容量色谱柱,抑制电导检测的淋洗液,有离子交换能力;能够电离抑制后背景电导足够低;非常弱酸/碱对应的盐或两性离子一定的稳定性;配制和贮放过程稳定,一般淋洗液的选择情况,价态越高,洗脱能力越强;离子半径越大,洗脱能力越强;电离越强,洗脱能力越强;极化度越大,洗脱能力越强;淋洗液电离越小(pH值),洗脱能力越弱;对常规阴淋洗液硼酸根氢氧根碳酸氢根碳酸根,阴离子梯度淋洗的
5、条件选择,梯度淋洗可以实现弱保留和强保留离子的同时分离;要进行梯度,首先要了解各物质的保留情况和色谱柱的情况;首先通过设计和文献来进行初步梯度;将调整梯度浓度和曲线,特定化合物的检测,淋洗条件下不稳定的化合物;浓碱中的阴离子;浓酸中的阳离子;弱酸中的阴离子;预浓缩的样品,淋洗条件下不稳定的被测物,杂多酸(磷钼酸)中痕量磷酸根;碱性条件下杂多酸分解形成磷酸根抗坏血酸的测定;抗坏血酸的碱性条件分解更快多硫化合物中的痕量硫酸根、硫代硫酸根,硫氰酸根多硫化合物在碱性条件分解,调节淋洗液的pH值,通过两性离子流动相调节到需要的pH值,使离子色谱分析过程被测物中不分解;采用离子色谱色谱法(流动相离子对色谱
6、),通过离子对与两性离子色谱混合,达到合适的pH流动相;,浓碱中的阴离子,采用中和器方法;氢柱预处理方法;氢型阳离子交换树脂预处理方法,9909-A,离子色谱连接中和器,AG10,DI H2O 15 psi,0.5 mL/min 泵,样品环,SRN,样品进,SP10 自动中和器组件,离子色谱分析系统,电导池,SRN,废液,分析柱,保护柱,淋洗液进,废液,浓缩柱,废液,收集管,废液,电导池,装样 0或A,注射1或B,色谱柱:IonPac AS12A淋洗液:2.7 mM 碳酸钠 0.3 mM 碳酸氢钠流速:1.5 mL/min检测:抑制电导,自抑制 循环模式进样量:100 L预处理:自动中和器 w
7、ith ASRN色谱峰:1.氯离子58g/L2.亚硝酸根383.硝酸根 39 4.磷酸根86 5.硫酸根 109,用自动中和器分析氢氧化铵中痕量阴离子,10105-01,Minutes,0,2,10,8,4,6,0,1,S,12,14,1,2,3,4,5,0,1,S,10,12,14,0,2,8,4,6,16,色谱柱:IonPac AS12A淋洗液:2.7 mM 碳酸钠 0.3 mM 碳酸氢钠流速:1.5 mL/min检测:抑制电导/自再生循环模式预处理:自动中和 with ASRN进样量:100 L A B 色谱峰:1.氯离子 155258g/L 2.溴离子 99 3.氯酸根 96 4.硝酸
8、根11119 5.磷酸根106183 6.硫酸根348553 7.未知峰8.草酸根134238,25%氢氧化钠中痕量阴离子,10103-01,1,6,8,2,3,4,5,B加标 NaOH,Minutes,18,ANaOH,8,6,1,4,5,0,1,S,7,40%乙醇胺中的阴离子,11782,色谱柱:IonPacAG12A and AS12A 淋洗液:2.7 mM碳酸钠0.3 mM 碳酸氢钠流速:1.5 mL/min检测器:抑制电导/自抑制 循环模式进样量:100 L预处理:自中和 用ASRN 循环:2 色谱峰:1.氯离子0.14 mg/L(ppm)2.亚硝酸根0.123.溴离子0.134.氯
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