环己烯的制备ppt课件.ppt

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1、环己烯的制备Preparation of Cyclohexene,一、实验目的1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能;3、掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。,主反应：,副反应：,二、实验原理,1、在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。,2、将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过900C，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。,三、实验步骤

2、,4、将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏烧瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏，收集80850C的馏分于一已称重的干燥的小锥形瓶中。5、产率计算.,3、将蒸馏液用精盐饱和，然后加入5ml 5%碳酸钠中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入1-2g无水氯化钙干燥。,四、操作重点及注意事项,1、环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损失，环己醇与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。2、最好用空气浴，使蒸馏十受热均匀。加热温度不宜过高，速度不宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。3、水层应尽可

3、能的分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量。使产物被干燥剂吸收而造成损失，这里用无水氯化钙比较合适，因为它还可以除去少量的环己醇。4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。,五、主要试剂及产品的物理常数（文献值）,1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。,六、问题讨论,2、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73？答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8，含水10%)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9，含环己醇30.5%)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8

4、,含水80%)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。,3、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。4、用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？答：1.取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。2.取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。,在环己烯的制备中，蒸馏过程中出现的阵阵白雾是什么？还有油浴加热时要注意哪些问题？,出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时

5、浓硫酸受热挥发出的酸雾 使用油浴时应注意：1)油浴锅内应放置温度计指示温度；2)用电炉加热时，应垫上石棉网；3)加热油使用时间较长时应及时更换，否则易出现溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中加入1%对苯二酚，以增加其热稳定性(你能说出其稳定机理吗？)；4)在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如，在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。当然，也可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；5)使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。,在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的是什么,1。饱和食盐水具有干燥功能；2.饱和食盐水具有去乳化功能，在分液漏斗中混合物分层更明显。实验室环己烯的制备中为什么要控制分馏柱顶部的温度 温度过高原料会蒸发出去，不但浪费而且产品不纯，控制温度可以让反应物回流，提高产率。因为温度不同很可能乙稀变成了乙醚了 但不到实验的效果 建议你看一下乙稀和乙醚之间的特点 希望能帮助你,