用纸层析法分离铁离子和铜离子课件.ppt

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1、过滤,蒸发,萃取、分液,蒸馏、渗析、升华,专题一 物质的分离与提纯,课时2 用纸层析法分离铁离子和铜离子,选修6 实验化学,湖州中学 冯易安,色谱分析法,基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异（如吸附、分配差异等）而进行分离和分析的方法。国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。,色谱分析法,硅胶薄层色谱,凝胶色谱,色谱分析法的应用,常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。,纸层析法也是色谱分析法的一种,菠菜的叶绿体中色素的提取和分离,纸层析法展示,纸层析法展示,柠檬黄色素和亮蓝色素的分离,一、纸层析法基本原理,惰性支持物：滤纸固定相：附着在纸上的水流动相：携带待测组分向前

2、移动 的物质（多为与水不互 溶的有机溶剂）,亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些。亲水性强的成份在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。,性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上,一、纸层析法基本原理,展开剂,展开剂前沿,遵循相似相溶原理,思考：流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢？,毛细现象,当含有试样的滤纸条伸入展开剂中时，由于毛细现象，展开剂从试纸末端向顶端移动，因为样品各组分在流动相和固定相中溶解能力不同，随流动相移动速度就不同，最终得到分离。,一、纸层析法基本原理,二、纸层析法操作要点,2、配试样溶液、点样：用 取样品溶液，轻轻点样于原点上，晾

3、干，重复35次。斑点直径需 。,4、层析操作：,用滴管吸取展开剂，小心注入试管底部，纸条末端浸入展开剂，切不能让 浸入展开剂。塞紧橡胶塞，试管垂直静置，等待展开剂上升至滤纸条的上端。,1、装置制作：画原点（离滤纸条一端 处用）,3、配展开剂：9 mL丙酮和1 mL 6 mol/L盐酸，混合均匀,说明：如果试样点浸入展开剂，试样点里要分离的离子或者色素就会溶入下面的展开剂中，导致实验失败。,2 cm,毛细管,0.5 cm,试样点,三、纸层析法分离Fe3+和Cu2+,问题1：展开剂中的流动相和固定相分别是什么？,固定相：水，流动相：丙酮,问题2：展开剂中为什么要加盐酸？,抑制Cu2和Fe3的水解,

4、问题3：色素分离过程中两种颜色差异明显，而铁离子和铜离子颜色不明显，该怎么处理？,显色反应: 氨熏法,Fe3+ + 3NH3H2O=Fe(OH)3 + 3NH4+,红棕色沉淀,Cu2+ + 4NH3H2O=Cu(NH3)42+ + 4H2O,深蓝色溶液,四氨合铜离子（铜氨络离子）,氨熏法原理,实验现象讨论,纸层析法分离Fe3+和Cu2+的实验结果如图所示，哪种离子亲脂性更强？,Fe3亲脂性强，在流动相（丙酮）中分配得更多一些，随流动相移动的速度更快一些； Cu2亲水性强，在固定相（水）中分配得更多一些，随流动相移动的速度慢一些。,上端：红棕色下端：蓝色,纸层析，具有设备简单、操作方便、分离效率

5、高、所需样品量少等优点，但分离量少、回收困难，分离速度慢等；,优缺点分析,想一想：怎么改善分离量少、分离速度慢的问题呢？,四、色谱分析法的应用,柱层析分离物质,四、色谱分析法的应用,中国药典2010版以石油醚-乙醚（4:5）为展开剂，含2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂，并规定该方法为青蒿素的鉴别方法,2015年，中国药学家屠呦呦荣获诺贝尔医学奖,四、色谱分析法的应用,气相色谱柱,高效液相色谱仪,气相色谱仪,液相色谱柱,练一练,1. 色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，试回答下列问题 (1)已知两种液态有机色素A 与B混合在一起，经测定A的亲 脂性比B弱，则下列说法正确的是（ ） A用溶解过滤法分离，A比B难溶于水 B. 用重结晶法分离，A在水中的溶解度比B大 C. 用蒸馏法分离，因为B的熔沸点高 D. 用纸层析法分离，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B,（2）纸层析法的原理是（ ） A. 萃取原理 B. 毛细现象 C. 蒸馏原理 D. 相似相溶原理,D,B、D,五、小结,1、层析法的应用：分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。,2、层析法的操作要点：点样、配展开剂、展开剂展开,3、层析法的原理：样品各组分在流动相和固定相中溶解能力不同，随流动相移动速度就不同，最终得到分离。,4、氨熏法：铁离子与铜离子分别与一水合氨反应生成红棕色沉淀和蓝色溶液,谢谢！,