猪肉中瘦肉精的检测——GC MS法PPT幻灯片课件.ppt

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1、1,猪肉中瘦肉精克伦特罗的检测,制作人：班级：食品1001班学号：201035090114,2,目录,一、背景事件二、概述 1、瘦肉精 2、克伦特罗三、气相色谱-质谱联用法（GC-）检测克伦特罗 1、检测方法选择 2、实验具体方案 3、实验结果及分析四、杜绝措施五、参考文献,3,2011年315特别行动中，央视曝光了双汇“瘦肉精”养猪一事 。河南省孟州市等地养猪场采用违禁动物药品“瘦肉精”饲养生猪，有毒猪肉流入双汇食品中。,一、“双汇”瘦肉精事件,4,瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料

2、中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。但因为考虑对人体会产生副作用，各国开放使用的标准不一。,二、概述,1、瘦肉精,肉质对比,5,2.1 在中国，通常所说的瘦肉精是指克伦特罗。其学名是盐酸克伦特罗，是一种平喘药。结构简式：CAS号：37148-27-9 分子式：C12-H18-Cl2-N2-O 理化特性：白色或类白色的结晶粉末，无臭、味苦，熔点161，溶于水、乙醇，微溶于丙酮，不溶于乙醚。,2、克伦特罗,6,2.2 人在食用超过盐酸克伦特罗残留限量的肉后会出现心率失常、酮症酸中毒或乳酸中毒、急性中毒症状如面色潮红、头痛、头晕、乏力、胸闷、心悸、骨骼肌震颤、四肢麻木等

3、。 国家标准规定，每克肉中瘦肉精含量不能超过1纳克 。,2.2 人在食用超过盐酸克伦特罗残留限量的肉后会出现心率失常、酮症酸中毒或乳酸中毒、急性中毒症状如面色潮红、头痛、头晕、乏力、胸闷、心悸、骨骼肌震颤、四肢麻木等。 国家标准规定，每克肉中瘦肉精含量不能超过1纳克 。,7,三、气相色谱-质谱联用法（GC-）检测克伦特罗,1、检测方法选择,GC-MS法优点：把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来，能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析，而且具更高的检测极限。 GC-MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低，常用作筛选后阳性样品的确证。

4、,8,2.1 分析方法,用C18小柱和聚（甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱进一步富集净化，经N ,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺 (BSTFA) 衍生，选择离子监测方式进行气相色谱质谱测定。该方法以克伦特罗同位素(Clenbuterol-D9) 为内标，内标法定量。,C18小柱,2、实验具体方案,9,2.2 仪器与试剂 仪器：岛津GCMS-QP2010 Plus 高速离心机（转速可达到12000r/min以上） 漩涡混合器 超声波清洗器 氮吹仪 固相萃取装置 C18固相萃取小柱（100 mg, 3 mL） 混合型阳离子交换固相萃取柱,10,试剂：,盐酸克伦特罗（Clenbuterol，CLB

5、）标准溶液1g/mL 内标溶液（Clenbuterol-D9， CLB-D9）1g/mL N , O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）甲醇(分析纯）20 mmol/L 磷酸溶液甲苯（分析纯）,11,2.3 分析条件,色谱柱：Rtx-5MS (30 m0.25 mm0.25 m)进样口温度：220柱温程序：70(0.6 min)-25/min-220(6 min)-25/min-280(5 min)恒线速度方式, 柱流量0.9 mL/min不分流进样检测波长：244nm检测离子： CLB：检测 m/z 86, 187, 243, 262， CLB-D9：检测 m/z 95, 187, 262

6、 以克伦特罗 (m/z86) 与内标峰 (m/z 95) 的峰面积比校准定量。,12,2.4 实验流程,称取(2 0.01) g 己绞碎的猪肉,4 mL 0.1 mol/L 盐酸,旋涡振荡5 min,超声10 min,离心5 min,上清液,C18小柱,0.8 mL 甲醇：20 mmol/L 磷酸=1：1(v/v）解析，调ph=7，定容2mL,毛细管整体柱,0.2 mL 的甲醇解析+50 L 的内标使用液,100 L 甲苯100 LBSTFA,涡旋30s衍生5 min,300L甲苯混匀,按操作规程使GC-MS仪到工作状态，基线平直时进样,质谱图,13,3.1 盐酸克伦特罗的GC-MS 测定,图

7、1 为衍生化克伦特罗和内标的质谱图，以克伦特罗碎片离子 (m/z 86) 与内标碎片离子 (m/z 95) 的浓度比值为横坐标，峰面积比值为纵坐标进行定量。,3、实验结果及分析,14,15,3.2 标准曲线,图2 为空白猪肉和添加2.5g/kg 克伦特罗的猪肉样品提取液的离子流图，内标 (Peak 1) 和克伦特罗 (Peak 2) 的保留时间分别为9.83 min 和9.92 min, 空白猪肉样品在被测物及内标处均无干扰,16,17,相关性分析,分别添加不同体积的克伦特罗标准溶液(1 g/mL) 和50L 内标溶液于2 g 猪肉样品中 (其中克伦特罗的质量分别为1、5、10、20、40 和

8、100 ng)，样品的处理方法如上所述。 以克伦特罗与内标的峰面积的比值对浓度比值进行线性回归，发现克伦特罗在0.5-50g/kg 的浓度范围内，线性关系良好，相关系数大于0.999。,18,3.3 检测限及精密度,以信噪比的3倍和10倍分别计算检测限和定量限，方法检测限为0.13 g/kg, 定量限为0.43g/kg。该方法有较好的日内及日间精密度，在定量限附近，相对标准偏差小于20%（见表1），可满足分析要求。 表1. 克伦特罗的方法学数据,19,相关部门要对瘦肉精的流通进行严加监管，实行购买登记制度。养牲畜者自律，监管人严格监督。对责任人加大处罚力度，完善法律法规实。,四、杜绝措施,20

9、,1气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定猪肉中的瘦肉精的含量.食品与发酵工业2011年03期 2Deng Ruiguang，Zhang Haitang，Wang Ziliang， Zhong Hua， Zhang GaipingDevelopment of GC-MS Method for Detecting Clenbuterol Residues and Confirmation of Self-made Strip Performance CHINESE AGRICULTURAL SCIENCE BULLETIN.2008,24(11)3应永飞,皮雄娥,吴平谷等.气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗.质谱学报.2006,27(2):74-78.,五、参考文献,21,谢谢！,