化工产品分析与检验培训教材.docx

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1、第一节 化工产品分析与检验的任务和作用 化工产品分析与检验的任务是依据国家标准及行业标准完成生产原辅料、中间产品及成品物质的化学组成、含量及结构的分析检验的一门学科。它可分为定性分析和定量分析两个部分。在生产中，大部分情况下物料的基本组成是已知的，只需要对生产中的原料、半成品以及其他辅助材料进行及时准确的定量分析，因此本次课主要内容是讨论定量分析。 质量检验是工业生产的眼睛，是企业管理科学化、现代化的基础工作之一。质量检验是企业的一项技术，是企业生产的核心机密。质量检验是保护产品用户利益和企业信誉的卫士。质量检验是企业最重要的信息资源。企业许多信息都直接或间接地通过质量检验来获得。首先是质量标

2、准，没有检验的结果和数据，就无法计算，如合格率、返修率、报废率等等都是如此。而所有这些指标，都是与企业的经济效益密切相关的，是计算企业经济效益的依据和重要基础。此外，质量检验还是设计工作、工艺工作、操作水平、文明生产以及整个企业管理水平的综合反映。第二节 分析检验方法的分类 根据不同的分析方法，可以分为不同的类别：一、根据分析对象分类无机分析（元素、离子、化合物等）、有机分析（元素、官能团、结构）、生化分析（蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）。二、根据应用领域分类 药物分析、水质分析、食品分析、工业分析、刑侦分析、临床分析、环境分析等等三、根据作用分类 例行分析：是指一般化验室对日

3、常生产中的原材料和产品进行的分析，又叫“常规分析”，一般平行测定两次。仲裁分析：是因为不同的单位对同一试样的分析得出不同的测定结果，并由此发生争议时，要求权威机构用公认的标准方法进行准确的分析，以判断原分析结果的准确性。显然，在仲裁分析中，对分析方法和分析结果要求有较高的准确度。四、根据测量原理分类 化学分析、仪器分析五、根据试样用量分类 常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析；根据被测成分含量的不同可分为：常量组分分析（1%）、微量组分分析-结果记小数点后两位、痕量组分分析( 0.1g 10ml半微量分析0.01g0.1g110ml微量分析0.110mg0.011ml超微量分析0.1mg

4、 47.000.13第四节 试 剂一、化学试剂规格化学试剂的规格是以其中所含杂质的多少来划分的，一般可分为四个等级，其规格和用途见表2-1表2-1 试剂规格和用途试剂等级等级名称等级缩写标签颜色用途一级优级纯GR绿色纯度最高,适用于最精密的分析研究.二级分析纯AR红色纯度较高,适用于精确的微量分析,为分析实验室广泛应用.三级化学纯CP蓝色纯度略低,适用于一般的微量分析,要求不高工业分析和快速分析.四级实验试剂LR棕黄色纯度较低,但高于工业用试剂.适用于一般的定性检验.生物试剂B.R.或C.R.根据试剂说明使用除上述外，还有基准试剂，它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称

5、取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。光谱纯试剂（符号S.P.） 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。色谱纯试剂 用于色谱分析。生物试剂 用于某些生物实验中。超纯试剂 又称高纯试剂。99.99%二、常用基准试剂1.定义基准试剂可直接配制标准溶液的化学物质，也可用于标定其他非基准物质的标准溶液，实验室暂无储备时，一般可由优级纯试剂担当。2.条件基准物质应该符合以下要求：组成与它的化学式严格相符。纯度足够高，级别一般在优级纯以上。应该很稳定，可以长期保存。参加反应时，按反应式定量地进行，不发生副

6、反应。有较大的分子量，在配制标准溶液时可以减少称量误差。表2-2 分析化学中常用的基准物质基准物质干燥后的组成干燥条件（）标定对象名称分子式碳酸氢钠碳酸钠NaHCO3Na2CO310H2ONa2CO3 Na2CO3270300270300酸酸硼砂Na2B4O710H2ONa2B4O710H2O放在氯化钠和蔗糖饱和液的干燥其中酸草酸H2C2O42H2OH2C2O42H2O室温空气干燥碱或高锰酸钾邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140150还原剂三氧化二砷As2O3As2O3室温干燥器中保存氧化剂碳酸钙CaCO3CaCO3110EDT

7、A氧化锌ZnOZnO9001000EDTA硝酸银AgNO3AgNO3280290氯化物三、取用试剂的注意事项取用试剂的注意事项： 1、取用化学试剂时，应注意保持清洁，试剂瓶塞不允许随意放置，应倒放在桌面上，取用试剂后应立即盖好密闭，以防被其他物质玷污或变质。2、固体试剂应用清洁干燥的小药匙取用。取用碱性试剂后的小药匙应立即洗净，以免被腐蚀。3、用吸管移取试剂溶液时，试剂绝不能用未经洗净的吸管插入不同试剂瓶中取用。4、所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签，写明试剂的名称、规格，没有标签标明名称和规格的试剂，在未查明前不能随便使用。5、在分析工作中，试剂的浓度和用量应按规定使用，过浓或过多，不仅造

8、成浪费，而且还可能产生副反应而得不到正确的结果。四、试剂的保管化学试剂在贮存时常因保管不当而变质。有些试剂容易吸湿而潮解或水解；有的容易跟空气里的氧气、二氧化碳或扩散在其中的其他气体发生反应，还有一些试剂受光照和环境温度的影响会变质。因此，必须根据试剂的不同性质，分别采取相应的措施妥善保存。 （一）防挥发： 1油封：氨水，浓盐酸，浓硝酸等易挥发无机液体，在液面上滴1020滴矿物油，可以防止挥发（不可用植物油）。 2水封：二硫化碳中加5mL水，便可长期保存。汞上加水，可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉，一但失落，散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。 3腊封：乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体，

9、以及萘、碘等易挥发固体，紧密瓶塞，瓶口涂腊。溴除进行原瓶腊封外，应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内，筒口进行腊封。 （二）防潮： 1漂白粉、过氧化钠应该进行腊封，防止吸水分解或吸水爆炸。氢氧化钠易吸水潮解，应该进行腊封；硝酸铵、硫酸钠易吸水结块，倒不出来，以至导致试剂瓶破裂，也应严密腊封。 2碳化钙、无水硫酸铜、五氧化二磷、硅胶极易吸水变质，红磷易被氧化，然后吸水生成偏磷酸，以上各物均应存放在干燥器中。 3浓硫酸虽应密闭，防止吸水，但因常用，故宜放磨口瓶中，磨口瓶塞应该原配，切勿对调。 4“特殊药品”的地下室，下层布块灰，中层布熟石灰，上层布双层柏油纸，方可存放药物。 （三）防变质： 1防氧化：

10、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠均易被氧化，瓶口应涂腊。 2防碳酸化：硅酸钠、过氧化钠、苛性碱均易吸收二氧化碳，应该涂腊。 3防风化：晶体碳酸钠、晶体硫酸铜应进行腊封，存放在地下室中。 4防分解：碳酸氢铵、浓硝酸受热易分解，涂腊后，存放在地下室中。5活性炭能吸附多种气体而变质，（木炭亦同），应放在干燥器中。 6黄磷遇空气易自燃，永远保存水中，每15天查水一次：磷试剂瓶中加水、置于有水水糟中，上加钟罩封闭。 7钾、钠保存在煤油中。 8硫酸亚铁溶液中滴几滴稀硫酸，加入过量细铁粉，进行腊封。 9葡萄糖溶液容易霉变，稍加几滴甲醛即可保存。 10甲醛易聚合，应开瓶后立即加少量甲醇；乙醛则加乙醇。 （四）防

11、光： 1硝酸银，浓硝酸及大部份有机药品应该放在棕色瓶中。 2硝酸盐存放在地下室中既防热，又防光、防火还能防震。 3有机试剂橱窗一律用黑漆涂染。 4实验室用色布窗帘，内红外黑双层。 （五）防毒害： 1磷、硝酸银、氯酸钾、氯化汞等剧毒物放地下室内，双人双锁，建立档案，呈批取用，使用记载，定期检查。 2磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒性磷化氢，应放在干燥器中保存，贴上红色标签。 3由于没有通风橱，经常在地面布石灰，吸附某些毒害气相物质。 4浓酸，浓碱、溴、酚等腐蚀的药物，使用红色标签，以示警戒。 （六）防震： 1硝酸铵震动易爆炸，放地下室中。 2自制的大晶体明矾、大晶体硫酸铜，用软纸垫包放大口试剂瓶中，

12、进行缓冲，并按“四位数字”进行编号入厨。 （七）防火： 1在仪器室“大门附近”、“显眼”、“顺手”的地方设置水缸、消防桶、砂缸、泡沫灭火器及四氯化碳一瓶。泡沫灭火器药物，每年更新一次。（如有“CCl4”或“1211”灭火器更好） 2室内电线一律换成暗线，以防药物熏蒸，短路走火。 八、防鼠： 1浆糊中适当多调一些苯酚。 2对“指示剂”一橱药品，放一些易挥发的药物例如甲醛、煤酚皂等。鼠害严重的橱中，可交替存放浓盐酸和浓氨水。用以保护其他药品。 3用醋酸铅调浆糊涂在鼠洞口四壁，老鼠出入时污染皮肤，舔而毙命（醋酸铅味甜而剧毒）。 分析化学实训使用的试剂除特别指明外一般为分析纯试剂。乙醇除特别指明外，系

13、95%的乙醇。水除特别指明外，均为蒸馏水或去离子水。第五节 仪 器一、定量分析实验主要仪器酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用仪器：分析天平、电炉、电热板、马沸炉等。 图1.4(e) 图1.4(f) 图1.6(g) 扁形称量瓶 普通干燥器 真空干燥器 图1.4(h) 图1.4(i) 图 1.4(j) 图1.4(k) 图1.4(l) 坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管 图1.4(m) 图1.4(n) 图1.4(o) 图1.4(p) 图1.4(q) 图1.4(r) 容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯坩埚 瓷坩埚 玛瑙研体 离子交换柱二、玻

14、璃器皿的洗涤1、玻璃仪器洗涤概述1）清洁标准：应洁净透明，其内壁形成均匀水膜而不挂水珠。2）洗涤顺序：先洗涤有机污物、后洗涤无机污物。3）常用洗涤剂：去污粉，洗衣粉，铬酸洗液。4）特殊洗涤液：如洗涤I2用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗液、HNO3洗液等。5）无刻度仪器的洗涤：一般采用机械摩擦洗涤如：试剂瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒，毛刷沾去污粉刷洗，大量自来水冲洗，少量蒸馏水淌洗（少量多次）。6）有刻度仪器的洗涤：不宜采用机械摩擦洗涤如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管，洗涤剂浸泡3-5分钟，大量自来水冲洗， 少量蒸馏水淌洗2、滴定管的洗涤1）酸式滴定管：用用铬酸洗液（约15ml）浸匀，放置2

15、-3min，自来水冲洗，蒸馏水（约5-10ml）淌洗（2-3次）。或细长的刷子蘸洗衣粉液洗刷，如果经过洗涤后内壁仍有油脂（主要来自于旋塞润滑剂），可加热水冲洗。2）碱式滴定管：铬酸洗液洗涤时，取掉橡皮管部分，套上乳胶头，洗液（约15ml）浸匀，放置2-3min，自来水冲洗，蒸馏水（约5-10ml）淌洗（2-3次）。3、容量瓶的洗涤：倒入洗液，浸匀润湿，浸泡放置2-3min，自来水冲洗，蒸馏水冲洗（少量2-3次）。 注意：容量瓶刻度线以上处不能挂水珠！可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。4、移液管的洗涤：用移液管吸取洗液510mL（管球部的1/4处），立即用右手食指按住管口，将管横过来，用两手的拇指及食指分别

16、拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口23cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。 三、玻璃仪器的使用1、用移液管移取溶液的方法 1）移液管洗净，滤纸吸去管尖内外水；2）待测溶液润洗2-3次，每次5-10mL（尽量勿倒流），以确保所移取溶液的浓度不变；3）移取待移溶液： （1）取液： 右手食指微翘，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，不要漏气，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液太深，以免外壁沾带溶液过多，也不要插人太浅，以免液面下降时吸空，大概没入12cm深度。移液管插入溶液的高度要随着液

17、面的下降而下降。（2）调整液面： 当管中液面上升至刻线以上时，迅速移去吸耳球，用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将移液管提起。左手拿容量瓶（或试剂瓶），并使其倾斜300，将移液管的管尖紧靠容量瓶颈的内壁（以除去管尖外部的溶液），放松食指，且慢慢旋动移液管，使液面下降，当凹液面最低点与刻度水平相切时，食指重新压紧。将移液管移入准备接受溶液的容器（多为锥形瓶）中。（3）放液 倾斜锥形瓶，将移液管尖嘴轻靠在锥形瓶内侧，松开食指，使溶液沿壁流下，液体放完后，再静止10-15sec，然后取出移液管。总结：一直、二斜、三靠、四停注意：在调零和排放溶液过程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接触倾斜的器

18、壁（不可接触下面的溶液）并保持不动；等待15s后，取出移液管，不可用外力震出或吹出残留的溶液（如果标有“吹”字，才能用洗耳球吹出残留的液滴）；移液管用完应放出，注意防止管尖口被沾污。2、使用容量瓶配制溶液容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞，颈上有一标线。1）使用前检查是否漏水 往容量瓶内加入一定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，观察瓶周围是否漏水，如不，将瓶正立，把瓶塞旋转180度后塞紧再检查一遍。经检查不漏水的容量瓶才能使用。2）容量瓶的使用 溶解样品：把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。注意：蒸馏水应对着内壁加入，不能对着药品加入，以防药品飞溅损失；玻棒

19、不能靠在烧杯嘴放置。 移液把溶液转移到容量瓶里。注意：用溶剂多次洗涤烧杯壁和玻棒，将溶质全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流，将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上。注意：烧杯中的溶液倒尽后，玻棒不要直接离开烧杯，而应在烧杯扶正的同时，使杯嘴沿玻棒上提12cm，随后玻棒再离开烧杯嘴，这样可避免杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。当溶液达2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周，以使溶液初步混匀。再加水至刻线以下约1cm，等待12min； 定容站直并手捏刻度线以上，提起容量瓶，用滴管滴加溶剂至弯液面最低点与刻度线水平相切； 摇匀盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容

20、量瓶颠倒并水平旋摇几周，颠倒时应使瓶内气泡升到顶部，如此重复操作10次；再将瓶塞旋转180度（不能取出！），再颠倒、旋摇5次，即可使瓶内溶液充分混匀。3、滴定管及其使用1）滴定管的准备（1）酸式滴定管的准备： a检漏：检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置1min，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180，重新检查。如有漏水，必须重新涂油。b涂凡士林将滴定管平放在实验台上，取下旋塞，用吸水纸将旋塞和旋塞套内水分擦干。然后在旋塞的大头表面和旋塞套的小口内壁涂上凡士林。注意：涂凡士林要要远离孔口且适量，过多，会堵塞旋塞孔，过少则起不

21、到润滑的作用，甚至造成漏水。将旋塞插进旋塞套内，向同一方向旋转旋塞，直到接触处呈透明而没有纹路为止。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈（可以从橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脱落。注意：在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管报废。3）洗涤4）操作液润洗5）溶液的装入：装入滴定液至“0”刻度以上6）空气的排放：排出气泡时，用右手拿住滴定管使它倾斜约30，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；7）调零、读数（见后）（2）碱式滴定管的准备 检漏 洗涤及润洗 装入操作液 排气泡：可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出

22、。 调零2) 滴定操作(略)第六节 试样的采集与处理一、样品的采样概述1、正确采样的意义 1）采样(sampling)：在待检物（原料、辅料、成品、半成品）中抽取有代表性的样品供分析化验之用的操作。 2）平均样品：所抽出的少量物料，其组成成分能代表全部物料的成分。 3）正确采样是得出正确结果的前提。 4）除代表性以外，商品的来源、批次组成、运输贮存条件、可能存在的成分逸散及污染情况等，都要有完整的记载，也是得出正确结果的重要因素。2、采样的要求 1）具有充分的代表性 2）方法不得随意 3）执行操作规范 4）强调真实性 5）把握典型性 3、样品采集的基本术语和基本程序 1）原始样品(origin

23、al sample)：按采样规则和操作要求，从待测原料、产品或商品一个检验批或货批的各个部位采集的分样均匀混合在一起形成的样品。 最低总量一般不得少于1kg（固体）或4L（液体） 2）平均样品(average sample)：将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。 总量不得少于0.5kg（固体）或2L（液体）3）试验样品：由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。4）复检样品：由平均样品分出用于复检用的样品。5）保留样品：由平均样品分出用于在一定时间内保留，以备在此检验用的样品。试验样品量复检样品量保留样品量6）缩分：按一定的方法，不改变样品的代表性而缩小样品量的操作。 固体样

24、品：四分法液体样品：搅匀或摇匀即可 不均匀的大个体生鲜原始样品：先按个体大小分类，然后将尺寸同类的样品分别缩分，然后混合。 7）基本程序 需检验的批量样品原始样品平均样品试验样品、复检样品和保留样品4、样品的采集 1）散粒状样品： 于储存器不同部位、不同深度，分别采取每份约0.10.2kg的510份样品。2）散装液体样品：于储存器不同部位、不同深度，分别采取每份约0.10.2L的5样品。3）包装样品：如果没有规定检验批，随机均匀抽取 箱，然后从每箱中随机抽出1个小包装。4）流水生产线上的采样 取样位点一般设在作业线上的一定位置，每隔一定时间，取一定量的样品作为小样，然后将一定时间范围内的小样合

25、并，就称为原始样品。5、采样注意事项1）一切采样工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染。2）采样后，对每件样品都要做好记录，采样时，所采样品及时贴上标签，标签上应注明货主、品名、检验批编号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、摊位、生产日期、班次、采样负责人等。3）如样品有污染或感官异常，应单独储存。4）生鲜、易腐的样品在采集后4h内应立即进行分析或处理。5）用防潮、隔绝空气的玻璃容器盛装。二、样品的采取即取样在分析工作中，常需测定大批物料中某些组分的平均含量。但在实际操作中，只能从大批物料中取极少的部分做为样品，这就要求所采集的样品必须具有高度的代表性，其分析结果必须能反

26、映整批物料的真实情况，分析试样的组成能代表全部物料的平均组成。因此在进行分析之前，必须对试样有一个较全面的了解，明确分析目的，针对不同物料的特点，采取相应的取样方法。1、液体样品的采取装在大容器里的液体物料，需要在容器的不同深度各等量抽取，混合均匀即可作为分析试样。对于分装在瓶子里的液体物料，如各种饮料、酒类等抽选一部分，然后从每个瓶中吸取定量混合均匀作为分析试样。注意，在取液体或气体样品时，所用的容器必须洗涤干净，再用所采取的样品冲洗数次，以免引入杂质。对于体液和药液的取样，在生化检验和药品检验中都有规定的方法。2、气体样品的采取对于气体样品的采取要按实际情况采取相应的方法。例如对大气污染物

27、的测定，通常选择距地面50180高度（与人的呼吸位置相同）采样。对于烟道气、废气中某些污染物的分析，可在气源处将气体样品采入空瓶子或注射器中3、固体样品的采取为了从大量固体物料中取得能代表其组成的少量样本，必须解决取样量、取样单元数、取样方法和样品的处理等四个问题。(1) 最低取样量最低取样量是指为了保证样本的代表性，从大量物料中，至少要采取的样本质量（最低质量）。通常按下面的经验公式（也称采样公式）计算： QKd 2 式中：Q为采取试样的最低取样质量（kg或g）K为实验因数，可由实验测得，通常在0.10.5间d为试样中最大颗粒的直径（）例如：某一矿样，其K为0.2，最大颗粒直径为0.5，其最

28、低取样量为多少？若颗粒直径为1，其最低取样量为多少？解：d0.5时，QKd 20.20.520.05kg50gd1时，QKd 20.2120.2kg200g可见，试样颗粒直径越大，最低取样量就越多。实际操作中，尽量使颗粒直径越小越好。(2)取样单元数上述最低取样量取自大量物料时，应先确定取样单元和取样单元数。 取样单元 根据物料的具体情况确定取样单元。如果是总体组成基本一致的均匀物料，如成批的瓶装药品或化学试剂，就可以将每个批号的产品或每几个批号的产品或同一批号中的各个大包装单位作为取样单元。例如，待分析的药品来自两个批号，可以把每个批号的药品作为一个取样单元；如果所有药品来自同一批号，就可以

29、把这批药品的次级单位件或瓶作取样单元。如果要分析的物料是不均匀的固体，如中草药的原植物或其它含有不同组成的块或粒，可以把运输过程中的自然单元，如每卡车（车皮、船）、每捆包装物料作为取样单元。 取样单元数 取样单元数与试样的不均匀性和定量分析的允许误差有关。若试样的不均匀性增强，取样单元数应增加。在能获得足够准确度的前提下，取样单元数应尽量减少，以节约人力物力。 实际工作中，试样的采取和处理方法应因物料的不同而有所选择。具体采集方法可参考各种产品的国家标准和部颁标准。中国医药工业公司制定的药品生产管理规范实施指南，在“质量管理”中对抽样方法做了如下规定：凡原辅料总件数(桶、箱等)N3时，每件分别

30、抽样；N4300时，抽样量为+1。N300，抽样量为1。对于成品、半成品、副产品及特殊要求的原料等，需按具体情况另行规定。我国常用成批药材的取样量，在国家药典附录中都有明确规定。 (3)取样方法 确定了取样量和取样单元数后，应根据随机性和代表性的原则选取取样单元和确定各取样单元的取样量。随机性是指整体物料中各单元是互相独立的，都有被选作取样单元的机会，但这种机会的大小(概率)与它们在整体中所占的份额(权重)是一致的。所以按随机取样的方式能够使所取样品具有代表性。 组分分布较均匀物料的取样方法 像化学试剂、药物制剂等物料的取样，其取样单元基本一致，可按随机取样的方法取样。例如要从五批药物制剂中抽

31、取四批作取样单元，再从这四个取样单元中共采集10g制剂作样品。如果各批制剂的量一致，就可以任意选取四批，并从每批制剂的任意部位各取2.5g作样品。如果五批制剂的量不一致，例如，其质量比为3：3：2：1：1，则应从这五批制剂中按同一比例随机取样，即分别取3g、3g、2g、1g、1g。 组分分布不均匀物料的取样 对于组分分布不均匀物料的取样，要采取分层取样的方法。先将取样过程分成几个层次，在各取样单元之间选取，然后再按随机取样的方法在各取样单元内选取，定量分析成败的关键是使取样保持一定的代表性。二、样品的制备与预处理 1、样品的制备和预处理的定义和目的1）定义： 制备和预处理实质上没有区别，有时统称为样品的前处理：指样品经一些准备性处理转化为最终分析试样的技术过程。2）目的： 去掉试验样品中不值得分析的部分和一部分杂质，保证分析试样十分均匀和试样中的待检物含量至少高于分析方法的检出限。2、样品的初步处理破碎、过筛、混匀和缩分、吸湿水的处理3、样品的分解 溶解法、熔融法- 31 -