软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明.doc

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1、建立定量分析方法工作曲线的操作说明软件版本：SpectraEDX V2.12007年11月28日1、 双击Spectra EDX Launcher。2、如果没有登录过，会弹出如图的窗口。3、点击OK。1、 输入用户名和密码：不同的用户级别有不同的用户名和密码。最高级别的用户是“管理员Administrators”。用户名：admin密码：pass2、点击Tools中的S2Browser可以搜索仪器，建立计算机与仪器的连接。1、点击Browse搜索仪器。2、选中仪器，将仪器内部的硬盘映射为外部计算机的盘，如Y盘。映射时要求输入：用户名：s2密码：s23、点击Connect连接。下面介绍建立定量分

2、析方法，即建立工作曲线的操作步骤。点击Launcher上的Application，建立工作曲线。1、 屏幕的左边是建立工作曲线的向导；右边是具体的要求。2、 建立工作曲线，主要有4个步骤：A、 定义分析方法；包括分析方法的名称，要分析的成分，已有的标准样品的名称及含量。B、 定义制样方法C、 测量；包括三个部分：定义测量方法（定义测量的Regions，及每个Region的测量条件和测量时间。）；根据已定义的测量条件和测量时间测量每个标准样品，将信号强度采集下来。选择每条谱线的条件（信号范围）；D、 绘制工作曲线定义分析方法1、定义材料组（Material groups）的名称，相当于定义一个目

3、录。2、定义材料（Materials）的名称，即分析方法的名称。注意：新建的分析方法，不能建在下列材料组内：Addiitve，Contamination，Foils。删除新建定义显示的栏目Elements Oriented1、 定义要分析的成分，所定义的成分以元素或氧化物存在。注意：1、 X射线荧光光谱只能分析元素的含量，不能确定是以元素还是以氧化物存在。2、 定义元素或氧化物，是以元素或氧化物来计。其目的有2个：A、 输出格式的需要；B、 将样品中主量成分定义清楚，有助于在绘制工作曲线时采用理论系数校正元素间的影响。Compound Oriented1、 定义以其它形式存在的特殊化合物。可以

4、对成分排序Standard Materials定义标准样品1、 定义标准样品的名称。2、 输入标准样品中各成分的含量。3、 定义所输入含量的单位、小数位数。2、输入标准样品中各成分的含量3、打右键，定义所输入含量的单位、小数位数，或定义为余量1、输入标准样品的名称4、 有些不测的成分可以定义为余量。如钢铁样品中的Fe，铝合金中的Al，水溶液中的H2O。注意：输入含量时，请用Tab键。痕量，对于含量不知道的并且含量很小的，可以单定义为痕量定义为余量标记为不准确的含量，如某些成分的含量已知但结果不确定。定义小数位数定义单位1、选择已有的制样方法名称，或定义新的制样方法名称Preparation定义

5、制样方法2、选择制样方法：1、 Solid：固体原样。2、 Fused Bead：熔融制样。3、 Pressed Pellet：压片制样。4、 Loose Powder：粉末。5、 Liquid：液体（原液）。6、 Solution：溶液1、 选择已有的制样方法名称，或定义新的制样方法名称。（每个分析方法都必须有与之相对应的制样方法名称）。2、 选择制样方法。注意：如果选择已有的制样方法名称，不能对该制样方法的参数进行修改。1、 选择添加物（Addition）。如：压片制样时的粘结剂；熔融制样的熔剂；溶液的溶剂，如水。2、定义制样时样品和添加物的量。注意：定义添加物的目的是将样片中的成分定义清

6、楚，不光样品中的成分，也包括加入的添加物，因为添加物的成分也会影响测量元素的结果。2、 定义制样时样品和添加物的量。1、选择添加物（Addition）注：几种常用的添加物：Lithiumtetraborate：四硼酸锂Lithiummetaborate：偏硼酸锂Stearic Acid：硬脂酸1、 点击“Next”，会弹出一个窗口要求保存制样方法。当前的制样方法已被修改，采用这个制样方法的标准样片也可以被自动更新。警告：更新后，标准样片的一些特定参数会被破坏。你是否决定更新标准样片？2、 保存完毕，会弹出另外一个警告窗口。Size样片尺寸定义样片的直径和重量。软件会自动计算样片的厚度，校正样片

7、不够厚所带来的影响。1、 定义样片的尺寸，目的是定义样片的厚度，如果样片是足够厚的，可以随意定义。如果样片的厚度没达到无限厚，要仔细定义样片的厚度。Contamination污染1、 定义样品在制样过程中带入的污染。注意：在绝大多数情况下，可以跳过这项。Foil膜1、 选择膜的材质：Mylar：麦拉膜，聚酯膜。Polycarbonate：聚碳酸酯Polypropylene：聚丙稀1、 定义液体杯的膜的材质、厚度、密度。仅在使用液体杯（如粉末样品、液体样品分析时）时需要定义。注：1、Mylar膜的厚度通常有2种：6um和2.5um。密度为1.4g/cm3。2、Prolene膜的厚度一般为4um，

8、密度为0.9g/cm3。材质为聚丙烯（Polypropylene）。Standard Samples1、点击“Automatically create all Standard Samples”，产生所有的标准样片标准样片在Spectra EDX软件中，将“标准样品（standard material）制样方法”，定义为标准样片（Standard Samples）,即经过制样的标准样品。2、可以对每个标准样片的制样参数进行修改，如样品和熔剂的重量1、 点击“Automatically create all Standard Samples”，产生所有的标准样片。2、可以对每个标准样片的制样参数

9、进行修改，如样品和熔剂的重量。Measurement测量Measurement Method点击“Create new method”，软件会自动去调用“Measurement Methods”程序，产生一个后缀为（*.s2m）的测量方法文件。测量方法1、 首先产生测量方法，点击“Create new method”，软件会自动去调用“Measurement Methods”程序，产生一个后缀为（*.s2m）的测量方法文件。2、点击“Create new method”后会出现“Edit existing method”，点击可以编辑测量方法。Measurement Method，测量方法Pa

10、rameters，光谱仪参数1、 选择气氛条件（Atmospheric conditions）。注意：测量液体样品或粉末样品时，一定要选择基本氦气模式（Basic Helium）或辅助氦气模式（Assisted Helium）。“Basic Helium”模式适合分析挥发较慢的样品，如水溶液，“Assisted Helium”模式适合挥发较快的样品。“Basic Helium”模式的氦气消耗量小。固体样品选择真空气氛（Vacuum）到“Measurement Regions”，选择Region（范围）进行编辑，如改变测量时间。回到建立工作曲线的界面。点击“Next”，点击“Launch”进入“

11、Measurement Standards”（测量标准样品）界面。先测量铜片校正仪器，然后测量所有的标准样片。回到建立工作曲线的界面。点击“Next”，点击“Launch”进入“Line Parameters”（谱线参数）界面1、 选择分析谱线2、定义分析谱线的能量范围，即在“Peak evaluation”中选择谱线信号的采集方式：A、Maximum height：采集最高峰的信号。B、Fixed Range Intergration: 选择能量范围进行积分。通常选用这种方式来采集信号。3、对所有分析谱线进行定义。2、软件提示，将产生一个默认的评估模式文件，点击“OK”1、点击“Create

12、”回到建立工作权限界面，点击“Next”，进入到“Evaluation Model”（评估模式）。点击“Create”，产生一个默认的评估模式文件。点击“Next”，进入到“Results Formatting”（结果输出格式）。点击“Create”后会产生一个默认的结果输出格式，这个格式和前面输入标准样品成分的含量时的格式一致。点击“Next”，进入“Calibration”（绘制工作曲线，较科学的叫法应为建立校准曲线）表示标准样品的状态，“Exist”表示已经存在。如果为“Missing”，表示标准样品的测量结果文件不存在。在“Calibration”中有3项，第一项“Calibratio

13、n Method”（校准方法），一般不需要做修改，只需检查一下分析方法和制样方法的名称是否对。将下面表中的标准样品引入到上面的表中。列出了所有的标准样品。如工作曲线建立后，如果又加入了新的标准样品，这个标准样品会列在这个表格中。列出了准备参与建立工作曲线的标准样品。可以去掉左边的，让其不参与建立工作曲线。第二项“Standard Samples”的左边列出了标准样品。工作曲线的小结以表格形式显示工作曲线以图形格式显示工作曲线。Calibration Toolbos，校准工具箱点击“Next”，进入到“Compute Coefficients”（计算系数），计算工作曲线的斜率、截距、元素间的校正

14、系数、谱线重叠系数等。这步是真正的画工作曲线。2、点击“Offset”（截距）下面的“Active”（激活），计算这条工作曲线的截距。1、点击“Calibration Toolbox”（校准工具箱）中“C”，将“E”改为“C”“E”代表以标准样片中某个元素的含量来表示，不是真正标准样品中的含量。1、点击“Calibration Toolbox”（校准工具箱）中“C”，将“E”改为“C”。“C”代表以标准样品中某个化合物的含量来表示。2、点击“Offset”（截距）下面的“Active”（激活）按钮，计算这条工作曲线的截距。以图形格式显示工作曲线。找出明显偏离工作曲线的点，找到偏离的原因，左键双

15、击将该点变成红色，不参与工作曲线的回归。点击“Fit to Current Points”，可以让工作曲线图形适合这个画面。注意：不能随意去掉点，去掉某一点，必须要有理由。以表格形式显示工作曲线点击“Disable”，可以“Disable all standards with Trace”，让所有含量为“Trace”的点不参与回归。检出下限化学值和XRF值的相对偏差化学值和XRF值的绝对偏差XRF拟合出来的值化学浓度值（标称值）测量的强度值点击“Absolute Deviation”（绝对偏差），按偏差大小排序，观察绝对偏差有无超过允许的分析误差，如有，找出原因。Show Overlaps 谱

16、线重叠注：如何判断谱线重叠？去掉重叠谱线。A、软件会提示可能的重叠谱线，如左图，列出了Fe的可能重叠谱线。通常我们根据在做分析谱线的条件优化试验时看到的谱线重叠为准，可以将没观察到的重叠谱线去掉。B、可以设置谱线重叠的判断依据，根据判断依据，软件提供可能的重叠谱线。注：如何进行谱线重叠校正？A、谱线重叠校正的公式：谱线重叠系数Ik：参与谱线重叠校正的项B、首先选择重叠的谱线，然后选择参与谱线重叠的判断依据。谱线重叠校正的项，这个项有3种选项：1、Meas.，因为重叠的谱线不一定是测量的谱线，但重叠的谱线与测量的谱线会有一定的关系，因此可以选用测量的谱线参与谱线重叠校正。谱线重叠系数2、选择参与

17、谱线重叠校正的项。1、选择重叠的谱线。2、Calc.，计算的重叠谱线的理论强度，如果样品中95%以上的含量都知道，可以计算出重叠谱线的理论强度。3、Conc.，重叠元素的含量。C、选择了参与谱线重叠校正的项后，软件会自动计算谱线重叠系数注意：计算谱线重叠系数是采用数学回归方法，因此计算一个谱线重叠系数，需要有3个以上的标样做支撑。2、选择参与谱线重叠校正的项。1、选择重叠的谱线。通常情况下，我们不用内标（Internal Standard）方法校正基体效应。因此跳过内标校正。下面进入到系数校正。软件默认用变化的理论系数进行校正，该校正方法适合于基体成分变化很大的样品。对于成分变化范围比较小的样

18、品，建议选择固定的理论系数进行校正。因此，通常情况下，选择固定的理论系数进行校正。不建议选择经验影响系数进行校正，经验影响系数校正方法如下：查看“Influence”（影响），找到影响最大的元素，点击“No Correct”（不校正），去掉理论系数，然后点中影响元素，按“Computed”计算经验影响系数。计算经验影响系数不校正采用固定的理论影响系数校正。根据标准样品中各成分的平均含量计算出来的固定的理论影响系数变化的理论影响系数影响元素的影响大小影响元素在标准样品中的含量影响元素的原子序数影响元素进入Summary（小结）1、按保存按钮保存工作曲线。可以看到，工作曲线的小结。“Std. Dev.”(工作曲线的标准偏差)。注意观察“calibration Toolbox ”中间的“Std. Dev.”(工作曲线的标准偏差)。将来分析未知样的分析结果的误差一般应小于这个标准偏差的二倍。每个元素都要建立工作曲线，全部建立后点击保存按钮保存工作曲线。点击“Next”进入下一步“S2 Ranger Application”，产生一个“应用”，即在S2 Ranger的触屏上产生一个分析方法的图标。36