实验一、环己烯的制备ppt课件.ppt

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1、环己烯的制备,一、实验目的,1、学习、掌握由环己醇制备环己稀的原理及方法； 2、了解分馏的原理及实验操作； 3、熟练掌握蒸馏、液态有机物的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等技术。,二、实验原理,醇在催化剂作用下加热，发生1，2-消去反应脱水生成烯。本实验用环己醇在浓磷酸（或浓硫酸）作脱水剂情况下脱去一分子水生成环己烯。,三、基本操作与技术,分馏技术,分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。 分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中不同组分分离提纯的目的。 分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）

2、。,分馏柱的原理： 将欲分离提纯的液态混合物在装置中加热并让蒸汽进入分馏柱。由于蒸汽被室外空气冷却而发生冷凝，冷凝液经分馏柱内壁流下。当流下的冷凝液与上升的蒸气相互接触时发生了热交换。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的热量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸点的组分易被冷凝，而低沸点的组分则易被汽化，所以经过热交换后，上升蒸汽中低沸点的组分增加，而流下的冷凝液中高沸点的组分增加。如此不断反复进行热交换，低沸点组分因不断汽化逐渐上升至分馏柱顶部而先被蒸馏出来，而烧瓶里高沸点组分的比例不断提高。于是，不同沸点的物质便得以分离、纯化。,分馏装置图,四、实验装置图,五、实验流程图,六、实验步骤,1、环己烯粗

3、产品的制备 在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml环己醇(9.6g，0.096mol)、5ml 85%磷酸，充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min。,2、粗产品的洗涤与干燥 将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水或将蒸馏液直接用约1.0g氯化钠饱和，然后加入3-4ml 5%碳酸钠溶液，充分振摇后静止分层，分去水层（产品在哪一层？）。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上

4、层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入1-2克无水氯化钙干燥。,3. 环己烯产品的精制 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。收集80-85的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量4-5g。 本实验约需4h。 注：分馏时，可选择控制柱顶温度为71、85、93进行操作，用色谱法分析粗产物的组成。,七、注意事项,1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。,4、由于反应

5、中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8，含水l0)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8，含水80)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90以下。5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到85以上。,6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无水氯

6、化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。7、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。8、一般蒸馏都要加沸石。,八、思考题,1、在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？2、本实验提高产率的措施是什么？3、实验中，为什么要控制柱顶温度不超过90？,4、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？5、蒸馏时，加入沸石的目的是什么？6、使用分液漏斗有哪些注意事项？7、用无水氯化钙干燥有哪些注意事项？,