饲料分析及质量检测ppt课件.ppt
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1、饲料常规成分分析,目的要求,1.掌握moisture、crude ash测定;2.掌握P (crude protein), crude lipidether extract(EE)的测定;3.掌握Ca、P的测定。,一、 饲料水分的测定(GB6435-86 ),1、饲料中初水的测定 鲜样在6065的恒温干燥箱中烘812h,失去部分水份后,再回潮与空气湿度保持平衡,失去的水分为饲料的游离水即初水。,2、饲料中吸附水的测定,A、原理: 1052、一个大气压下烘干,试样至恒重,逸失的重量为水分【奶制品、动物和植物油脂及矿物质除外】。,电子天平,B、水分测定相关设备,冷冻真空干燥仪,干燥箱,冷冻干燥仪,
2、C、测定步骤,称样皿编号并恒重,精确称取试样25g,用已恒重的滤纸包好并放入称样皿,不盖称样皿盖,105 烘3h,盖好称样皿盖,燥器冷却30min,称重,粉碎试样,过40目,脱脂滤纸恒重,恒重,D、计算,式中: W1 105烘干前试样、滤纸及称样皿重,g; W2 105烘干后试样、滤纸及称样皿重,g; W0 已恒重的滤纸及称样皿重,g。,E、注意,1、重复性:两个平行样测定值相差不得超过0.2%;含水量在10%以上,允许偏差为1%;含水量在5%10%以上,允许偏差为3%;含水量在5%以下,允许偏差为5%;,2、含脂肪高的样品,烘干时间过长反而增重;3、含糖分高,易分解或焦化试样,应用减压干燥法
3、测定水分;4、含挥发性物质的样品,测定结果偏大。,3、其他测定方法,真空干燥法;冷冻干燥法;蒸馏法;离心浓缩法,1、原理:样品在550600高温下灼烧后,有机物质被氧化逸失,所剩残渣为粗灰分(含氧化物、无机物、砂石)。,二、饲料粗灰分的测定(GB/T 643892),2、仪器,茂福炉(高温炉),3、测定步骤,550600 下灼烧坩埚 (恒重),称取样品25g,装入已恒重的坩埚,空气中冷却1min,放入干燥器中冷却 30min,称量,高温炉中灼烧24h(灰化),直接灰化法,醋酸镁灰化法,硫酸灰化法,样品粉碎过40目,炭化至无烟,恒重,4、计算,式中: m0恒质空坩埚质量,g m1坩埚加试料的质量
4、,g m2灰化后坩埚加灰分的质量,g,5、注意及误差,A、重复性粗灰分含量在5%以上,允许相对偏差为1%;粗灰分含量在5%以下,允许相对偏差为5%。B、灰化温度550-600,若低于550,结果偏高;若大于600,结果偏低;,C、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关。灰化后如能观察到炭粒,须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。D、样本重量据粗灰分含量定,粗灰分含量高的称少点。反之,则称多点。,三、饲料粗蛋白的测定(GB/T 643294),1. 测定原理2NH2(CH2)COOH+13H2SO4 ( NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2 (NH4)2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+N
5、a2SO44H3BO3+NH3 NH4HB4O7+5H2ONH4HB4O7+HCl+5H2O NH4Cl+4H3BO3,CuSO4或硒,粗蛋白含量=N%6.25,2.仪器设备,凯氏蒸馏装置,消化炉,3.试剂,(1)硫酸:化学纯,含量为98%,无氮。(2)混合催化剂 (K2SO4/Na2SO4+CuSO4)(3)氢氧化钠:化学纯,40%水溶液(m/v)。(4)硼酸:化学纯,20g/L水溶液(m/v)。,(5)混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合。(6) 0.02mol/L盐酸标准溶液:用无水碳酸钠标定。c(HCl)0.02mol/L。【1.67mL盐酸(
6、分析纯),注入1000mL蒸馏水中】。(7)蔗糖:分析纯。(8)硫酸铵:分析纯,干燥。,4. 饲料粗蛋白的测定步骤,试样消化,氨的蒸馏,滴定,空白滴定,计算,前进,1)试样消化,A、样品粉碎过40目;B、称重,准确至0.0002g,放入消化管底部;高蛋白样品:0.51g;低蛋白样品:23g。C、加催化剂(6gK2SO4或Na2SO4和0.4gCuSO4)、10ml浓硫酸,2粒玻璃珠;D、消化至透明的蓝绿色,再继续消化15min;E、空白消化同B、 C,将样品换为0.5g蔗糖(或用蒸馏水),返回,2)氨的蒸馏,常量蒸馏法半微量蒸馏法a、将试样消煮液冷却,加入20mL蒸馏水,定容至100mL为试样
7、分解液;b、将蒸馏装置的冷凝管末端浸入有20mL硼酸和2滴混合指示剂的锥形瓶内;,c、蒸汽发生器的水中加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,并加热产生蒸汽;d、准确移取试样分解液1020mL注入蒸馏装置的反应室中,加10mL氢氧化钠溶液,塞好玻璃塞,且加水密封;e、蒸馏4min,使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,停止蒸馏。,返回,3)滴定:用0.1mol/L的盐酸标液滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。,返回,4)空白滴定,空白消化液蒸馏后进行滴定。消耗0.1mol/L盐酸标液不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标液不得超过0.3mL。,返回,5、计 算,式中: V1滴定试样
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