仪器分析实验课件.ppt
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1、实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁,一、实验目的:,1掌握邻二氮菲法测定铁的原理;2了解分光光度计的构造;3掌握分光光度计的正确使用;4学会工作曲线的制作和样品的测定,二、实验原理:,邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH39的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,508=1.1 104Lmol-1cm-1,铁含量在0.16gmL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:,2Fe3+ + 2NH2OHHC12Fe2+ +N2+2
2、H2O+4H+2C1,用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。,T 取值为0.0 % 100.0 %,透光度(透射比):,吸光度A:,1706年,朗伯研究发现,Ab;1852年,比尔研究发现,Ac,朗伯比尔定律,朗伯比尔定律的物理意义:当一束平行单色光垂直照射到均匀、非散射的吸光物质的溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度及液层厚度成正比。
3、,吸光度具有加和性,三、仪器和试剂:,(1)0.1 gL-1铁标准储备液准确称取0.7020 g NH4Fe(SO4)26H2O置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2SO4溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(2)10-3 molL-1铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。 (3)100 gL-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。(4)1.5 gL-1邻二氮菲水溶液 避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0 molL-1乙酸钠溶液。(6)0.1 molL-1氢氧化钠溶液。,组成部分:光源,单色器,吸收池,检测器,显示装置可见光区采用钨灯光源,玻璃吸收池,单色器为光栅,
4、四、实验步骤:,在序号为16的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 gL-1),分别加入1 mL 100 gL-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 gL-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 molL-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。,1显色标准溶液的配制,在分光光度计上,用1 cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440560 nm之间,每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。,2吸收曲线的绘
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