药用辅料大豆磷脂生产工艺规程.docx

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1、大豆磷脂生产工艺规程目 录 1产品概述 32生产工艺流程 32.1大豆粉末磷脂（口服）生产工艺流程 32.2大豆磷脂（注射用）生产工艺流程 4 3生产操作过程和工艺条件 54原辅料规格、质量标准和检查方法 64.1原辅料质量标准 64.1.1浓缩磷脂质量标准 64.1.2去油大豆质量标准 64.1.3食用酒精质量标准 74.1.4丙酮质量标准 74.1.5甲醇质量标准 84.1.6硅胶（200300目）质量标准 84.2原辅料检查方法 94.2.1浓缩磷脂检查方法 94.2.2去油大豆检查方法 114.2.3食用酒精检查方法 124.2.4丙酮检查方法 164.2.5甲醇检查方法 204.2.

2、6硅胶（200300目）检查方法 24 5质量控制要点、半成品（中间体）的质量标准和检查方法 26 5.1质量控制要点 26 5.2中间体列表 27 5.3中间体质量标准 27 5.4中间体检查方法 28 6成品的质量标准和检查方法 32 6.1成品质量质量标准 32 6.1.1大豆粉末磷脂（口服）质量标准 32 6.1.2大豆磷脂（注射用）质量标准 32 6.2成品检查方法 33 7包装材料和包装的规格、质量标准45 8说明书、产品包装文字说明和标志 46 9工艺卫生要求、工艺用水质量标准 46 10设备一览表及主要设备生产能力 48 11技术安全及劳动保护 49 12劳动组织、岗位定员、工

3、时定额与产品生产周期 51 13原辅料消耗定额 51 13.1大豆粉末磷脂（口服）生产原辅料消耗定额 51 13.2大豆磷脂（注射用）生产原辅料消耗定额 52 14包装材料消耗定额 52 15动力消耗定额 52 16综合利用和环境保护 52 1.产品概述 产品名称：中文名：大豆磷脂 英文名：Soya Lecithin 形 状：本品为黄色或黄棕色半固体 有 效 期：一年 贮 存：避光，在-20保存2.生产工艺流程2.1大豆粉末磷脂（口服）生产工艺流程90%乙醇浓缩磷脂 2倍量90%乙醇60提取3次，每次1小时，合并提取液 提取液 药渣 弃去 60，-0.08MPa减压回收溶剂，浓缩至 相对比重为

4、0.961.25（60）乙醇回收液 液状磷脂稠膏 丙 酮 室温加2倍量的丙酮搅拌脱脂3次，每次30分钟，静置1小时，抽出上清液，最后一次离心分离pa。 上清液+滤液 滤 饼 浓缩 60，-0.08Mpa减压干燥 回收液 24小时后收盘。 浓缩物 检测 弃去 称量 包装 大豆粉末磷脂（口服） 2.2大豆磷脂（注射用）生产工艺流程去油大豆 80，-0.08MPa减压浓缩至相对密度为1.101.25（80）。90%乙醇浓缩磷脂 2倍量90%乙醇60提取3次，每次1小时，合并提取液 提取液 药渣 弃去 60，-0.08MPa减压回收溶剂，浓缩至 相对比重为0.961.25（60）乙醇回收液 液状磷脂稠

5、膏 丙 酮 室温加2倍量的丙酮搅拌脱脂3次，每次30分钟，静置30分钟，抽出上清液，最后一次抽虑。 回收液 上清液+滤液 浓缩物 滤 饼 弃去 60，-0.08MPa减压干燥24hr。 甲 醇 大豆粉末磷脂 用甲醇溶解完全，加入硅胶搅拌均匀，200300目硅胶 晾干，过筛 甲 醇 拌料硅胶 硅胶干法装柱，洗脱剂为甲醇，层析200300目硅胶 分离，流速2535L/hr，每10L接一个流份，TLC检测，分段合并。 浓缩浓缩浓缩浓缩 PB1 PB2 PB3 PB4 回收液 PD1 回收液 PD2 回收液 PD3 回收液 PD4 纯 净 水去 弃 纯净水溶解，真空冷冻 干燥，检测，包装 注射用大豆磷

6、脂 3.生产操作过程和工艺条件3.1去油大豆 浓缩磷脂 去油大豆用外循环列管浓缩器浓缩，蒸汽压力为0.30.4MPa，控制浓缩器内物料温度为7080，真空度为-0.07-0.08MPa，物料真空减压浓缩至80热测比重为1.101.25放出，得浓缩磷脂。3.2浓缩磷脂 液状磷脂稠膏 往2500L提取釜中加入500kg浓缩磷脂，开启热水加热，开启搅拌，往釜内加入90%含量乙醇1000L，观察并记录釜内物料温度和提取状况，至物料温度升至60开始计时，搅拌提取1小时，关闭热水，停止搅拌，静置沉淀30分钟后抽出上层提取液。按上述方法再加90%含量乙醇提取2次，最后一次进行离心分离，滤饼去弃。合并3次的乙

7、醇提取液和滤液，在60，-0.06-0.08MPa减压回收溶剂，至浓缩物相对比重为0.961.25（60）得液状磷脂稠膏。回收液返回作为提取乙醇使用。3.3液状磷脂稠膏 大豆粉末磷脂3.3.1丙酮脱脂 往1500L提取釜中加入400kg液状磷脂稠膏，开启搅拌，往釜内加入丙酮800L，观察并记录釜内物料脱脂状况，室温搅拌脱脂30min，静置1小时，抽出上清液，按上述方法加丙酮再脱脂2次，第3次离心过滤，滤饼转入耙式干燥机，在60，-0.060.08MPa减压干燥24hr，取样检测，称量，包装，得大豆粉末磷脂。3.3.2脱脂液的浓缩 合并3.3.1步中3次丙酮脱脂液和滤液，用1000L真空减压浓缩

8、锅浓缩，温度9095，真空度-0.02-0.06MPa浓缩至没有回收液流出，浓缩物去弃，回收液转入3.3.1步骤中作为丙酮使用。3.4大豆粉末磷脂 拌料硅胶3.4.1溶解拌料，干燥。 大豆粉末磷脂60kg加入1000L耙式干燥机中，加180L甲醇，4045搅拌30min，观察溶解状况，全部溶解完后加入200300目硅胶132kg，搅拌20min，上紧投料口盖子，关闭排空阀，在温度5055、真空度-0.06-0.08MPa搅拌干燥24小时，停止搅拌，保持真空自然降温至室温，放料，过20目筛，装袋（装袋规格：20kg/袋），得拌料硅胶。3.4.2回收溶剂 干燥过程中得到的回收液转入3.4.1步中作

9、为甲醇使用。3.5层析分离3.5.1层析柱填装 清洗晾干后的层析柱（直径273mm，高1500mm）中填装200300目空白硅胶37kg，另外一棵层析柱填装拌料硅胶50kg，振动57min，上紧法兰，两柱用不锈钢软管串联。3.5.2层析分离 往填装好的层析柱中泵入洗脱剂，洗脱剂为甲醇，流速2535L/hr，每10L接一个流份，TLC检测（GF254薄层色谱硅胶板，展开剂为氯仿-甲醇=1：1，采用碘熏显色方式），分段合并。3.5.3层析液分段合并标准 PB1：层析开始至出现模糊、不成形大豆磷脂斑点之间的流份，板上主要是大豆磷脂上面的杂质斑点。 PB2：大豆磷脂斑点模糊、不成形至大豆磷脂斑点明显且

10、上面杂质点不超过3个之间的流份。 PB3：大豆磷脂斑点明显且上面杂质点不超过3个至大豆磷脂斑点变小、变淡且下面杂质点不超过2个之间的流份。 PB4：大豆磷脂斑点小、淡且下面杂质点超过2个至大豆磷脂出完之间的流份。3.6 层析液浓缩 分段合并的层析液分别用真空减压浓缩锅浓缩，控制温度5560、真空度-0.06-0.08MPa浓缩至热比重1.101.20。PB1、PB2、PB3、PB4 真空减压浓缩后分别得到相应浓缩物PD1、PD2、PD3、PD4，PD1不含目标物大豆磷脂，去弃；PD2和PD4返回拌料工序进行下一批拌料分离；PD3进入真空冷冻干燥工序。 回收溶剂返回作为洗脱剂使用。3.7 真空冷

11、冻干燥、包装 层析分离大豆磷脂主段浓缩物PD3加0.81倍量纯化水4050溶解，装入干燥托盘，物料厚度11.5cm，预冷冻至-35，控制真空度840Pa，捕水仓温度-50-60，干燥仓温度最高不超过45，干燥48小时，收料，取样检测，真空包装（包装规格：1kg/袋），入库，低温储藏。4生产原辅料规格、质量标准和检查方法4.1原辅料质量标准4.1.1浓缩磷脂质量标准项目名称单位合格品质量标准检验依据外观色泽为棕黄色或棕色，呈塑状或粘稠状，质地均匀，无霉变磷脂通用技术条件SB/T10206-1994气味具有磷脂固有的气味，无异味乙醚不溶物%1.0丙酮不溶物%60.0水分及挥发物%1.0酸价mgKO

12、H/g35.0色泽Gardner14水合试验不分层4.1.2去油大豆质量标准4.1.3食用酒精质量标准项目名称单位合格品质量标准检验依据外观透明液体食用酒精国家标准GB10343-89气味无异嗅色度(Pt-Co)/号10含量（体积）%95硫酸试验号10氧化试验（时间）min30醛（以乙醛计）%0.0003杂醇油（以异丁醇，异戊醇计）%0.0002甲醇%0.01酸（以乙酸计）%0.0010不挥发物%0.00204.1.4丙酮质量指标项目名称单位合格品质量标准检验依据外观无色透明液体工业丙酮国家标准GB/T6026-1998气味有刺激性的醚味和薄荷味纯度（m/m）%99.0色度(Pt-Co)号5密

13、度（20）g/cm30.7890.792沸程(0，101.3KPa)温度范围(包括56.1)1.0蒸发残渣%0.003酸度（以乙酸计）%0.003高锰酸钾时间试验（25）min60醇含量%0.3水混溶性合格水分%0.404.1.5甲醇质量指标项目名称单位合格品质量标准检验依据外观无色透明液体工业用甲醇国家标准GB338-2004气味略有乙醇的气味色度(Pt-Co)/号5密度（20）g/cm30.7910.793沸程(0,101.3KPa,在64.065.5范围内，包括64.60.1)1.0高锰酸钾时间试验min30水混溶性试验通过试验（1+9）水分的质量分数%0.15酸的质量分数(以HCOOH

14、计)%0.0030碱的质量分数(以NH3计)%0.0008羰基化合物的质量分数(以HCHO计)%0.005蒸发残渣的质量分数%0.003硫酸洗涤试验Hazen单位(铂-钴色号)504.1.6 硅胶（200300目）质量标准项目指标外观本品为白色均匀粉末。pH（100g/L水悬浮物）6.07.0筛余物(不能通过200目标准筛)8.0%活度三色分开4.2原辅料检查方法4.2.1浓缩磷脂检查方法4.2.1.1 【外观、气味】 打开产品外包装，观察产品表面是否发霉，色泽是否正常；嗅产品的气味是否有异味。4.2.1.2 【乙醚不溶物的测定】 4.2.1.2.1 试剂 乙醚 分析纯 4.2.1.2.2 仪

15、器与设备 a烧杯 50mL； b玻璃棒； c玻璃砂芯过滤坩埚 30mL（3 号）； d抽气泵； e过滤瓶 500mL； f安全瓶； g脱脂棉； h电热恒温干燥箱； i分析天平 感量 0.0001g。 4.2.1.2.3 分析步骤 将烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯过滤坩埚置于 1052的电热恒温干燥箱中烘 至恒重。将样品温热软化（不超过60），称取混合均匀的样品3g左右（精确 至0.0002g）于烧杯中，加入约50mL乙醚，用玻璃棒搅拌溶解后，静置片刻， 将上层清液沿着玻璃棒缓缓倾入过滤坩埚内抽滤。然后将沉淀物在烧杯中以少量 乙醚洗涤数次，倒入过滤坩埚内抽滤。再用少量乙醚冲洗过滤坩埚及烧杯的内壁， 直至

16、把可溶物洗净为止。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净过滤坩埚及烧杯的外壁，将过 滤坩埚和放有玻璃棒的烧杯置于 1052的电热恒温干燥箱中烘1h，取出冷却 称量。再如上每烘 30min冷却称量一次，直至恒重。 4.2.1.2.4 分析结果的计算 乙醚不溶物（%）=W1W2100W 式中：W1过滤坩埚、烧杯、玻璃棒和乙醚不溶物的总量，g W2空的过滤坩埚、烧杯和玻璃棒的总量，g W试样量，g4.2.1.2.5 允许差 双试验结果允许差不得超过 0.1%，取其平均值作为测试结果。测试结果取 小数点后第一位。 4.2.1.3 【丙酮不溶物的测定】 按ZBX14002之4丙酮不溶物的测定方法检验。 双试验结果允许差

17、不得超过 0.5%，取其平均值作为测试结果。测试结果取 小数点后第一位。 4.2.1.4 【水分及挥发物的测定】 4.2.1.4.1 试剂 a石英砂 化学纯； b乙醚 分析纯。 4.2.1.4.2 仪器与设备 a玻璃称量瓶 5060mm； b玻璃棒； c电热恒温干燥箱； d分析天平 感量 0.0001g。 4.2.1.4.3 分析步骤 在称量瓶内置玻璃棒一根及石英砂10g，于1052的电热恒温干燥箱内烘至恒重后，称入2g混合均匀的样品（精确至0.0002g），用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶放入1052的电热恒温干燥箱内烘 2h（每隔 40min用玻璃棒搅拌一次）。把称量瓶移至干燥器内冷却至室温，称

18、量。再每烘30min冷却称量一次，直至恒重。如果发现质量增加，则以前次质量为准。4.2.1.4.4 分析结果的计算 水分及挥发物（%）=W1W2100W 式中：W样品量，g； W1烘前称量瓶、石英砂与样品的总量，g； W2烘后称量瓶、石英砂与样品的总量，g。 4.2.1.4.5 允许差 双试验结果允许差不得超过0.2%，取双试验的平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。 4.2.1.5 【酸价的测定】 4.2.1.5.1 试剂 a0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液； b中性乙醇：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性； c石油醚（6090）分析纯； d1%酚酞指示剂溶液。 4.2.1.

19、5.2 仪器与设备 a三角烧瓶 250mL； b碱式滴定管 25mL； c分析天平 感量 0.0001g。 4.2.1.5.3 分析步骤 称取混匀的试样0.30.5g（精确至0.0002g）于干燥的三角烧瓶中，加入70mL石油醚，摇动使之溶解。然后加入30mL中性乙醇，摇匀。加入约 0.5mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，滴至出现微红色，在30s内红色不褪为终点。记下终点时消耗的标准溶液毫升数。 4.2.1.5.4 分析结果的计算 酸价（mgKOH/g）=VM56.1W 式中：V滴定消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数； M氢氧化钾乙醇标准溶液的摩尔浓度； W试样量，g； 56.1

20、1mL 1mol/L 氢氧化钾乙醇标准溶液中含氢氧化钾的毫克数。 4.2.1.5.5 允许差 双试验结果允许差不得超过0.5mgKOH/g，取其平均值作为测试结果。测试 结果取小数点后第一位。 4.2.1.6 【色泽的测定】 4.2.1.6.1 Gardner（加特纳）法（适用于浓缩磷脂与粉状磷脂）。 按 ZB X 14002之 6色泽的测定方法检验。 4.2.1.7 【水合试验】 4.2.1.7.1 仪器与设备 a离心管 10mL； b玻璃棒； c天平 感量 0.5g； d离心机。 4.2.1.7.2 分析步骤 称取混匀的试样3g于离心管中，加入6mL40的温水，用玻璃棒剧烈搅拌 10min

21、，使样品与温水混合均匀后，取出玻璃棒。将离心管置于离心机中，以1000r/min的转速离心15 min，不加制动，待离心机自然停止转动后，取出离心 管立即观察。 4.2.1.7.3 分析结果 观察试液是否分层。 4.2.2去油大豆检查方法4.2.3食用酒精检查方法4.2.3.1 【色度的测定】按 GB3143中规定的方法执行。4.2.3.2【乙醇含量的测定】4.2.3.2.1原理在一定温度下，用乙醇含量与其密度呈一定的函数关系而制成的酒精计进行测定。4.2.3.2.2 仪器、设备4.2.3.2.2.1 酒精计：94.0%98.0%( V/V)，分度值为0.1%4.2.3.2.2.2 温度计：0

22、50水银温度计，分度值为0.1。 4.2.3.2.2.3 夹套式量筒：500mL,4.2.3.2.2.4 超级恒温水浴:温度控制在20士0.1。 4.2.3.2.3 分析步骤将试样置于清洁、干燥的夹套式量筒中，夹套内通入20的水，把酒精计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2 cm以上;待试样温度达到20士0.1时，将酒精计压下2个刻度，轻轻旋转并放开手，不能与筒壁接触。待静止后，读出酒精计弯月面下缘的刻度，即为20时乙醇含量。4.2.3.2.4 结果的表示从酒精计上直接读取乙醇含量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.3.2.5 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.1%(V/V

23、)。 4.2.3.3【 酸含量的测定】4.2.3.3.1 原理以 酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的酸。4.2.3.3.2 试剂和溶液4.2.3.3.2.1 不含二氧化碳的水。4.2.3.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.1mol/L。4.2.3.3.2.3 酚酞乙醇溶液:5g/L,4.2.3.3.3 仪器4.2.3.3.3.1 滴定管:1mL，分度值0.02mL.4.2.3.3.3.2 移液管:100mL.4.2.3.3.4 分析步骤4.2.3.3.4.1 量取100mL水置于三角瓶中，滴加23滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液调至淡粉红色，保持15秒不退色

24、。4.2.3.3.4.2 用移液管吸取100 mL试样注入上述溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色，保持15秒不退色为终点。4.2.3.3.5 结果的计算酸的百分含量x1按如下公式计算:X1=0.06005VC100100式中：C氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；0.06005与1.00mL氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的乙酸的质量；20时试样的密度，g/cm3 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.3.3.6 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0001%4.2.3.4 【醛含量的测定】4

25、.2.3.4.1 原理品红一亚硫酸溶液与试样中醛反应生成红紫色酿型染料，用分光光度计在波长560nm处进行测量。4.2.3.4.2 试剂和溶液4.2.3.4.2.1 无醛乙醇。4.2.3.4.2.2 品红一亚硫酸溶液;取1500ml水置于3000ml烧瓶中，加人4.5士0.001g碱性品红(C19H18N3CI4H2O)搅拌溶解，加入96.00士0.05g偏重亚硫(Na2S2O5)，混匀，放置510 min，再加人40mL16%（m/m）的硫酸溶液混匀，加盖静置12h(如带色时用活性碳脱色)，放在阴凉处保存。4.2.3.4.3 乙醛标准溶液的配制:溶液A称取0.6930g乙醛氨，称准至0.00

26、1g，将其置于500mL容量瓶中，用无醛乙醇溶解并稀释至刻度，混匀，得到0.001g/mL乙醛标准溶液。注:乙醛氨带色，可按下法纯化:将5g乙醛氨溶于少量无水乙醇中，加约2倍体积量的干操乙醚使之沉淀.通过布氏漏斗过滤.沉淀物用乙醚充分洗涤后 ，移至浓硫酸真空干操器中，干操3-4h.溶液B吸取100ml溶液A于250mL容量瓶中，用无醛乙醇稀释至刻度，混匀，得到0.0004g/mL乙醛标准溶液。溶液C吸取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0ml溶液B分别于8个100mL容量瓶中，用无醛乙醇稀释至刻度，混匀，得到0.0005%,0.0010%，0.0015%，0.0020

27、%，0.0025%，0.0030%，0.0035%，0.0040%（m/m）乙醛标准溶液。4.2.3.4.3 仪器4.2.3.4.3.1 移液管:5、10mL，分刻度0.1mL,4.2.3.4.3.2 比色管:25mL,4.2.3.4.3.3 容量瓶:100 mL,4.2.3.4.3.4 分光光度计。4.2.3.4.4 分析步骤吸取试样和标准溶液C各3mL分别置于比色管中，用水稀释至10mL，加4mL品红一亚硫酸溶液，盖塞，混匀。放置25min后，用2cm比色皿，在波长560nm处，以水为参比，用分光光度计分别测定试样和乙醛标准溶液的吸光度A,4.2.3.4.5 结果的计算醛的百分含量X2按式

28、计算: X2=A1XA2式中:A1被测试样的吸光度;A2乙醛标准溶液的吸光度;X乙醛标准溶液的百分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.3.4.6 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0003%4.2.3.5 【甲醇含量的测定】4.2.3.5.1 原理试样中甲醇在磷酸存在下，被高锰酸钾氧化成甲醛，甲醛与变色酸反应生成紫色溶液，在波长570nm处用分光光度计进行测量。4.2.3.5.2 试剂和溶液4.2.3.5.2.1 高锰酸钾溶液：30g/L,用适量水溶解3.0g高锰酸钾于100mL容量瓶中，加人15.5mL磷酸，用水稀释至刻度，混匀。4.2.3.5.2.2 偏重亚硫酸钠溶

29、液：100g/L用适量水溶解10.0g偏重亚硫酸钠于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.3.5.2.3 变色酸溶液：1g/L.称取0.10.001g变色酸二钠盐(C10H6O8S2Na2)于200m L烧杯中，加10mL水，边冷却边慢慢加入90mL90%(m/m)的硫酸溶液，混匀。现用现配.4.2.3.5.2.4 甲醇标准溶液：0.05%(V/V)。用移液管吸取1mL无水甲醇于250mL容量瓶中，加人99mL不含甲醇的无水乙醇，用水稀释至刻度，混匀。吸取上述溶液25mL置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.3.5.3 仪器、设备4.2.3.5.3.1 恒温水浴:温

30、度控制在70士2,4.2.3.5.3.2 分光光度计。4.2.3.5.3.3 比色管:25mL,4.2.3.5.3.4 移液管：1、2、5mL.4.2.3.5.4 分析步骤4.2.3.5.4.1 标准曲线的绘制a.吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0ml甲醇标准溶液分别置于5个100mL容量瓶中，用不含甲醇的5%(V /V)乙醇溶液稀释至刻度，混匀，得到0，0.0005，0.0010，0.0020，0.0030ml/100ml标准甲醇比色液。b.分别吸取2mL标准甲醇比色液置于5只比色管中，各加入1.0mL高锰酸钾溶液,15min后各加人0.6mL偏重亚硫酸钠溶液，此时溶液呈无色，边用水冷却

31、边慢慢加入10mL变色酸，在70士2水浴上加热20min后冷却。c.用 1cm比色皿，在波长570nm处，以不含甲醇的5%的乙醇溶液做参比，用分光光度计测定标准比色液的吸光度值，同时做空白试验。d.将标准甲醇比色液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以标准甲醇比色液的体积为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。4.2.3.5.4.2 试样的测定用移液管吸取5mL试样，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。吸取上述试样溶液2mL置于比色管中，按标准曲线的绘制步骤(b和c)进行测定，同时做空白试验。4.2.3.5.5 结果的计算根据试样的吸光度在标准曲线上查出甲醇的体积。甲醇的百分含

32、量X3按下式计算:X3=V1V0100V2式中:V0 从标准曲线上查得空白试验中甲醇体积，mLV1 从标准曲线上查得试样中甲醇体积，mLV2 试样体积，mL,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.3.5.6 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.003%4.2.3.6 【蒸发残渣的测定】按 GB6324.2规定执行。取两次平行测定结果的算术平均值为铡定结果。允许差：两次平行测定结果的差值不大于0.0003%.4.2.3.7 【高锰酸钾氧化时间的测定】按GB6324.3规定执行。4.2.3.8 【杂醇油含量的测定】4.2.3.8.1 原理对二甲氨基苯甲醛与试样中杂醉油反应所生成的颜色

33、和已知杂醇油含量标准溶液的颜色进行目视比较。4.2.3.8.2 试剂和溶液4.2.3.8.2.1 异丁醇。4.2.3.8.2.2 异戊醇。4.2.3.8.2.3 硫酸(优级纯)。4.2.3.8.2.4 对二甲氨基苯甲醛显色剂:称取0.1000g称准至0.001g，对二甲氨基苯甲醛(CH3)2NC6H4CHO，置于200mL容量瓶中，用硫酸溶解并稀释至刻度，混匀。移人棕色瓶中。4.2.3.8.2.5 杂醉油标准溶液:0.0080%、0.0150%。取1.0mL异丁醇及1.0mL异戊醇，分别置于2个已有部分无杂醇油乙醇的1000mL容量瓶中，以无杂醇油乙醇稀释至刻度。得到0.l%异丁醇溶液(甲液)及0.1%异戊醇溶液(乙液)。按甲液：乙液=3:1比例混合，得到0.1%杂醇油标准溶液A。用移液管吸取8.0ml，15.0mL杂醇油标准溶液A，分别置于100mL容量瓶中，用无杂醇油乙醇稀释至刻度。注：无杂醇油的乙醇的制备:取杂醇油含量低的乙醇进行蒸馏，去初馏和终馏各50mL,截取中间馏分，反复两次蒸馏 。4.2.3.8.3 仪器4.2.3.8.3.1 容量瓶：100ml，200mL,4.2.3.8.3.2 比色管：25mL,4.2.3.8.4 分析步骤用移液管吸取试样和0.0080%，0.0150%杂醇油标准溶