无压烧结碳化硅陶瓷环的生产工艺设计.docx

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1、北方民族大学课程 设计报告系（部、中心） 材料科学与工程学院 姓 名 学 号 专 业 同组人员 课程名称 设计题目名称 起止时间 成 绩 指导教师签名 北方民族大学教务处目录1 产品简介11.1 碳化硅陶瓷的发展情况11.1.1 碳化硅行业发展现状11.2 SiC结晶形态和晶体结构21.3 氮化硅陶瓷的用途21.4 本方案的目的及意义32 工艺概述32.1 SiC原料的制备32.1.1 原料配方32.1.2 浆料的制备过程42.1.3 喷雾造粒42.2 碳化硅陶瓷的成型42.2.1 钢模压制成型42.3 碳化硅陶瓷的烧结42.3.1 SiC陶瓷烧结特点52.3.2 添加剂的作用52.3.3 S

2、iC的烧结方法62.4 加工方法要求102.4.1 砂轮的选择102.4.2 磨削参数的选择102.4.3 冷却液的选择及加工113 生产技术要求113.1 SiC粉体的制备技术要求113.2 喷雾造粒的技术要求113.3 坯料的成型技术要求123.3.1 成型方法要求123.3.2 干压成型工艺参数控制133.4烧结技术要求134 生产设备144.1 生产设备的选择144.2 设备详述144.2.1 三维混料机144.2.2 喷雾干燥机164.2.3 干压成形机184.2.5 抛光机204.2.6 HZ-Y150型精密卧轴矩台平面磨床214.2.7 显微硬度计225 SiC陶瓷性能检测及结果

3、分析245.1 SiC陶瓷原料245.1.1 粉料性能检测245.1.2 结果分析245.1.3 SiC陶瓷环的性能266 参考文献287 小结292 11 产品简介1.1 碳化硅陶瓷的发展情况1.1.1 碳化硅行业发展现状 中国是碳化硅（SiC）的生产大国和出口大国，2009年碳化硅总产量达53.5万吨左右，占全球总数的56.3%，居世界第一。我们预计，2010年截止9月份仅绿碳化硅产量就将达到80万吨。碳化硅行业产量大，但缺乏竞争力。尽管产量足够供应，中国制造的碳化硅产品大部分是低端和初步加工，对于某些需求供应高附加值的成品和深加工产品存在很大的差距。尤其是高性能工程陶瓷、用以高端的研磨粉

4、等产品的供应还远远没有满足，核心技术大多仍由日本控制。主要还是靠进口弥补国内市场的不足。 随着传统矿物质能源日益枯竭，以太阳能电池为代表的光伏产业得到迅速发展。据我国正在制定的新兴能源产业发展规划显示，到2020年可再生能源消费占一次能源消费中的比例要达到15%，光伏产业发展趋势总体呈现稳中有升。碳化硅是光伏产业链上游环节晶硅片生产过程中的专用材料，受光伏行业发展的带动，碳化硅行业通过产品结构升级和下游需求的扩展带来了一些机会。尽管如此，由于碳化硅生产属于高耗能、高污染，受到能源短缺的阻碍和国家能源节约的政策影响，还有一些具体审查和批准新项目受到闲置，比如低电价优惠的有关政策已经被取消；目前国

5、家严格控制新项目，原有6300KVA以下规模的碳化硅冶炼要求强制关停。所以碳化硅行业的未来发展将面临很多不确定性。1.1.2 碳化硅行业展望 碳化硅行业要解决发展中资源、环境等方面的压力，应该着眼于技术引领行业进步。在碳化硅生产中，关注生产制造的绿色、低碳化。依靠技术升级，提高生产规模，利用规模优势降低单位能耗；注重生产过程中如碳化硅回收、粉尘处理、水的循环再利用等，降低资源利用。根据我们预测，预计2010年，市场对绿碳化硅块需求量将突破120万吨。耐火材料和磨料磨具是碳化硅的传统低端应用领域，附加值低，碳化硅本身用途极为广泛，加强其新用途、新应用市场的开发，拓宽经营思路，是碳化硅行业今后健康

6、发展的必由之路。1.2 SiC结晶形态和晶体结构碳化硅是共价键非常强的化合无，其晶体结构的基本结构单元是SiC4和SiC4配位四面体，通过定向的强四面体SP键结合在一起，并有一定程度的极化。Si的电负性1.8，C的电负性为2.6，由此可以确定Si-C键的离子键性仅占12%左右。四面体共边形成平面层，并以定点与下一叠层四面体相连形成三维结构，由于四面体的堆积次序的不同，可以形成不同的结构，至今已发现几百种变体，常见的晶型有六方晶系的Si和立方晶系SiC。Si有上百种变体，其中最主要的是4H、6H、15R、等。4H、6H属于六方晶系，在2100和2100以上是稳定的；15R-SIC为菱面（斜方六面

7、）晶系，在2000以上是稳定的。(H和R代表六方和斜方六面型)。SiC只有一种，属立方晶系，密度为3.215g/cm3 。SiC在2100以下是稳定的，高于2100时，SiC开始转变为Si，转变速率很慢，到2400转变速率迅速，这种转变在一般情况下是不可逆的，在2000以下合成的SIC主要是SiC，在2200以上合成的主要是Si，而且以6H为主。1.3 氮化硅陶瓷的用途 表1-1 碳化硅陶瓷的主要用途工业领域使用领域主要用途性能特点石油高温液高压摩擦喷嘴、轴承、阀片、密闭件耐磨损抗腐蚀化学强酸强碱氧化高温密封件、轴承、泵套筒管道耐磨损、抗腐蚀宇航高温燃烧室部件、涡轮转子燃气机叶片、火箭喷嘴、火

8、箭燃烧室内衬低摩擦、高强度、耐热冲击、高热稳定性耐腐蚀汽车油摩擦阀系列元件低摩擦、耐磨损钢铁高温空气燃烧嘴耐高温、耐腐蚀造纸纸浆废液纸浆密封件、轴承、套筒低摩擦、耐磨损耐腐蚀电子散热集成电路基板、封装材料高热导、高绝缘机械研磨滑动旋转内衬泵零件、喷砂嘴、轴承阀耐磨损、耐腐蚀、高硬度、低摩擦激光高温反射屏高刚度、高稳定性核能含硼高压水密闭件、轴套耐辐射加工成型过程拉丝模耐磨损、耐腐蚀硅酸盐高温电炉发热体高热稳定性冶金高温热交换器耐高温1.4 本方案的目的及意义 碳化硅陶瓷的耐化学腐蚀性好、强度高、硬度高，耐磨性能好、摩擦系数小，且高温力学性能(强度、抗蠕变性等)是已知陶瓷材料中最佳的。热压烧结、

9、无压烧结、热等静压烧结的碳化硅材料,其高温强度可一直维持到1600，是陶瓷材料中高温强度最好的材料。因而是制造密封环的理想材料。它与石墨材料组合配对时，其摩擦系数比氧化铝陶瓷和硬质合金小，因而可用于高PV值，特别是输送强酸、强碱的工况中使用。本方案通过以下制备工艺，制备出满足以上要求的碳化硅陶瓷密封环。2 工艺概述2.1 SiC原料的制备2.1.1 原料配方98%的亚微米-SiC 粉，其平均粒径为0.6m SiC粉：385.6g,酚醛树脂：24.03 g，HT树脂:38.57 g (用20ml水溶解)，油酸：4ml ，B4C:4.04g，聚胺脂球磨介：800.96g，乙醇：140ml，Dara

10、yn-c 1ml,蒸馏水240ml(PH10)+20 ml。2.1.2 浆料的制备过程 将按配比称好的亚微米级 SiC 粉、蒸馏水（加240 ml， 留20ml溶解HT）B4C、无水乙醇（由于酚醛的粘度很大，很容易粘在器壁上，最好用乙醇溶解酚醛树脂后再一起加入）、聚胺脂球放入硬质塑料罐,然后分别将作为粘结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂、Darayn-c 油酸按比例加入后放到三维混料机初混2h。2.1.3 喷雾造粒将初混好的料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒时, 为了保持浆料的均匀性, 利用磁力搅拌器边搅拌边进料。浆料通过低喷式压力喷嘴雾化, 按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料。干燥过程

11、中主要控制的工艺参数有浆料的固含量、 粘结剂的含量、 进出口温度、 压力及进料速率等。喷雾造粒结束后，测量其流动性和松装密度。2.2 碳化硅陶瓷的成型2.2.1 钢模压制成型称取上一步喷雾造粒好的SiC 粉体30g，并将其放入预先润滑过的瓷环金属模内,敲匀落实后，放在压机上受压,所加压力为16t,保压时间45s，使之密实成型,取出脱模。此法最大优势在于易于实现自动化,所以在工业生产中得到较大的应用。2.3 碳化硅陶瓷的烧结 先将压制好的碳化硅陶瓷片放在真空烧结炉中烧结，经过8 h的烧结，取出样品放置至室温。2.3.1 SiC陶瓷烧结特点SiC是一种共价键很强的化合物，加上它的扩散系数很低（即在

12、2100，C和Si在-Si单晶中扩散系数分别为DC =1.510-10 cm2/s,Dsi=2.510-13 cm2/s,在SiC多晶中自扩散系数分别为DC =1.010-10 cm2/s,Dsi=8.910-13 cm2/s,，SiC晶体晶面扩散系数为DC =1.010-5 cm2/s），所有很难烧结。像其它共价结合化合物，没有专门添加剂的SiC是不能烧结的，这种行为源于相对弱的体积扩散由于强的单向键合以及气相迁移机理（蒸发-在凝聚）。在相邻粒子间只形成颈部，不发生收缩（Popper和Davies1962）。2.3.2 添加剂的作用（1）硼（B）和碳(C)的作用 通过晶界或体积扩散致密化的一

13、个前提是用六方型或立方型的亚微米粉末。烧结添加物量相对碳化硼要求较少，大致在0.2%-3.0wt%之间，Prochazaka指出，0.3 wt%B和 0.2wt%C同时加入到细的-SIC粉末中，采用2040、在He气流中烧结可获得95%-99%理论密度，只用C加入则没有收缩，除碳以外没有发现第二相。导出的结论是：致密化发生是由于固态扩散，通常B取代C，但它也可以进入SI位置，一种可能的缺陷反应由Prochazka提出： BBL1-+h0+Vc,si即B三价地进入亚晶格中，要求一电子来完成键对和分别在其它C或Si亚晶格中产生一中性空穴h0和一空位V，另一种反应并不要求形成一空位是：B+CBsi+

14、Cc+ h0，此处B占有一硅位置产生一空穴，而C进入C位置。 碳化硅的无压烧结可分成固相烧结和液相烧结两种。固相烧结是美国科学家Prochazka于1974年首先发明的。他在亚微米级得SiC中添加少量的B和C,实现了SIC无压烧结，制得接近理论密度95%的致密烧结体。Prochazka认为，扩散烧结的难易与G晶界能和S表面能的比例大小有关，G /s)时，很难烧结。然而，在SiC中加B和B的化合物，B在晶界选择性偏析，部分B和SiC形成固溶体，降低了SIC的晶界表面能G，使G /s减小，增大了烧结驱动力，促进了烧结。由于SiC表面常有一薄层SiO2，在1700左右，SiO2融融分布在晶界处，使S

15、iC颗粒之间接触机会减少，抑制了烧结。加入C可与表面SiO2发生SiO2+3CSiC+2CO的反应，使表面能由2.510-5J/cm2提高到1.810-4 J/cm2，从而使G /s减小，有利于烧结。而日本的铃木弘茂认为，SIC难以烧结是由于SiC的表面扩散在低温下很快，导致粒子粗大化，不利于烧结，研究发现的C和B的左右机理与Prochazka的大不相同，他认为，B和C共同对粒子成长起了有效的抑制作用；各自单独使用时，不能导致充分的致密化，即仅抑制表面扩散是不够的，要通过两者的相互作用并使晶界生成第二相（B-C化合物）才能致密化，这是因为B和C生成B4C(直接添加B4C),可以固溶在SIC中，

16、从而降低晶界能，促进烧结。固相烧结的SIC，晶界较为“干净”，基本无液相生成，晶粒在高温下很容易长大，因此它的强度和韧性一般都不高，分别为300-450MPa与3.5-4.5MPa.m1/2,但晶界“干净”高温强度并不随温度的升高而变化，一般用到1600时强度仍不发生变化。另外，AL和AL的化合物(AL2O3、ALN)均可与SIC形成固溶体而促进烧结。（2） Y2O3-AL2O3的作用碳化硅的液相烧结是美国科学家Mulla MA于20世纪90年代初实现的，它的主要添加剂是Y2O3-AL2O3。根据相图可知，存在三个低共熔化合物：YAG（Y3AL5O15，熔点1760），YAP(YALO3，熔点

17、1850)，YAM(Y4AL2O9,熔点1940)。为了降低烧结温度一般采用YAG为SIC的烧结添加剂。当YAG的组成达到6%（质量分数）时，碳化硅已基本达到致密。无压烧结SIC的力学性能随添加剂、烧结温度、显微结构的不同而有差异。2.3.3 SiC的烧结方法碳化硅陶瓷， 常用的方法有无压烧结法、 反应烧结法、热压烧结法等。本实验选用无压烧结的方法，该法烧结的SiC陶瓷产品相对密度可达96%以上，而且烧结前后制品不发生过量的塑性变形，制备工艺可控性高。（1） 无压烧结1974年美国GE公司通过在高纯度SiC细粉中同时加入少量的B和C，采用无压烧结工艺，于2020成功地获得高密度SiC陶瓷。目前

18、，该工艺已成为制备SiC陶瓷的主要方法。无压烧结碳化硅简写为PLSSiC或SSiC,。其特点是无需外加压力使碳化硅实现致密化(致密化有两中途径：固相烧结和液相烧结)，因此对制品的形状没有限制，可以与各种成型方法配合，是最为经济实用的的制备碳化硅的方法。无压烧结实现实现碳化硅的致密化关键在原料颗粒应在亚微米级，同时选择适当的烧结助剂。（本方案选择的SiC粉为亚微米级、烧结助剂为B4C）.对于在空气中难于烧结的陶瓷制品（如透光体或非氧化物）常用气氛烧结法。本方案采用这种方法，此法是在炉内通入一定惰性气体，使制品在特定的气氛下烧结（根据不同材料可选用氧、氢、氮、氩或真空等不同气氛），为防止SiC高温

19、下氧化，我们选择氩气作为保护气，在一定温度范围(21002200)内，1atm(101325Pa)下完成烧结。 （2） 反应烧结SiC的反应烧结法最早在美国研究成功。反应烧结的工艺过程为：先将SiC粉和石墨粉按比例混匀，经干压、挤压或注浆等方法制成多孔坯体。在高温下（14501750）与液态Si接触，坯体中的C与渗入的Si反应，生成SiC，并与SiC相结合，过量的Si填充于气孔，从而得到无孔致密的反应烧结体。反应烧结SiC通常含有8-20%的游离Si。因此，为保证渗Si的完全，素坯应具有足够的孔隙度。一般通过调整最初混合料中SiC和C的含量，SiC的粒度级配，C的形状和粒度以及成型压力等手段来

20、获得适当的素坯密度。反应烧结碳化硅对原料要求相对较低，颗粒级配的碳化硅粒径在1-20微米范围内，无需特殊处理，C粉、粘结剂等都是市场成熟供应的原料。反应烧结法制备温度低，工艺过程和设备要求相对较低在烧结过程中体积收缩一般在3%以内，可以对制品尺寸进行比较精确控制，实现“近尺寸”烧结，适于制备相对复杂的产品。同时，反应烧结工艺可以将制品的加工余量控制在最小范围，使的加工成本大为降低。较低的原料成本、较低的烧结成本、较低的加工成本三者结合，使反应烧结碳化硅在价格上具有很强的竞争优势。但反应烧结碳化硅往往含有8%-20%的游离硅，使用温度不宜过高。硅的熔点为1410，当使用温度高于1350，材料性能

21、急剧下降；在1400以上是，则由于硅的熔化而完全丧失强度。因此，反应烧结碳化硅的使用温度限制在1350。同时，由于游离硅的存在，反应烧结碳化硅也不适宜在强氧化或较强腐蚀条件下使用。（3） 热压烧结SiC陶瓷为获得更致密、强度更高的制品，可采用热压工艺。此时仍需加入B4C或B、C等烧结助剂，粉料或生坯在模具内升温（20002100）的同时加压（一般25-40MPa），使材料加速流动、重排和致密化的烧结工艺，可得理论密度为99.5%的制品。热压烧结时间短、烧结温度相对较低；烧结助剂量少，可制得高密度产品；生产效率低，只能生产形状简单的制品。（4） 热等静压烧结若制品形状复杂，又希望得到高密度，可用

22、热等静压工艺。这种工艺是通过作为炉子外壁的高压容器，内用惰性气体对样品进行各向同性的均匀加压。这种设备其气体压力可达300MPa，加热温度可达2000。1988年，Dutta以B和C为烧结助剂，仅在1900下，即通过HIP工艺获得理论密度达98%的碳化硅材料。随后，Dutta、Kofune、Larke等在不用烧结助剂的情况下，采用亚微米级SIC原料，通过HIP工艺制得致密的碳化硅陶瓷样品。说明在高温、高压条件下，也能实现碳化硅粉体致密化。SIC主要烧结方法及特点如下表3-3-1、不同烧结方法制得的SIC制品的性质比较表3-3-2. 表3-1 碳化硅主要烧结方法及特点烧结方法烧结原理条件特点反应

23、烧结（自结合）SIC+C胚体在高温下进行蒸汽或液相渗SI，部分硅与碳反应生成SIC,把原来胚体中的SIC 结合起来，达到烧结的目的。14001600烧结温度低；收缩率为零；多孔质，强度低；残留游离硅多（8%-15%），影响性能热压烧结添加B+C、B4C、BN、AL、AL2O3、ALN等烧结，助剂，一面加压，一面烧结.1950-210020-40MPa密度高，抗弯强度高；不能制备形状复杂制品；成本高常压烧结添加B、C、AL+B+C、AL2O3+Y2O3等烧结助剂的胚体，在惰性气氛进行固相或液相烧结2000-2200能制备出各种形状复杂制品；强度较高；纯度高，耐蚀性；烧结温度高（缺点）高温热等静压

24、烧结将陶瓷粉料或陶瓷素胚，经包封后放入高温热等静压装置中，在高温高压（各方向均匀加压）下烧结2000左右高密度，高强度；烧结温度低，烧结时间缩短 表3-2 不同烧结方法制得的SiC制品的性质性质热压SiC常压烧结SiC反应烧结SiC密度/g/cm33.2 3.14-3.18 3.10气孔率/%1 2 1 硬度/HRA94 94 94抗弯强度/MPa,室温 989 590 490抗弯强度/MPa,1000 980 590 490抗弯强度/MPa,1200 1180 590 490断裂韧性/(MPa.m1/2) 3.5 3.5 3.5-4韦伯模数 10 15 15弹性模量/GPa 430 440

25、440热导率/W/(m.K) 6 84 84热膨胀系数/(10-6/) 4.8 4.0 4.3实验方案讨论：采用无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和反应烧结的SiC陶瓷具有各自的性能特点。如就烧结密度和抗弯强度来说，热压烧结和热等静压烧结SiC陶瓷相对较多，反应烧结SiC相对较低。另一方面，SiC陶瓷的力学性能还随烧结添加剂的不同而不同。无压烧结、热压烧结和反应烧结SiC陶瓷对强酸、强碱具有良好的抵抗力，但反应烧结SiC陶瓷对HF等超强酸的抗蚀性较差。就耐高温性能比较来看，当温度低于900时，几乎所有SiC陶瓷强度均有所提高；当温度超过1400时，反应烧结SiC陶瓷抗弯强度急剧下降。（这是由于烧

26、结体中含有一定量的游离Si，当超过一定温度抗弯强度急剧下降所致）对于无压烧结和热等静压烧结的SiC陶瓷，其耐高温性能主要受添加剂种类的影响。总之，SiC陶瓷的性能因烧结方法不同而不同。一般说来，无压烧结SiC陶瓷的综合性能优于反应烧结的SiC陶瓷，但次于热压烧结和热等静压烧结的SiC陶。根据上述比较综合，为达到本设计要求，所以采用无压烧结。2.4 加工方法要求2.4.1 砂轮的选择SiC陶瓷材料的硬度较高, 在磨削过程中容易产生龟裂或破碎。因此, 在选择磨削加工陶瓷环的砂轮时, 必须保证砂轮硬度高、刃口锋锐、磨削性能好, 且在磨削过程中砂轮颗粒不易脱落, 可长时间保持砂轮锋利、出刃等优良特性。

27、根据以上要求, 最终确定选用人造金刚石砂轮。2.4.2 磨削参数的选择 磨削参数的选择直接关系到陶瓷环的表面加工质量和生产效率。加工时, 由于砂轮旋转的圆周速度恒定, 如工作台的横向和纵向位移速度过快, 砂轮对工件的瞬时接触作用力就会过大, 容易引起工件装夹松动, 难以保证工件的基准定位精度。如选用的垂直进给量过大, 脆性工件受到过大切削力和工件自身内应力等的作用, 也容易发生破碎。经过参数优化和试加工,最终选用磨削参数为: 垂直进给量0.002mm 0.004mm, 横向进给量 ( 0.1 0.2) B(B为砂轮厚度) 。2.4.3 冷却液的选择及加工磨削加工陶瓷材料时会产生大量磨削热, 工

28、作区温度可高达1000 度。如无有效冷却, 将导致工件表面烧伤或尺寸发生变化, 砂轮严重磨损或机械性能改变。为此, 磨削加工过程中必须使用冷却液对砂轮与工件接触部位进行喷射冷却, 以降低磨削温度, 并起到冲走磨屑、清洗工件的作用。加工工艺设计为粗磨加工和精磨加工两步完成，胎具加工工艺为: 铣削调质平磨线切割。3 生产技术要求3.1 SiC粉体的制备技术要求 碳化硅粉体的制备技术就其形成原理可分为机械粉碎法和合成法, 方法的优劣可从粒子纯度、表面的清洁度、粒子粒径、粒度分布可控性、粒子几何形状规一性、是否易于收集、粉体团聚程度、热稳定性六个方面加以评价。通过控制所制备陶瓷粉末的颗粒度、表面状态,

29、 还是纯度、均匀性等指标，提高陶瓷的烧结性能和机械性质, 部分满足了陶瓷科学中“低” 温快速烧结高性能陶瓷的要求。本方案要求制备出98%的亚微米-SiC 粉。3.2 喷雾造粒的技术要求 在碳化硅原料细粉中加入一定量的塑化剂，制成粒度较粗，具有一定颗粒级配，流动性好的团粒，以利于柸料的压制成型。对于碳化硅用粉料的粒度，应是越细越好，但太细对成型性不好。因为粉料越细，颗粒越轻，流动性越差；同时粉料的比表面面积大，占的体积也大，因而成型时不能均匀的填充模具，易产生空洞，使致密度不高。若形成团粒，则流动性好，装模方便，分布均匀。这不仅有利于提高柸体的致密度，改善成型和烧成密度分布的一致性，而且由于团粒

30、的填充密度提高，空隙率减低，有利于成型加工。 本次我们用喷雾造粒法制造碳化硅粉粒，在喷雾过程中要求控制好系统的温度、浆料的粘度和浆料的进给速度等，这都直接影响粒度的大小，形状及粒度分布。以乙醇为介质，湿法球磨混合均匀，经喷雾干燥过筛处理后得到流动性在38s-41s/30g，松装密度为0.671g/cm3。 3.3 坯料的成型技术要求3.3.1 成型方法要求 首先是成型方法的选择，选择成型方法时，希望在保证产品品质的前提下，选用设备先进、生产周期最短、成本最低的一种成型方法。 模具装配的好坏, 直接影响到产品质量和模具的使用寿命。在压制成型过程中，模具和粉末之间的相互摩擦会造成模具的磨损，因此模

31、具材料必须要求有很好的耐磨性能。同时，还应考虑压制过程中粉末的受力情况、操作的可行性及方便程度等。在模具材料的选择和处理上，应考虑模具材料的硬度、显微组织残余应力及弹性状态等；在模具的加工上应考虑腔表面和模冲工作表面的粗糙度，模腔的平行度和模具出口的锥度，阴模与模冲间的间隙和配合，阴模与模冲凌角的几何半径及其他几何因素等，模具装配时，要求做到上、下模和模腔中心线在同一直线上, 衬板一定要垂直90度，下模与模腔的配合, 要上、下灵活, 不能过紧也不能过松。配合过紧，会造成排气不利, 使坯体分层增多, 配合过松,坯体四周产生“ 脚泥”。此外，压制时的工作条件，如压制压力、加压速度等因素在设计和制造

32、模具时也应考虑。碳化硅陶瓷环的制备采用干压成型，干压成型要求粉料的流动性要好，从而更好的充实模具；粉料有一定的颗粒级配，使达到较高的堆积密度，减少空气含量；颗粒在压力下易于粉碎，这样可以形成致密坯体；水分含量要均匀，防止坯体内出现大的应力。3.3.2 干压成型工艺参数控制 成型压力的大小取决于坯体的形状、高度、粘合剂的种类和数量、粉体的流动性、坯体的致密度等。这次制备碳化硅陶瓷环用16T的压力，加压方式，由于制备的陶瓷环高度不是很大，因此采用单向加压的方式，虽有压力梯度，但对产品性能影响不大。 加压速度和保压时间对坯体性能有很大影响。加压速度过快，保压时间过短，坯体中气体有残留，且压力传递不到

33、应有的深度；加压时间过慢，保压时间过长，则降低了生产效率。这次制备碳化硅陶瓷环保压时间为45S。3.4烧结技术要求 烧结直接影响显微结构种粒径尺寸大小和分布、气孔的大小、形状和分布及晶体体积分数等。所以，确定合理的烧结制度是制备具有优异性能碳化硅陶瓷环的一个关键因素。 升温阶段：常温-700采用手动控制，升温速率大约0.5-1/min,700-1950升温速率一般为2/min，保温阶段一般为120min ，降温阶段为自然降温， 烧结温度为19502000，保护气体为氩气。 烧结温度过高和过低, 都影响烧结体的致密程度,只在适当的温度范围内,相对密度可超过96%，理论密度可达到3.21g/cm3

34、 )。烧结体的致密程度直接影响其力学性能,碳化硅陶瓷的抗弯强度与硬度随烧结温度的变化与烧结温度对密度的影响趋势一致。温度未达到最佳烧结温度时, 烧结体的密度、强度、硬度数值均低于正常碳化硅陶瓷的性能指标。随着烧结温度的逐步升高, 所有指标均有所上升, 并在某一点达到最大值。当超过极值后,温度继续升高, 性能指标反而有下降趋势。说明温度过高, 引起晶粒长大, 密度和力学性能反而下降。（注：当完成烧结时，应让它在Ar气氛下、炉内自然冷却） 烧结气氛，本次试验以氩气作为保护气氛，为防止碳化硅在高温烧结时被氧化，影响其性能，碳化硅制品的烧结中还受烧结助剂、稳定剂等的影响，加入烧结助剂可降低烧结温度，稳

35、定剂提高碳化硅烧结过程中的稳定性4 生产设备4.1 生产设备的选择 4-1表 生产所有设备总揽序号设备名称型号外型尺寸1三维混料机SHY-2001400 mm1800 mm16002喷雾干燥机LPG-253000 mm2700 mm4260 mm3干压成型机800mm700mm1500mm4真空烧结炉5抛光机P-2T200 mm300 mm100 mm6HZ-Y150型精密卧轴矩台平面磨床HZ-Y150350mm150mm7显微硬度计HV-10004.2 设备详述4.2.1 三维混料机（1） SYH系列三维混料机结构及工作原理结构：三维混料机由机座、调速电机、回转连杆及混合筒体等部分组成。工作

36、原理：混合料桶，通过二只Y型万向节悬装于主、从动轴端部，二只万向节在空间既交叉又互相垂直。当主动轴被拖动旋转时，万向节使料桶在空间周而复始地做平移、转动和翻滚等复合运动。物料则在桶体内跟着作轴向、径向和环向的三维复合运动。桶内的多种物料相互流动、扩散、掺杂，最后成均匀状态。用途及特点：该机用于制药、化工、食品、轻工、电子、机械、矿冶、国防工业以及各科研单位的粉状、颗粒状物料的高均匀度混合。该机的混合筒方向运动，物料无离心力作用，无比重偏析及分层、积聚现象，各组分可有悬殊的重量比，混合率达99.9%以上，是目前各种混合机中的一种较理想的产品。筒体装料率大，最高可达80%（普通混合机仅为40%），

37、效率高，混合时间短。三维混料机规格详见4-2-1表 。 4-1表 三维混料机规格型号料筒容积(L)最大装料容积(L)最大装料重量(kg)主轴转速r/min电机功率(kw)外型尺寸(mm)长宽高整机重量(kg)SYH-505040255-130.75100014001200300SYH-10010080501.1120017001500500SYH-2002001601001.5140018001600800SYH-40040032020031800210019501200SYH-60060048030041900210022501500SYH-8008006404005.52200240023

38、002000SYH-100010008005007.52250260023002500(2) 现状及前景目前,本实用新型公开一种三维混料机，通过电机拖动、直角减速机和皮带传动，一个叉架由皮带传动主动旋转，另一个叉架做被动旋转，由两个叉架托起的混料桶形成、三个坐标方向的摆动和旋转的复合运动。本实用新型的有益效果是：通过两个摆动叉架的旋转形成的混料桶的三向复合运动可以实现料桶内的待混料良好的混匀效果，并可缩短混料时间，提高混料速度。本机适用于粉体的均匀混合，混合效率高，操作更简单。混料桶一般用不锈钢制作，内外都镜面抛光,结构设计上保证无积料死角，桶体可用手轮任意转动，以便出料或加料。4.2.2 喷

39、雾干燥机（1）喷雾干燥机结构 干燥机组成结构:1.过滤器2.送风机3.加热器（电、蒸汽、燃油、煤）4.料糟5.供料6.雾化器7.干燥塔8.一级收尘器(旋风分离器)9.二级收尘器(旋风分离器,袋滤器)10.引风机11.湿式除尘器(水沫除尘器)。(2) 干燥机工作原理 空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器，(旋转)喷雾成极细微的雾状液珠，与热空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出，废气由风机排空。 (3) 干燥设备行业现状发展建议及展望 随着现代工业的飞速发展，喷雾干燥的应用范围也在迅速

40、扩大，尤其是离心喷雾干燥应用范围较广。离心喷头是离心喷雾干燥机的关键部件，它的转速高低、振动大小及转速稳定性都直接影响雾化效果及干燥物的质量。最早采用的风动或皮带及齿轮增速的喷雾头中，风动喷头耗能大，转速不稳定，雾滴不均匀，齿轮传动振动大，易磨损，尤其在高速时能耗大幅度增加，论离心喷雾转速、细度与能耗关系一篇论文中论证了转盘线速度从35.31米/秒增加到195.14米/秒耗能要增加60倍的功率与线速度关系。由此可见，传统的传动方式确实限制了高速离心干燥机的发展。 美国一部在国际国内具有较大影响的权威性工具书PERRY化学工程手册第2083页中介绍用电机直接驱动离心喷雾盘的电动喷头是最理想的喷头

41、。随着我国工业高速发展、高新技术的应用，先进的机电一体化结构的电动高速离心喷雾头应运而生，同时电动高速离心喷雾干燥机开发成功，电动高速离心喷雾干燥机的开发应用迎来了离心喷雾的全新时代，是离心喷雾干燥机的一大进步。1.过滤器2.送风机 3.加热器（电、蒸汽、燃油、煤） 4.料糟 5.供料泵 6.雾化器 7.干燥塔8.一级收尘器(旋风分离器) 9.二级收尘器(旋风分离器,袋滤器) 10.引风机11.湿式除尘器(水沫除尘器) 图4-11.空气过滤器6.泵2.加热器7.喷头3.热风分配器8.旋风分离器4.干燥室9.风机5.过滤室10.料液槽图4-2 表4-3 技术规格 尺寸ABCDE1E2FGHILP

42、G-251290341042601800120012001000170013001550LPG-501730424551002133164016401250175018001600LPG-1002500530060002560210021001750193026001780LPG-1502800600070002860218021801970208030501960LPG-2002800660073003200230023002210225030502100LPG-30028008000870037002800280025202400304022504.2.3 干压成形机(1) 组成结构 干压

43、成形机手轮，动压轮，定压轮，摆线针轮减速机，电动机等(2) 工作原理 高纯度粉体属于瘠性材料，用传统工艺无法使之成型。首先，通过加入一定量的表面活性剂，改变粉体表面性质，包括改变颗粒表面吸附性能，改变粉体颗粒形状，从而减少超细粉的团聚效应，使之均匀分布；加入润滑剂减少颗粒之间及颗粒与模具表面的摩擦；加入黏合剂增强粉料的粘结强度。将粉体进行上述预处理后装入模具，用压机或专用干压成型机以一定压力和压制方式使粉料成为致密坯体。(3) 现状及前景当前，有一种THP20型压片机适用于压制陶瓷、磁性材料等材料。该压片机自动化程度高，具有在安全生产提高生产率的同时节省材料，省工、省时、一机多用的特点，是干压陶瓷、磁性材料成型机械首选。该压片机精度高，压片稳定，性能好，成品率高。主要技术规格序号型号THP20型1工作压力20T2上冲最大行程110mm3装料高度80mm4下模最大直径115mm5最大压片