环境监测综合实验讲义.docx

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1、环境监测实验报告环境工程专业2007级学 生： 学 号：2007092011 班级编号：B07092011 二一年一月九日简介：在早期环境监测在人们眼中就是环境分析，因为当时人们对环境污染的认知水平只是停留在有害化学物质在环境中过度的积累导致环境的变化。而从上世纪70年代以来，伴随着人们的社会、经济、科技的高速发展，环境污染问题越来越严重和日益复杂。在人们对于环境污染与危害的认识的提高及科学技术高速发展的前提下，现代环境检测技术逐步发展日益壮大，直到成为环境科学中的一个重要的分支学科。如今环境监测是通过化学分析与仪器分析手段对环境中的污染物或者影响环境质量的因素进行测定（定性、定量的测定），从

2、而获取相关数据资料，利用所得的数据资料来描述和判断环境质量的现状，并预测环境质量在未来一段时间内的发展变化趋势。环境监测的目的是准确、及时、全面地反映环境质量现状与发展趋势，并为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据，环境监测的意义在于利用监测所得的数据，将数据加以分析反映出环境现状与预估环境的发展趋势，能为将来环境发展规划提供科学依据。目前环境监测分为监视性监测和特定目的监测、研究性监测三种，也可按监测对象将其分为水质监测、空气检测、土壤检测、固体废物监测、生物监测等。经过几十年的发展，如今的环境监测体系越来越严谨、越来越科学，其过程一般为：现场调查、监测计划设计、优化布点、样品得采集

3、与运送保存、环境样品分析测试、数据处理、综合评价等。针对不同程度的污染、不同种类的监测对象、不同种类的地形环境监测的处理方法又有所不同。同时由于污染物在环境中的显露的特性，环境监测还具有综合性、连续性、追踪性三大特点。由于科技的告诉发展，随着现代检测技术的日趋发达与成熟，环境监测技术有了很大的变更与发展。环境监测由原始的被动监测发展到如今的主动监测，直至任然没有广泛的全面的大量应用的自动检测（在使用，但是覆盖不全面）。现代环境监测技术现在涵盖广泛，不仅有一靠岸化学、物理技术的监测手段，还有仪器分析监测和现在的生物技术的监测手段。当今社会，自然的环境、资源和社会的人文、经济、科技的发展存在着矛盾

4、，冲突日益尖锐。伴随着人类社会的高度发展而来的是环境的日益恶化，但是当前我们对环境的治理任然缺乏有效的方法与手段。环境科学与技术任然不成熟，无法满足当前社会对其的需求，任需要大力的发展。如今我们在这学期学习了环境检测，并且进行了环境检测实验的操作实习。在对环境监测的学习和对环境监测实验的学习操作中，我们加深了对环境污染与检测的认识，并且明白了环境监测的原理、意义、方法。同时熟悉了进行环境监测的工作程序，掌握了部分的监测方法，了解了建立监测方案的方法和如何如执行检测方案。最为重要的是环境监测综合实验让我们对身边的环境有所切实的了解、对环境保护有了更深层次的认知。在这次学习实践中，我们分别对地表水

5、、工业废水、土壤生物样品、空气、噪声五个方面进行了监测。了解了这五类环境监测方案如何确立，也对这几类环境中影响环境因素的必测指标、选择必测指标和选测指标有所了解。同时对其主要得环境污染参数的测定方法有了很大的了解，知道了如何进行对这五类环境进行监测。实验操作过程中我们亲身体验了环境监测中的国标分析方法的操作，了解其严谨性和准确性，同时也让我们知道如何更好的选择分析方法对环境进行监测，以及真实的给与环境现状的评价和预测环境未来的走势。在实验的过程中我们的动脑动手能力得到了很大的提升，计划安排以及协作的能力也有不小的锻炼，同时还进一步的让我们熟悉了化学分析和仪器分析的操作。目录：第一章 环境监测实

6、验概述第二章 地表水及废水监测实验第一节：三角湖水质监测（DO、氨氮、浊度）第二节：工业废水监测（COD、悬浮物、色度）第三章 空气和废气监测实验第一节：江汉大学空气质量监测方案设计监测SO2，NOX和TSP（PM10）第四章 土壤或生物污染监测第一节：茶叶样品中的Zn、Cu的测定第五章 环境噪声监测第一节：校内噪声监测第一章 环境监测实验概述1.1 实验目的环境监测是高等学校环境工程专业必修的专业技术课程，是一门实践性很强的应用学科。环境监测实验教学是环境监测课程的重要环节，它的目的是帮助学生加深理解环境监测的基本原理，熟悉环境监测的基本过程，掌握环境监测中主要监测项目的方法原理与操作技术，

7、熟悉主要监测仪器设备的工作原理和使用方法；提高学生观察、分析和解决问题的能力，培养学生进行科学实验的初步能力、严谨作风和实事求是的科学态度；使学生基本能胜任环境监测实践工作。1.2 基本要求学生进行环境监测实验，应遵守以下基本要求：（1）做好每一个实验的预习工作，并写好预习实验报告。每个学生在上实验课时，首先必须交预习报告，老师进行批改并做成绩登记。（2）自觉遵守实验室规则，严格遵守实验操作程序，不懂就问，确保人身及财产安全。（3）本着实事求是的科学态度，认真、及时、清楚地记录实验现象和原始数据，绝对不允许私自拼凑或篡改数据。实验完后学生要把实验数据和结果给老师检查，使老师能及时发现学生做实验

8、过程存在的问题，以便及时加以纠正，使学生在实验中真正学到知识。（4）认真做好每一个实验项目，掌握监测实验仪器的使用方法，努力提高操作技能和综合能力。（5）实验完后，要清洗实验器皿，整理实验台，经老师同意后方可离开实验室。（6）学会对实验数据进行综合分析处理，学会撰写完整的实验报告。（7）按时交送实验报告。1.3 实验内容环境监测实验涉及内容广泛，以水和废水监测、空气和废气监测、噪声污染监测、土壤污染监测、生物污染监测等常规监测为主要内容。根据环境工程专业的教学计划，实验学时数为3240学时，实验学时分配如表1-1所示。表1-1 环境监测实验学时分配表实验内容（名称）应完成学时备注实验一 三角湖

9、水质监测（综合性实验）10学时必测DO、氨氮；至少选侧1个以上指标，多则不限。实验二 工业废水监测（综合性实验）10学时必测COD、悬浮物；至少选侧1个以上指标，多则不限。实验三 环境空气质量监测（综合性实验）8学时小组合作完成SO2，NOX和TSP（PM10）的采样与测定，并计算API、评价校园环境空气质量实验四 生物或土壤污染监测（8学时）8学时包括样品的制备、预处理、分析测试（选择2种金属离子）、数据处理、数据分析等。实验五 环境噪声监测（设计性实验）4学时两个模块选择其中一个必做实验六 室内环境质量监测与评价（设计性实验）4学时学生创新实验（选做）学生提出方案、老师审核通过后可进行实验

10、，对开展创新性实验项目的学生，酌情加分每个学生至少完成40学时，多则不限1.4 考核（考试）方式环境监测成绩评定根据平时实验成绩、口试相结合。（1）平时实验成绩的评价由预习报告、课堂提问的回答情况、实验操作操作技能的掌握情况、实验数据的记录与处理、实验结果的误差与准确度、实验报告的撰写质量等六个方面来评价。对每个实验项目进行单独评价，给出成绩。（2）口试评价方法主要从学生对环境监测的基本过程的熟悉情况、独立完成实验的能力、理解和分析问题、解决问题的应变能力等几个方面来评价。1.5 主要参考书籍（1）奚旦立等编，环境监测（第三版），北京：高等教育出版社，2004。（2）李光浩主编. 环境监测实验

11、，武汉：华中科技大学出版社，2009。（3）国家环境保护总局编. 水和废水监测分析方法（第四版），北京：中国环境科学出版社，2002。（4）国家环境保护总局科技标准司编. 最新中国环境标准汇编，北京：中国环境科学出版社，2001。（5）魏复盛. 国家环境保护局. 空气和废气监测分析方法. 北京：中国环境科学出版社，2003。（6）吴同华主编. 环境监测技术实习，北京：化学工业出版社，2003（7）阎吉昌主编. 环境分析，北京：化学工业出版社，2002。（8）孙成主编. 环境监测实验，北京：科学出版社，2003。第二章 地表水和废水监测实验简介：资源与环境是当今世界各国研究的热点和难点，水环境问

12、题已经成为全球性的环境问题。我国的水环境问题主要表现为江河流量减少及地表水体污染。大范围地下水位下降及地下水质污染，这些已经严重的破坏了水资源数量和质量，水质性缺水成为我国面临的主要问题，同时水环境问题也加剧了生态环境的恶化，并诱发有关的地质灾害问题。现今，我国的水质令人担忧，清洁水源急剧减少。大量的未处理的工矿废水或者处理不达标的废水流入江河，生活污水的日益增多处理能力跟不上，这一切都是导致我国水质性缺水的原因。而近几年来，频频发生的水体污染事故也为我们敲响了警钟，水环境保护与水环境治理刻不容缓。而水环境自动监测则能很好的时时监控反映水体情况，能为水环境保护与治理提供科学依据，还能为水环境规

13、划管理提供支持与帮助。主动监测水环境也一样能提供水体情况，为治理及治理后是否达到预期效果提供事实依据。水环境按照功能区分类，可分为五类，每一类水质的要求均不同。因此对于排放入江河中的不同区域的水体要求也不同。水环境监测需要对江河等水体定期的监测，以保证江河等水体的水质与水生生态环境。按照不同的对象，水环境监测可分为地表水监测、工业废水监测、海水监测、湖泊监测等。第一节 三角湖水质监测简介：地表水监测，属于水环境监测中的一种。其监测基本项目为：水温、pH、硫酸盐、氯化物、溶解性铁、总锰、总铜、总锌、硝酸盐、亚硝酸盐、非离子氨、凯氏氮、总磷、高锰酸盐指数、溶解氧、化学需氧量、生化需氧量、氟化物、硒

14、、总砷、总汞、总镉、铬、总铅、总氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、粪大肠菌群、氨氮、硫化物。地表水监测方案设计程序一般为：基础资料收集、确定监测目的、设置监测断面和采样点、安排采样频率和采样时间、选定采样方法和分析方法、提出检测报告要求、制定质量控制和保证措施。根据国家环保总局环函20032号文的规定，河流评价项目为水温、pH值、电导率、溶解氧、高锰酸盐指数、五日生化需氧量、氨氮、汞、铅、挥发酚、石油类和流量，汉江评价项目增加总磷。湖库评价项目为水温、pH 值、电导率、溶解氧、高锰酸盐指数、五日生化需氧量、氨氮、汞、铅、挥发酚、石油类、总磷、总氮、透明度、叶绿素 a 和水位。我们本次实

15、验测定的是三角湖水的溶解氧、氨氮、浊度。在武汉市地表水（江、河）环境功能区类别表中，三角湖全湖划分为一般鱼类保护区的III类地表水环境功能区，执行III环境质量标准类别。但是近几年对三角湖的水质监测的评价在IV、V类之间。地表水环境质量标准GB3838-2002 单位：mg/L序号项目 类类类类类15溶解氧饱和率90653230氨氮0.50.50.51.01.5实验一 三角湖水中溶解氧的测定（碘量法）一、实验意义和目的溶解氧（Dissolved Oxygen，简称DO）是指溶于水中的分子态氧。水中DO主要来源于水生植物的光合作用和水气交换过程。当藻类剧烈繁殖时，DO可能出现过饱和；当水体受到有

16、机物和还原性无机物污染时，可导致水体DO降低，若大气中的O2来不及补充时，水中DO逐渐降低，使水中厌氧菌繁殖活跃，水质恶化。水中的溶解氧虽然并不是污染物质，但是通过溶解氧的测定，可以大致估计水中以有机物为主的还原性物质的含量，是衡量水质优劣的重要指标。常温常压下，较清洁水中DO应为810mg/L，当DO4mg/L时，许多水生生物可能因窒息而死亡。在废水生化处理过程中，往往要通过曝气提供重组的溶解氧提供给微生物降解污染物质之需。溶解氧是地表水环境监测的必测项目，测定的方法有碘量法、膜电极法（电化学探头法）和便携式溶解氧仪法。清洁水样可直接采用碘量法测定，对大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用

17、修正的碘量法或膜电极法测定。通过进行本次实验，我们能够了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理，了解溶解氧测定的意义和方法，初步掌握溶解氧的采样技术，掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。二、实验原理碘量法测定溶解氧原理：在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下：实验注意事项：（1）水中溶解氧应在中性条件下测定，如果水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4溶液调节至中性后再测。（2）水样中含氧化性物质（游离氯）大于0.1mg

18、/L时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。硫代硫酸钠应定量加入，确定方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾，摇匀，此时有碘析出，吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量（相当于去除游离氯的用量）。于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响，然后按照测定步骤测定溶解氧。水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入液面下，加入1ml的10%明矾溶液，再加入12ml浓氨水，盖好瓶塞，颠

19、倒混合。放置10min后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子，由于它们的还原作用而干扰测定，可采用叠氮化钠修正法或高锰酸钾修正法进行测定。（3）水样采集后，应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧；当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。（4）加液时，移液管尖嘴应插入液面以下。（5）平行做23份水样。三、实验仪器1、250300mL溶解氧瓶2、250mL碘量瓶或锥形瓶3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、实验步骤1、硫代硫酸钠溶液的标定标定方法如下：在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gK

20、I、5.00mL 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。硫代硫酸钠的浓度计算：c2重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）V2重铬酸钾标准溶液的体积，5.00mLV1消耗的硫代硫酸钠的体积，mL要求：每组平行测定三份，按表1-1记录实验数据。表1-1 硫代硫酸钠标准溶液的标定平行测定次数1230.0250mol/L重铬酸钾标准溶液体积（mL）5.005.005.00消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）5.135.505.42备

21、 注无无无硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）0.02440.02270.0231平均值（mol/L）0.0227相对标准偏差（%）0.1232、溶解氧样品的采集与保存用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢出一部分水样。为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4、暗处保存。应尽量现场测定。平行做23份水样。同时记录水温和大气压力。3、溶解氧的测定步骤 （1）溶解氧的固定。用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠）固定溶解氧，一般在取样现场固定。固

22、定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。如果水样含Fe2+达100mg/L以上时干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。（2）析出碘轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.5mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，如果仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min。（3）滴定吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴

23、定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠的用量。平行做23份水样，按表1-2记录实验数据。五、数据处理和数据分析表1-2 溶解氧的测定结果平行测定次数123消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）4.204.10 4.15溶解氧的浓度（mg/L）7.637.457.54备注无无无平均值（mg/L）7.54根据下式计算水样中溶解氧浓度：式中，M硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。32O2的摩尔质量（gmol-1）4O2与Na2S2O3的换算系数。实验结果分析：1、硫代硫酸钠标定中，由于每个人读数带来的差异，导致其所得数据与实际数据也有所偏差。而造成测量的浓

24、度结果不同，以至于影响后面的一系列计算；2、滴定的终点，由于每个人对颜色的敏感程度不同，滴定终点的位置不同，导致实验数据和真实结果有所偏差；3、在溶解氧的采集过程中，一定要迅速，防止水曝气过度或残留气泡，溶解氧含量发生改变。但是由于初次进行溶解氧的采集，操作过程中不免带来误差；4、溶解氧固定，析出碘的步骤，我们的反应进行的不够充分，最终棕色沉淀没有完全溶解，硫酸加入量不足，因此计算结果理论上应偏小；5、水样采集后没有水封，直接带回实验室。放置时也没有至于暗处，放置时间稍长，没立即测定；6、实验过程中，对于干扰物质我们没有采取相应的措施消除干扰，也对实验结果造成影响。六、思考题（1）采集水样时应

25、注意什么问题？采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢出一部分水样。为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4、暗处保存。应尽量现场测定。平行做23份水样。同时记录水温和大气压力。（2） 采样后，应如何固定水样？用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠）固定溶解氧，一般在取样现场固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。（3）

26、当水样中含有亚硝酸盐时，会产生什么干扰？可如何消除？亚硝酸盐能与碘化钾作用释放出游离碘而产生正干扰，从而干扰测定。可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再用碘量法测定。（4） 如何消除水样中Fe3+的干扰？可加入氟化钾或用磷酸代替硫酸酸化来消除。实验二 三角湖水中氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）1、 实验意义和目的氮是蛋白质，核酸，某些维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨，铵，NO2 - 和NO3 。因此氮在水中以无机氮和有机氮两大形态存在，无机氮包括NH4

27、+（或NH3）、NO2 - 、NO3 等，有机氮主要有蛋白质、氨基酸、胨、肽、核酸、尿素、硝基、亚硝基、肟、腈等含氮有机化合物。各种形式的氮在一定条件下可以互相转换：生物代谢或细菌作用下亚硝化菌硝化菌反硝化菌（快）存在DO存在DO进入大气 有机氮 NH4+ NO2 NO3 N2 因此，NH4+（NH3）、NO2 - 、NO3- 这三种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的不同阶段。随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，从而达到净化水体的作用。分别测定NH4+（NH3）、NO2 - 、NO3- ，可在一定程度上反映水体受含氮污染的情况。 氨

28、氮是指水中以游离NH3和NH4+形式存在的氮。NH3对水生生物及人体均有毒害作用。因此非常具有测定的必要。NH3和NH4+的存在比例与pH值有关，pH高时，NH3的比例较高；反之，则NH4+的比例较高。NH3H2O NH4+ + OH氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法的电极法等。纳氏试剂比色法是测氨氮的国家标准方法，GB747987，具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处

29、理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。本次实验我们选用纳氏试剂分光光度法来测定三角湖水样的氨氮，不仅了解了氨氮测定的环境意义，也将掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法，更通过具体操作熟悉了KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法，并能够将其其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。二、实验仪器 KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。三、氨氮的测定原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为

30、2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。实验注意事项：1、所用试剂均应为无氨水；2、应做全程序空白实验。3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液。4、蒸馏结束23min，应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。5、蒸馏时应避免暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。6、加入少量石蜡，可防止蒸馏时产生泡沫。7、纳氏试剂中HgI2和KI的比例，对显色反应的灵敏度有很的大影响，理论上HgI2和KI的质量比为1.37：1.00。静置后生成的沉淀应除去，取上清液使用。四、实验步骤1、水样预处理蒸馏消解液在碱性条件下，加热蒸

31、馏，用硼酸溶液吸收馏出液。本实验采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。方法如下：取100mL待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液，后进行蒸馏，用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。将馏出液用无氨水稀释至100mL备用。用无氨水代替水样做空白试验。2、 标准曲线的绘制移取5.00ml铵标准贮备溶液（每毫升含1.00mg氨氮）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。分别取0，0.5ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,10.00ml铵标准使用液于50ml比色管内，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试

32、剂，混匀。放置10min，在420nm处，用20mm比色皿，测定吸光度。以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数（excel软件）。3、水样的测定取适量馏出液（清洁水样取50mL，含氨较高的污染水样取530mL），加入到50mL比色管内，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min，在420nm处，用20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、数据处理和数据分析数据记录

33、表：氨标准使用液（mL）00.51.003.005.007.0010.00氨氮含量（mg）00.0050.0100.0300.0500.0700.100测定吸光度A00.0850.1350.1780.3150.5990.6660.806校正吸光度A0.0000.0500.0930.2300.5140.5810.721线性回归方程Y=7.5875x+0.0255线性相关系数r0.9642水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量(mg)后，按下式计算：式中：m由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V水样体积（mL）样品的吸光度为:0.403 全程空白的吸光度为：0.085带入线性回

34、归方程得m=0.0386氨氮（mg/L）=0.0386*1000/50=0.772实验结果分析：1. 因为本次实验采用的是KDY-9820型凯氏定氮仪，没有使用传统的蒸馏方法，氨蒸气的吸收应该更为完全，对于干扰金属离子的排除也更为彻底，对实验的最终结果肯定影响较小。2. 在铵标准使用的配置上，我们一开始忽略了铵标准贮备液浓度过高，必须稀释重新配置再测定吸光度，导致了不必要的重复操作。3. 在绘制标准曲线时，纳氏试剂加入后比色管搁置时间不等，而纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间而变化，对吸光度的测定也会有影响。4. 我们对采集回的水样没有进行预处理，有可能有部分铵根离子逸出成为氨气，而纳氏试剂对实

35、验结果会造成一定影响。实验三 三角湖水和饮用水浊度的测定（浊度仪法）1、 实验意义和目的水中泥沙、粘土、颗粒有机物、无机物、浮游生物及其它微生物等悬浮物质和胶体颗粒，可使光散射或吸收而造成水体浑浊。浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度的测定通常仅用于天然水和饮用水。饮用水对浊度有严格的规定，浑浊的水是不能饮用的。至于污水和废水，大都是相当浑浊的，一般只测悬浮物，而不测浊度。 测定浊度的方法有目视比浊法、分光光度法、浊度计法。通过本次实验，我们能够了解水中浊度的来源与危害，并掌握浊度的测定方法。二、方法原理：TDT1型浊度仪的工作原理：该仪器属于直角散射类型的光学浊度仪，它由光

36、源、光的准直系统、样品池、光电传感元件和显示部分组成。由光源发射出的光线，经光学系统变为平行光束照射到样品池上，被池中悬浮液的颗粒所散射，在与入射光垂直的方向上设置光电传感元件，接受散射光。在一定范围内散射光的强度正比于待侧悬浮液的浊度。光电传感元件将就接收的散射光强信号转换为电信号，经放大及模数转换，由数码管显示出浊度值。实验注意事项：（1）样品池必须保持清洁；（2）每次水样倒入后，应檫干外壁，再放入样品室。（3）取样不要太满，如果壁上有气泡，则轻摇玻璃瓶，消除气泡后再测量。 （4）样品瓶在倒入取样液后应马上测量，不要静置。三、实验仪器TDT1型液体浊度仪 （武汉恒岭科技有限公司）测量范围：

37、0400NTU（散射浊度单位）四、操作步骤（1）接通电源，按下电源开关，灯泡指示灯亮，窗口闪烁显示“HL”。（2）预热5分钟，即可对仪器进行校准。用“零度水”（蒸馏水通过0.2um的超滤膜过滤两次即可）、标准浊度液（2NTU、20NTU、200NTU）分别插入样品室，分别用“调零”“调幅”按钮和“+”、“-”键进行校准。（3）测量将装有待测液的样品池插入样品室，按下“读数”键，面板闪烁显示“-”，约15秒后显示液体浊度的浊度值。五数据处理和数据分析表2-1 浊度测定结果水 样浊度 (NTU)平均浊度（NTU）自来水0.380.350.420.450.440.420.41三角湖水3.253.15

38、3.223.233.273.253.23自来水浊度标准限值3.0实验结果分析：1、测量的水样是放置后一段时间的水样，水中的部分物质可能已经沉降下来，从而给实验结果带来误差；2、由于水中的悬浮物存在，仪器测得的数据在浮动、不稳定，因此读数也有所误差；六、思考题（1）样品倒入样品池后为什么不能静置？答：防止样品中悬浮物沉淀，不能真实的反映样品的浊度。第二节 工业废水监测简介：工业废水监测属于水环境监测的一种。不同行业所排放的废水需要监测的项目有部分相同，也有部分不一样。但是废水需要重点监测，废水不达标直接排放入水体会导致严重的污染。这污染不仅仅是水体污染，还会影响生物的生存。若污染非常严重，则会导

39、致生态破坏，影响生态平衡。适用于矿山开采、有色金属冶炼机加工、焦化、石油化工、农药等工业及城镇二级污水处理厂、医院等行业的污水综合排放标准中将监测项目分为两类：第一类污染物、第二类污染物。第一类污染物：一律在车间或车间处理设施口采样测定，其最高允许排放浓度必须符合一定要求。包含总汞、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并(a)芘、总铍、总银、总放射性、总放射性。第二类污染物：在排污单位总排放口实施采样测定，其最高允许的排放浓度符合一定要求。包含pH、色度(稀释倍数)、悬浮物(SS)、五日生化需氧量(BOD5)、化学需氧量(COD)、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化合物、硫化物、氨氮

40、、氟化物、磷酸盐(以P计)、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂(LAS)、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药(以P计)、粪大肠菌群数、总余氯(采用氯化消毒的医院污水)、二氧化氯、大肠菌群数等。我们本次实验监测的是废水中的SS、COD、色度。SS、COD属于第二类污染物，可在总排放口取样。第二类污染物最高允许排放浓度 单位： mg/L序号污染物适用范围一级标准二级标准三级标准3悬浮物 (SS)边远地区砂金选矿100800-城镇二级污水处理厂2030-其他排污单位70200400甘蔗制糖、苎麻脱胶、湿法纤维板工业301006005化学需氧量 (COD)城镇二

41、级污水处理厂60120-其他排污单位100150500污水综合排放标准GB8978-1996实验一 工业废水中化学需氧量的测定（密封消解-分光光度法（快速法）一、实验意义和目的水中有机污染物种类繁多，有机污染物在水环境中的迁移转化主要取决于有机污染物本身的性质以及水体的环境条件。有机污染物一般通过吸附作用，挥发作用，水解作用，光解作用，生物富集和生物降解作用等过程进行迁移转化，进行了光解作用的有机污染物虽然不可逆的改变了反应分子，但是其光化学分解产物还是有毒的。因此难以一一分别测定各组分的定量数值，常常间接测定其污染的综合结果。一般是测定与水中有机污染物相当的需氧量（如化学需氧量、生化需氧量等

42、）来间接表征有机物的含量，或测定某一类污染物（如酚类、油类、有机磷、苯系物等）。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。COD反映了水体受还原性物质污染的程度，水体还原性物质包括有机污染物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。由于水体受有机污染非常普遍，COD也作为衡量水体有机污染物相对含量的综合性指标之一。测定化学需氧量的国家标准方法有重铬酸钾法和密封消解-分光光度法，其测得的值称为化学需氧量，记做CODCr。由于重铬酸钾回流法试剂用量大，回流时间长，不适于批量分析，为此本次实验我们

43、采用了密封消解-分光光度法，通过本次实验，我们能够了解COD测定的意义与方法，掌握重铬酸钾法测定COD的原理和操作技术，熟悉密封消解分光光度法测定COD的原理及操作流程。二实验原理在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂，在专用催化剂作用下，重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。在波长610nm进行比色，测定三价铬离子的含量，换算成消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。采用密封消解水样时，既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。实验注意事项：1、样品消化过程需在通风处进行，溶液酸度较大，要防止操作时意外烧伤。2、如全部试剂加入后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进行消解。3、比色测量前，测定仪要

44、首先预热30分钟，才可以进行测量。4、对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进行对比实验后，再决定何种消解方法适用。5、在标准系列中，若在消化冷却后，于专用比色管底部析出极少量的沉淀物，对测定结果无影响。6、整个测量过程用到的专用比色管、移液管、量筒、烧杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干净，以免影响测量结果。 7、每次测量时将试管的白色标签面对测试者。二、实验仪器（1）量筒：100mL，2个（2）移液管：5 mL1个，2 mL2个，1 mL1个（3）烧杯：250 mL3个（4）洗瓶：500 mL1个。三、实验步骤1、水样保存水样采集后，应加入硫酸，调节pH值小于2，以抑制微生物的生长。水样采

45、集后应尽快分析，必要时应在05冷藏下保存，并在48小时内测定。2、标准曲线绘制（1）COD值10200mg/L标准曲线的绘制分别吸取COD值为200mg/L的标准溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL置于专用比色管中，以重蒸馏水补足各专用比色管的溶液均为1.5 mL，相对应的COD值分别为0、20、40、80、160、200。然后加入0.5mL100g/L掩蔽剂，摇匀。加入1.5 mL0.1mol/L消化液和2.5mL催化剂，旋紧密封盖，摇匀后准备加热消解。加热器加热升温分析前，将加热器接通电源，选择时间及温度。设定反应温度165及反应时间10分钟。按下“开始”键，开始升温，当温度升到165时，蜂鸣提示并显示“OK”，在165恒温，等待使用。将待测专用比色管放入加热器的加热孔中，按下开始键