环已酮肟的制备ppt课件.ppt

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1、基础有机化学实验,授课人：彭 浩,奥运六字箴言“更快、更高、更强”,更快！,更高！,更强！,5-5 Beckmann重排,实验目的,验证Beckmann重排反应学习Beckmann重排反应的实施方法培养初步的科研意识，提高实验动手能力，思考问题和解决问题的能力,环己酮肟的重排制备己内酰胺,己内酰胺的用途?,己内酰胺聚合聚己内酰胺（尼龙6或棉纶）纺织品、汽车配件,己内酰胺制备的实验原理,环己酮肟(w),第一步 环己酮肟的制备,重排特点：反式位移,己内酰胺制备的实验原理,第二步：环己酮肟的重排,己内酰胺制备的实验原理,尽信书则不如无书！探究！,第一步：环己酮肟的制备,“在100mL锥形瓶中，加入4

2、.9g羟胺盐酸盐和7g醋酸钠，用15mL水溶解。”,己内酰胺的制备,“在100mL锥形瓶中，加入4.9g羟胺盐酸盐和7g醋酸钠，用15mL水溶解。”,问题：醋酸钠作用是什么呢？（探究问题一）,第一步：环己酮肟的制备,己内酰胺的制备,“在100mL锥形瓶中，加入4.9g羟胺盐酸盐和7g醋酸钠，用15mL水溶解。”,问题：醋酸钠作用是什么呢？（探究问题一）,中和羟胺盐酸盐中的盐酸，调节反应液pH值，使得羟胺与环己酮的缩合反应顺利进行。,第一步：环己酮肟的制备,己内酰胺的制备,“在100mL锥形瓶中，加入4.9g羟胺盐酸盐和7g醋酸钠，用15mL水溶解。每次1mL，分批共加入5.1mL环己酮，边加边

3、振荡，即有白色固体析出。”提问：为什么要分批加入环己酮呢？（探究问题二）,为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要的副反应或出现危险。,第一步：环己酮肟的制备,己内酰胺的制备,“加完环己酮以后，用胶塞塞紧瓶口，激烈振荡，白色粉状结晶析出表明反应完全。”,提问：为什么还需要激烈振荡呢？（探究问题三）,第一步：环己酮肟的制备,己内酰胺的制备,提问：为什么还需要激烈振荡呢？（探究问题三）,环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中，环己酮与羟胺不能较好接触，因此反应不够彻底，激烈振荡使得环己酮与羟胺充分接触，反应完全，尽量转变为环己酮肟。,第一步：环己酮肟的制备,己内酰胺的制备,环己酮肟后处理,含量、

4、产率都是化学实验的重要结果,第一步：环己酮肟的制备,己内酰胺的制备,第二步：环己酮肟的重排 多步反应,己内酰胺的制备,第一步：环己酮肟的制备,第二步：环己酮肟重排 实验过程,己内酰胺的制备,第二步：环己酮肟重排,提问：为什么使用200mL烧杯？是否安全？如何改进？（探究问题四）,己内酰胺的制备,第二步：环己酮肟重排,“稍冷后，在冰-盐浴中冷却，安装装有氨水的滴液漏斗。当温度下降至0-5度时，在搅拌下小心滴加20%氨水溶液。”提问：为什么当温度下降至0-5度时，在搅拌下小心滴加20%氨水溶液？（探究问题五）,己内酰胺的制备,第二步：环己酮肟重排,“控制温度在12-20度以下，以免己内酰胺在较高温度下发生水解，直至溶液呈碱性。”提问：为什么随后控制在12-20度以下滴加氨水？如何判断滴加终点？如何简便的判断滴加终点？（探究问题六）,己内酰胺的制备,产品后处理,第二步：环己酮肟重排,己内酰胺的制备,小结,Beckmann重排机理重排反应操作要点多步反应条件优化,思考,还可以进一步优化哪些条件，使反应更安全、操作更简单、产品产率更高、收率更高呢？,谢谢!,