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1、第二章 在线监测仪器原理与操作,重点与难点,本章为全部教学的一个重点章,重点:了解水质在线监测系统和仪器的原理、操作方法和维护注意事项难点:各种仪器的操作方法,1 自动监测系统,(1)了解自动监测系统的分类及其优缺点;(2)掌握自动监测系统的设计思路及对监测结果的影响;(3)掌握自动监测系统的基本分析原理及对监测结果的影响;(4)掌握自动监测系统的操作使用;(5)掌握自动监测系统分析曲线的标定。,1 自动监测系统,(1)自动监测系统的分类及其优缺点 什么是水质在线自动监测系统(定义)?,1 自动监测系统,自动在线监测的功能系统具有监测项目超标及子站状态信号显示、报警功能自动运行功能停电保护功能
2、;来电自动恢复功能远程故障诊断,便于例行维修和应急故障处理等功能。,1 自动监测系统,自动在线监测的意义(目的)可以实现水质的实时连续监测和远程监控,达到及掌握主要流域重点断面水体的水质状况;预警预报重大或流域性水质污染事故;解决跨行政区域的水污染事故纠纷;监督总量控制制度落实情况、排放达标情况等目的。,1 自动监测系统,自动在线监测的分类地表水质自动在线监测系统污染源水质自动监测系统,1 自动监测系统,地表水质自动在线监测系统的组成:1)采水单元;2)配水单元;3)分析单元;4)控制单元;5)子站站房及配套设施,1 自动监测系统,污染源在线自动监控(监测)系统由对污染源主要污染物排放实施在线
3、自动监控(监测)的自动监控监测仪器设备和监控中心组成污染源自动监控。系统从底层逐级向上可分为现场机、传输网络和上位机三个层次。上位机通过传输网络与现场机交换数据、发起和应答指令。,1 自动监测系统,(2)自动监测系统的设计思路及对监测结果的影响自动监测系统的设计包括哪几个方面?监测站位、采样方式、监测项目、分析方法、监测频次、监测设备选型、数据传输方式等监测项目分为常规监测项目和特殊监测项目,区分:目的确定,1 自动监测系统,系统分析方法的选择应以国家标准方法为主,其他方法为辅;首先应考虑方法的可靠性和稳定性,其次再考虑方法的先进性性和实现的成本。分析方法的选择对监测结果影响最大,不同方法之间
4、存在较大差异,为了便于对比,应尽量选择国标方法。,1 自动监测系统,自动监测设备的选择原则:质量好、售后好、运行成本低、分析方法标准,1 自动监测系统,自动监控设备两种构成方式监测设备选型是关系到自动监测系统的可靠性和准确性,一台(套)现场机集自动监控(监测)、存储和通讯传输功能为一体,可直接通过传输网络与上位机相互作用。现场有一套或多套监控仪器、仪表,监控仪器、仪表具有模拟或数字输出接口,连接到独立的数据采集传输仪,上位机通过数据采集传输仪实现数据交换和收发指令。,1 自动监测系统,(3)自动监测系统的基本分析原理及对监测结果的影响在自动监测系统中在线监测仪器是监测系统中的核心部分,对监测结
5、果影响最大。在线监测仪器从分析原理上分,常用的分析方法有:化学光度法、化学滴定法、电化学法(电极法)、燃烧法等,1 自动监测系统,自动监测系统分析曲线的标定 标定的方法是:在量程范围内,用监测仪器测量已知浓度的标准物质,然后将标准物质浓度和电信号作为数据对存储下来,通过测量不同浓度的标准物质,可以得到不同的数据对,这些数据对就可以拟合为一条工作曲线。,2 COD标准分析方法仪器设备,重铬酸盐法 了解重铬酸盐法的原理,掌握光度比色法 各种仪器原理,性能及操作和维护方法; 电化学氧化法 了解基本原理,掌握电化学氧化法COD分析 仪工作流程,性能及操作维护方法; 了解相关系数法。,2 COD标准分析
6、方法仪器设备,COD自动在线监测仪分类: COD自动在线监测仪根据氧化方式的不同,可以将水质COD自动在线监测仪器分为两大类,即采用重铬酸钾氧化方式,和采用非重铬酸钾氧化方式。,2 COD标准分析方法仪器设备,重铬酸钾氧化方式,重铬酸钾消解-光度测量法 重铬酸钾消解-库仑滴定法 重铬酸钾消解-氧化还原滴定法,2 COD标准分析方法仪器设备,重铬酸钾消解-光度测量法 水样进入仪器的反应室后,加入过量的重铬酸钾标液,用浓硫酸酸化后,在150条件下回流30min(或催化消解,或采用微波快速消解15min),反应结束后,用光度法测量剩余的Cr()(600nm)或反应生成的Cr()(440nm)。,2
7、COD标准分析方法仪器设备,光度法仪器可分为:(1)程序式(2)流动注射式,2 COD标准分析方法仪器设备,(1)程序式原理:混合液在165条件下经过一定时间的回流,水中的还原性物质与氧化剂发生反应,氧化剂中的六价铬被还原成三价铬,混合液颜色发生变化。通过光电比色把三价铬的增加量转换为电压变化量。通过测量变化的电压量,计算得出COD值。,2 COD标准分析方法仪器设备,主要性能指标 量程 测量误差 重现性误差 最小测量周期,2 COD标准分析方法仪器设备,流动注射分析(FIA)式其基本原理是试剂(载流液)连续进入直径为1mm的聚氟材料毛细管中,水样定量注入载流液中,在流动过程中完成混合、加热、
8、反应和测量的方法。,2 COD标准分析方法仪器设备,流动注射分析(FIA)式仪器工作原理是:反应试剂(含重铬酸钾的6:4硫酸)由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推进,通过注样阀将定量水样切换进流路后,在推进的过程中水样与载流液相互混合,在180、0.6MPa恒温加热反应后溶液进入检测系统,测定标准系列和水样在380 nm波长时的透光率,从而计算出水样的COD值。,2 COD标准分析方法仪器设备,流动注射分析(FIA)式因为FIA测量COD的分析方法,是相对比较法。只要测定样品时的测量条件和标定时的测量条件一致,都可得到准确的测量结果。该分析技术运用于水样中COD值的测定,分析速度快、频率高、进样量少、
9、精密度高,并且载流液可以循环利用,降低了方法的二次污染。,2 COD标准分析方法仪器设备,流动注射分析(FIA)式流动注射分析测定中,对于超大浓度样品引起的峰高无法测得时,其测量结果是通过测量峰宽获得。,2 COD标准分析方法仪器设备,重铬酸钾消解-库仑滴定法水样进入仪器的反应室后,加入过量的重铬酸钾标液,用浓硫酸酸化后,在100条件下回流(或催化消解)一定时间(1520min),反应结束后,用库仑滴定法Fe()测定剩余的Cr()。,2 COD标准分析方法仪器设备,2 COD标准分析方法仪器设备,主要性能指标 测量方法 测量范围 测量周期 重现性 测量误差,2 COD标准分析方法仪器设备,CO
10、D分析仪的操作(1)仪器参数的设定(2)仪器的校准(3)仪器的维护和故障处理,2 COD标准分析方法仪器设备,羟基氧化-电化学测量法仪器采用三电极系统(工作电极、参比电极、辅助电极),参比液是饱和硫酸钠溶液,辅助电极采用铂金电极。当对工作电极施加一定电压时,工作电极表面将产生大量的羟基自由基。羟基自由基具有很高的氧化电位,它迅速氧化水中的有机物, 羟基自由基被消耗的同时,工作电极上电流将产生变化。电流的变化与水中有机物的含量成正比关系,通过计算电流变化便可测量出水中有机物的含量。,2 COD标准分析方法仪器设备,羟基氧化-电化学测量法,2 COD标准分析方法仪器设备,主要性能指标 测量类型:
11、测量范围: 准确度: 重现性: 反应时间:,2 COD标准分析方法仪器设备,仪器设备的操作(1)仪器参数的设定(2)仪器的校准(3)仪器的维护和故障处理,2 COD标准分析方法仪器设备,相关系数法相关系数法指利用水样的其他物理、化学性质与COD含量之间的相关性,通过检测例如吸光度、TOC等指标,间接测量水样的COD。,3 氨氮分析仪器设备,了解纳氏比色法在线氨氮分析仪工作原理,水杨酸分光光度法仪器的原理;掌握滴定法仪器的原理,操作和维护;掌握氨气敏电极法仪器的工作原理,维护和保养;掌握电导法仪器的原理维护和保养。,3 氨氮分析仪器设备,纳氏试剂比色法测定原理 水样经过预处理后,在碱性条件下,水
12、中离子态铵转换为游离氨,然后加入一定量的纳氏试剂,游离态氨与纳氏试剂反应生成黄色络合物,分析仪器在420 nm波长处测定反应液吸光度A,进而计算氨氮含量。,3 氨氮分析仪器设备,主要性能指标测量范围测量误差重复性误差零点漂移量程漂移直线性最小测量周期,3 氨氮分析仪器设备,水杨酸比色法测定原理 废水被导入一个样品池,与定量的氢氧化钠混合,样品中所有的铵盐转换成为气态氨,气态氨扩散到一个装有定量指示剂(水杨酸-次氯酸)的比色池中,氨气再被溶解,生成NH4+,NH4+在强碱性介质中,与水杨酸盐和次氯酸离子反应,在亚硝基五氰络铁()酸钠(俗称“硝普钠”)的催化下,生成水溶性的蓝色化合物,仪器内置双光
13、束、双滤光片比色计,测量溶液颜色的改变(测定波长为670 nm),从而得到氨氮的浓度。,3 氨氮分析仪器设备,主要性能指标测量范围精度测量下限循环时间一点校正,3 氨氮分析仪器设备,流动注射比色法仪器的蠕动泵输送释放液(稀NaOH溶液)作载流液,注样阀转动注入样品,形成NaOH溶液和水样间隔混合,切换阀转至循环富集态后,当混合带经过气液分离器的分离室时,释放出样品中的氨气,氨气透过气液分离膜后被接受液(BTB酸碱指示剂溶液)接收并溶液颜色发生变化。经过循环氨富集后,接受液被输送到比色计的流通池内,测量其光电压变化值,通过其峰高,可求得样品中的氨氮(NH3-N)含量。,3 氨氮分析仪器设备,仪器
14、操作仪器参数的设定仪器的校准仪器的维护故障处理,3 氨氮分析仪器设备,主要技术指标 测量范围:0.212.0mg/L,2120mg/L,201200mg/L; 准确度:测量值的2.5%或0.02mg/L(标准溶液); 最低检测限:0.2mg/L; 测定周期:20min。,3 氨氮分析仪器设备,滴定法测定原理 这种方法测定氨氮的原理是完全基于实验室GB7478-87中规定的分析方法,样品在一定的条件下,经加热蒸馏,释放出的氨冷却后被吸收于硼酸溶液中,再用盐酸标准溶液滴定,当电极电位滴定至终点时停止滴定,根据盐酸所消耗的体积,计算出水中氨氮的含量。,3 氨氮分析仪器设备,滴定法主要技术指标此类仪器
15、由于需要加热蒸馏,因此测定周期较长,约为40min左右;测量范围可根据水样浓度进行选择选择:0.220mg/L(低量程),101500mg/L(高量程);因与国标方法基本一致,准确度相对较高,高量程时为测量值的5%,低量程时为测量值的10%;重现性:高量程时为3%,低量程时为5%。,3 氨氮分析仪器设备,仪器操作(1)参数设置(2)仪器的维护(3)故障处理,3 氨氮分析仪器设备,氨气敏电极法氨氮在线监测仪测量原理:水样经过滤系统进入仪器,仪器通过蠕动泵将水样和EDTA、NaOH试剂定量的加入到测量室中,EDTA用于防止重金属离子在强碱性溶液中水解生成的沉淀阻塞透气膜,加入的NaOH使水样pH值
16、调节至pH=12左右。此时水样中的NH4+转为气态的NH3(NH4+OH- NH3+H2O),氨气通过渗透膜进入到电极内,使得电极内部的平衡反应NH4+ NH3+H+发生变化,引起电极内部H+变化,由pH玻璃内电极测得其变化,并产生与样品中铵离子浓度有关的输出电压,得出相应的氨氮浓度。,3 氨氮分析仪器设备,氨气敏电极,H玻璃电极和Ag-AgCl参比电极作为测量电极(内电极)置于盛有0.1M的氯化铵溶液的塑料套管内,管底用聚四氟乙烯渗透膜将内充液与样品隔开。,3 氨氮分析仪器设备,主要技术指标量程:0.05 mg/L1000 mg/L;线性度:优于满量程的2%;重现性:优于满量程的3%;响应时
17、间: 4 min;具有自动温度补偿或恒温测量的特性。,3 氨氮分析仪器设备,电导法氨氮在线监测仪测量原理:该仪器采用吹脱-电导法,即在碱性条件下,用空气将氨从水样中吹出,气流中的氨被吸收液吸收,引起吸收液的电导变化,电导变化值与吹出的氨量和水样中氨氮含量成正比关系,用简单的电导法完成测量。,3 氨氮分析仪器设备,主要技术指标量程:02mg/L, 020 mg/L,050mg/L; 准确度:10%(浓度1mg/L时); 重复性:5%(浓度1mg/L时); 检出限:0.1mg/L; 测量周期:30min。,3 氨氮分析仪器设备,测试方法比较滴定法氨氮在线监测仪适于测定氨氮含量高的水样,在测定氨氮浓
18、度低的水样时误差较大,水中的挥发性胺类会使测定结果偏高,且由于使用酸、碱试剂,易造成腐蚀,仪器维护工作量较大。,3 氨氮分析仪器设备,测试方法比较电极法氨氮在线监测仪仪器结构一般较简单,比色法由于需要加入显色剂等,需要配置蠕动泵及管线,结构相对较复杂。,3 氨氮分析仪器设备,测试方法比较氨气敏电极法准确度较高,抗干扰能力强,但由于使用了气体渗透膜,易导致气孔堵塞,设备维护工作量较大,氨气敏电极价格较贵。,3 氨氮分析仪器设备,4 TOC分析仪器设备,了解干法TOC仪器的原理,掌握仪器设备的操作故障处理;掌握湿法TOC仪器的原理设备操作。,4 TOC分析仪器设备,TOC自动在线监测仪总有机碳(T
19、OC),是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或者COD更能直接表示有机物的总量,常被用来评价水体中有机物污染的程度。,4 TOC分析仪器设备,TOC自动在线监测仪分类 干法:燃烧氧化红外吸收法 湿法:紫外催化氧化红外吸收法,4 TOC分析仪器设备,燃烧氧化红外吸收法 是采用燃烧水样中的有机物,生成的二氧化碳用非分散红外分析仪测量,并计算出TOC浓度的方法。水中一般存在CO32-、HCO3-等形态的无机碳(IC)和有机化合物形态的总有机碳(TOC)。测定方式也是分为两种,一种是先测量出样品中的总碳(TC)和无机碳(IC),
20、TOC=TC-IC。另一种则是先酸化样品并通过曝气除去样品中的IC,然后测量TC,此时TOC=TC。,4 TOC分析仪器设备,燃烧氧化-红外吸收法自动在线TOC监测仪流程图,4 TOC分析仪器设备,仪器设备的操作 仪器参数的设定仪器的校准仪器的维护和故障处理,4 TOC分析仪器设备,紫外催化氧化-红外吸收法 测定原理 水样经过酸化处理后曝气除去无机碳,水中有机物在紫外光的照射下催化氧化成二氧化碳,用红外检测器测量,计算出总有机碳的浓度。,4 TOC分析仪器设备,紫外催化氧化-红外吸收法原理图,4 TOC分析仪器设备,主要性能指标测量范围:0-1000mg/L; 重现性:2 %F.S; 测量周期
21、:10min。,4 TOC分析仪器设备,仪器操作(1)仪器参数的设定设定参数主要有分析周期(或分析频次)、测量范围、报警限值、系统时间等参数,设定方法参照说明书。2仪器的校准,4 TOC分析仪器设备,仪器操作(3)仪器的维护定期添加试剂,约30天一次,根据单次用量、分析频次确定。定期清洗采水系统,约每周1次。定期进行校准。(4)故障处理,了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮仪器的原理;掌握设备的操作,故障处理。,5 总氮分析仪器设备,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮仪器的原理: 在120124的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中大
22、部分有机氮化合物转化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度计分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐的吸光度值,从而计算总氮的含量。,5 总氮分析仪器设备,TNP4100型总氮检测器的组成:光源单色器样品池光电检测器,5 总氮分析仪器设备,仪器设备的操作:开关机在线测定离线测定曲线校准维护保养故障处理,5 总氮分析仪器设备,了解钼酸铵分光光度法的原理测总磷仪器的原理掌握设备的操作,故障处理等。,6 总磷分析仪器设备,总磷 测定原理 中性条件,水样加入过硫酸盐,在密闭、高温条件下消解,水样中不同形态价态的磷全部氧化为正磷盐;在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,
23、在锑盐的存在下生成磷钼杂多黄后,立即被抗坏血酸反应生成磷钼杂多蓝,在700纳米波长下进行吸光度测定,得到总磷含量。,6 总磷分析仪器设备,总磷分析仪原理流程图,6 总磷分析仪器设备,主要性能指标测量范围:0。550mg/L重现性:3 量程漂移:5%F.S测量周期:30min。,6 总磷分析仪器设备,流动注射法 载流液由注射泵输送至直径为0.8mm的反应管道中,当注入阀将水样和钼酸盐溶液切入反应管道中后,试样带被载流液推进,样品和试剂混合反应,流过流通池,由光电比色计测量并记录液流中的钼蓝对660纳米波长光吸收后透过光强的变化值,获得相应的相应曲线,得到总磷的含量。,6 总磷分析仪器设备,仪器设
24、备的操作安装参数设定曲线校准维护保养,6 总磷分析仪器设备,了解玻璃电极法的原理;掌握仪器设备的操作。,7 pH测量仪器设备,玻璃电极法的原理 pH值由测量电池的电动势而得。以玻璃电极作为指示电极。参比电极一般为甘汞电极或Ag-AgCl电极。由于参比电极的电位是已知恒定的,因此通过测定电池两极的电位差,就可知指示电极的电位。pH值的测量符合能斯特方程。即在25,溶液中每改变一个pH值单位,其电位差的变化约为59mV。,7 pH测量仪器设备,仪器性能指标测量范围测量精度显示分辨率输出信号,7 pH测量仪器设备,仪器设备的操作安装功能和操作校准日常维护注意事项,7 pH测量仪器设备,了解电极法的原
25、理;掌握仪器设备的操作。,8 电导率测量仪器设备,电极法的原理 由式K=QS(K:电导率,Q:电导池常数,S:电导)当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求得电导率。,8 电导率测量仪器设备,仪器设备的操作(1)安装(2)操作使用(3)校准(4)维护,8 电导率测量仪器设备,了解膜电极法的原理; 掌握仪器设备的操作; 仪器的安装及要求,校准测定仪,维护保养。,9 溶解氧测量仪器设备,膜电极法的原理 本方法所采用的探头由一小室构成,室内有两个金属电极并充有电解质,用选择性薄膜将小室封闭住。水和可溶解物质离子不能透过这层膜,氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解
26、氧测定。 因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差,使金属离子在阳极进入溶液,而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传递速度成正比,因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比。,9 溶解氧测量仪器设备,仪器设备的操作安装及要求校准配置维护保养,9 溶解氧测量仪器设备,浊度测量仪的原理掌握仪器设备的操作使用。,10 浊度测量仪器设备,透射式浊度测量仪的原理 仪器通过发射的单色光,光速穿过水样遇到水中微小颗粒产生散射光而衰减,通过测量透射光强计算光强衰减率从而测量水样浊度。此方法适合于浊度高的场合。,10 浊度测量仪器设备,表面散射法浊度测量仪 仪器
27、通过发射的高强度的单色光(890nm波长),光速穿过水样遇到水中微小颗粒产生散射光,通过测量垂直于光速方向的散射光强度计算水样的浊度。此方法灵敏度较高,适合浓度较低的场合。,10 浊度测量仪器设备,流程图,10 浊度测量仪器设备,仪器设备的操作使用 (1)安装(2)操作(3)校准(4)维护,10 浊度测量仪器设备,UV仪 熟悉UV仪基本原理及仪器设备的操作,紫外吸收光度计(UV计光谱法) 的测量原理是以低压汞灯作为紫外光源,光源发出的紫外光通过滤光片分离出254nm的紫外光和550nm的可见光,采用双波长分光光度计作为参考波长,并且由光电二极管检测出光强,检测出的信号通过放大器送到微处理器,5
28、50nm的光强用于补偿浊度的影响,经过计算后输出测量结果。,11 UV仪,1-接收器,测量元件;2-双面擦拭器;3-紫外灯;4-测量狭缝;5-镜子;6-接收器,参考元件,11 UV仪,主要性能指标,测量技术测量光程 量程补偿波长测量间隔,11 UV仪,操作,安装(注意安装方向),仪器的设备操作,安装传感器的设置仪器校准测量值调节仪器维护,11 UV仪,总铜、总锌、总镉、总铅分析仪,了解2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法的原理;掌握电极法测定总镉的原理;掌握电极法测定总铅的原理;掌握总铜、总锌、总镉、总铅分析仪主要部件构成及作用,仪器设备的操作,安装,调试,仪器的标定,设置菜单和仪器的维
29、护,12 总铜、总锌、总镉、总铅分析仪,仪器设备的操作,(1)安装(2)调试(3)仪器的标定(4)设置菜单(5)仪器的维护(6)故障排除,12 总铜、总锌、总镉、总铅分析仪,总铜,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法的原理;国家标准(GB747387)CU(II) CU(I)检测波长457nm注意:消除其它离子干扰,盐酸羟胺,菲啰啉,黄色络合物,总锌,双硫腙分光光度法的原理;热消解(硝酸),调pH(2-3),乙酸钠缓冲溶液(4.55.5),双硫腙(加硫代硫酸钠掩蔽其它金属离子),形成红色螯合物,四氯化碳萃取,检测波长535nm.对照标准曲线。,总镉,EE0+SlgX热消解(硝酸),加掩蔽
30、剂及缓冲溶液,用镉离子选择性电极测定.对照标准曲线。,总铅,EE0+SlgX热消解(硝酸),加掩蔽剂及缓冲溶液,用铅离子选择性电极测定.对照标准曲线。,仪器部件认识,主控电路电源模块继电器模块光电信号检测模块键盘及显示模块蠕动泵电磁阀多歧阀,操作,安装(使用同一根220V电缆供电、接地良好)调试(检查标线)标定,设置,密码(一般会有,有些设备没有)设置工作模式设置时间设置D/A(相当于不同量程),维护与故障分析,清洗维护保养 表29故障分析与排除 表210,高锰酸盐指数在线分析仪,了解高锰酸盐指数在线分析仪工作原理 掌握高锰酸盐指数在线分析仪的操作,13 高锰酸盐指数在线分析仪,程序式原理,高
31、锰酸钾+硫酸,水样,95,草酸,高锰酸钾,测540nm,程序式,流动注射式,流动注射式,流动注射法高锰酸盐指数分析仪的操作和开机前准备,仪器操作: 仪器参数的设定、仪器的校准、仪器的维护和故障处理。开机前准备:检查仪器的下仓的载流液瓶内载流液是否能正常使用,有无过期变质现象,陶瓷注射泵的吸液管应插在瓶底。葡萄糖标准液应是一星期内配制的,存量够用。上仓的冷却水箱内冷却水应够量,冷却管应全部浸在水里。水样取样毛细管应正确插在固液分离器斜端插口内。检查完上述内容,插接电源后,仪器即开启。,流动注射法高锰酸盐指数分析仪的操作和开机前准备,仪器操作:仪器参数的设定、仪器的校准、仪器的维护和故障处理。,1
32、3 高锰酸盐指数在线分析仪,开机前准备:检查仪器的下仓的载流液瓶内载流液是否能正常使用,有无过期变质现象,陶瓷注射泵的吸液管应插在瓶底。葡萄糖标准液应是一星期内配制的,存量够用。上仓的冷却水箱内冷却水应够量,冷却管应全部浸在水里。水样取样毛细管应正确插在固液分离器斜端插口内。检查完上述内容,插接电源后,仪器即开启,13 高锰酸盐指数在线分析仪,六价铬、硫化物、砷、亚硝酸盐氮、水中油、氰化物在线分析仪,了解在线分析仪工作原理掌握在线分析仪的操作;,1419六价铬、硫化物、砷、亚硝酸盐氮、水中油、氰化物在线分析仪,六价铬在线分析仪,原理:水样中的六价铬离子与显色剂中的二苯碳酰二肼显色,生成紫红色的
33、化合物,在波长540nm处有最大吸收,在此波长下测量吸光度A,由A值查询标准工作曲线,计算样品浓度。,六价铬在线分析仪,仪器结构与操作:注意:仪器维护,硫化物在线分析仪,原理:水样中的硫化物在酸性条件下与氢离子反应生成硫化氢,由净化的空气携出至吸收液,硫化氢与吸收液生成黄色络合物,在420nm的波长下测光度A,由A值查询标准工作曲线,计算样品浓度。仪器操作* 维护,砷在线分析仪,原理:将水样导入反应池,加入硼氢化钾,硼氢化钾与反应体系不断反应生成新生态的氢,水样中的砷在酸性条件下与新生态的氢反应生成砷化氢,由净化空气将产生的砷化氢气体吹出并经纯化(脱水脱硫)后送入含有硝酸银的吸收液,银离子被砷
34、化氢生成新生态的胶态银,称为新银盐,在420nm波长下测量吸光度A,查标准曲线,计算出样品浓度。仪器操作* 维护,亚硝酸盐氮在线分析仪,原理:光度法,水样中的亚硝酸根离子与磺胺生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料,在波长540nm处测定吸光度A,查标准工作曲线,计算水样浓度。仪器操作* 维护,水中油在线分析仪,原理:紫外分光光度法:借助于油品中含有在紫外区有特征吸收的共轭双键有机化合物,通过测定其含量来确定相应的油含量。荧光法:通过用特征紫外照射水样,然后油分中的分子会产生荧光,荧光强度与相应的油分有线性关系。非分散红外光度法:利用石油烃中的甲基、次甲基在近红外波长
35、区的特征吸收,作为测量污水中油含量的基础,采用CCl4等为溶剂,萃取水样中油分(富集),然后测定。,水中油在线分析仪,仪器性能指标:范围、精度、重复性、重复频率、样品流速仪器设备的操作*维护,氰化物在线分析仪,原理:向水样中加入酒石酸和硝酸锌在pH4的条件下加热蒸馏,水样中的简单氰化物(碱金属氰化物)和部分络合氰化物(如锌氰络合物)等以氰化氢形式被蒸馏出,以氢氧化钠吸收后与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解而生成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸作用生成一种蓝色化合物,一定浓度范围在波长600nm处有最大吸收。,氰化物在线分析仪,仪器设备操作:*维护。,原理:水样经过蠕动泵按设定程序定量采入指定的采样瓶中,并完成低温冷藏,以供实验室分析使用。分类:功能分类:流量等比例采样、定时采样和远程控制采样。样品是否分瓶存储:分瓶采样、混合采样,20 水质采样器,操作:P128,图247维护及参数设置,20 水质采样器,原理:超声波明渠流量计:采用超声波通过空气,以非接触的方式测量明渠内堰槽前指定位置的水位高度,再根据标准规定的液位流量换算公式计算水的流量。尤其适用有黏污、腐蚀性污水的流量测量。性能指标:对比区别操作使用,21 流量计,
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