常用的分离和富集方法ppt课件.ppt
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1、第十一章 常用的分离和富集方法,11.1概述,1. 分离富集的目的(对象),(1)基体组成非常复杂,并且干扰组分量相对 比较大的条件下,分离,(2)试样中待测组分的含量较低,而现有测定方法的 灵敏度又不够高,富集或分离富集,2. 对分离富集的要求,(1 )回收率接近100%,越接近100%分离效果越好,待测组分的损失越小,干扰组分分离完全,回收率; 实验方法:加标法测量,(2)分离因数要小,要求:,常量组分的分析,RA0.99微量组分的分析,RA0.95,分离因数,SB/A表示分离的完全程度,SB/A越小,分离效果越好,对常量组分的分析,一般SB/A10-3,对痕量组分的分析,一般SB/A=1
2、0-6左右。,要求,B:干扰组分回收率,A:待测组分回收率,3. 常用的分离富集方法,1)沉淀分离法 2)溶剂萃取分离法 3)离子交换分离法 4)色谱分离方法,11.2 沉淀分离法 一、常量组分的沉淀分离 利用氢氧化物沉淀分离 利用硫化物沉淀分离 利用有机沉淀剂进行分离,二、微量组分的共沉淀分离和富集,利用共沉淀的产生将微量组分富集起来,1、无机共沉淀剂,表面吸附:,Fe(OH)3作裁体,共沉淀微量的A13+、Sn4+、Bi3+、等离子,形成混晶:,SrSO4作载体共沉淀Pb2+,选择性不高,特点:,引入大量其它金属离子,2、有机共沉淀剂,利用胶体的凝聚作用:,H2WO4(酸性)呈带负电荷的胶
3、体,不易凝聚,,加辛可宁(酸性)带正电荷的胶体,能与H2WO4凝聚,利用形成离子缔合物,富集Zn2+,RH+(甲基紫)+ SCN- RHSCN(形成裁体),Zn2+ + 4SCN- + 2RH+ R2Zn(SCN)4(缔合物),利用惰性共沉淀剂,Ni2+ + 丁二酮肟 = 丁二酮肟 镍螯合物,富集Ni2+,富集H2WO4,丁二酮肟二烷酯的酒精溶液,不溶于水而沉淀,丁二酮肟镍便被共沉淀下来,具有较高的选择性,得到的沉淀较纯净,(有机物可灼烧的方法除去),11.3 溶剂萃取分离法 定义: 被分离物质由一液相转入互不相溶另一液相的过程称为液-液萃取。,优点: 设备简单,操作快速,分离效果好,应用广泛
4、缺点: 费时,工作量大,萃取溶剂易挥发,易燃,有毒,一、基本原理1、萃取过程的本质 相似相溶原则 极性化合物易溶于极性的溶剂(水)中 亲水性 凡是离子都具有亲水性 非极性化合物易溶于非极性的溶剂中 疏水性 例如I2易溶于CCl4而难溶于水。,金属离子,加入某种试剂,生成一种不带电荷分子,有机溶剂萃取,Ni2+,加人丁二酮肟,丁二酮肟镍螯合物,用CHCl3萃取,Ni(H2O)62+,2、分配系数 设物质A在萃取过程中分配在水相和有机相中:,KD大的物质,绝大部分进入有机相,KD小的物质,留在水相中,因而将物质彼此分离,此式称为分配定律,它是溶剂萃取的基本原理。,KD称为分配系数,若物质在水和有机
5、相中以多种形态存在。,3、分配比(D),用CCl4萃取OsO4时,水相:,Os04、OsO52-、HOs05-,有机相:,OsO4、(OsO4)4,4、萃取率,(E),表示某种物质萃取效率的大小,分配比D越大则萃取百分率越大,萃取效率越高,,一定条件下,某物质的D是一个常数,提高萃取效率,增加萃取次数,设试样水溶液体积为V水(mL),组分A的质量为m0 ,加入有机溶剂体积V有(mL),经过一次萃取后A在水相中的残留量为m1 其分配比D:,同量的萃取溶剂,分几次萃取的效率比一次萃取的效率高(p310例1),5、分离系数,DA与DB之间相差越大,两种物质之间的分离效果越好,二、重要萃取体系,(1)
6、特点,1、金属螯合物,螯合剂溶于有机相,与金属离子形成螯合物溶于有机相,适用于微量和痕量物质的分离,应用于金属阳离子的萃取,(2)常用的螯合物萃取体系,丁二酮肟:,萃取Ni2+,双硫腙:,萃取Hg2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Cu2+ 、Zn2+、Sn2+、等重金属离子,8-羟基喹啉:,萃取Pd2+、Fe3+、Al3+、Co2+、Zn2+Tl3+、Ga3+、In3+等金属离子,乙酰基丙酮:,Al3+、 Cr3+、 Co2+、 Th4+、Be2+、Sc3+等金属离子,铜试剂:,萃取Cu2+,(3)金属螯合物的萃取平衡,HR,萃取水溶液Mn+为例,Mn+水+ nHR有,MRn有 + nH+水
7、,K为反应平衡常数,其大小与螯合剂的电离常数、螯合剂的分配系数,螯合物的稳定常数和螯合物的分配系数有关,(4) 萃取条件的选择,条件,螯合剂,D大,萃取效率就越高;,含疏水基团越多(EDTA不能用作萃取螯合剂),溶液酸度,酸度越低,则D值越大,就越有利于萃取。,太低时,金属离子可能发生水解,溶剂,对金属螯合物应有较大的溶解度,密度与水溶液的密度差别要大,粘度要小,无毒、无味、挥发性小,消除干扰,控制酸度,使用掩蔽剂,2、离子缔合物萃取体系,离子缔合物:,由金属络离子与异电性离子借静电引力的作用结合成不带电的化合物,缔合物的特点:,具有疏水性而能被有机溶剂萃取,离子的体积越大,电荷越低,越容易形
8、成疏水性的离子缔合物,分类:,金属络阳离子的离子缔合物:,阳离子+,络合剂,络阳离子,阴离子缔合,疏水性的离子缔合物,金属络阴离子的离子缔合物:,阳离子+,阴离子,络阴离子,有机阳离子,疏水性的离子缔合物,形成佯盐的缔合物,萃取剂中的氧原子上的孤对电子与H+结合而形成佯离子,金属络阴离子结合形成的佯盐,(易溶于有机溶剂而被萃取)。,其它离子缔合物,磷酸三丁酯萃取铀的化合物,三、萃取操作方法 间歇法: (应用较广泛) A、取一定体积的被萃取溶液,加入适当的萃取 剂,调节至应控制的酸度。 B、移入分液漏斗中,加入一定体积的溶剂,充 分振荡至达到平衡为止。 C、静置分层后,轻轻转动分液漏斗的活塞、使
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