仪器分析期末考试重点及习题答案ppt课件.ppt

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1、仪器分析,期末复习重点,第一章 色谱法分离原理,1、色谱流出曲线及相关术语。 保留时间tR、调整保留时间tR 相对保留值(r21/）2、分配比、分配系数的概念 k=tR/tM3、色谱分离的基本理论：塔板理论 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大，柱效越高 n理论=16（tR/Y)2, n有效=16（tR/Y)2 , H=L/n,4、速率理论 范第姆特方程式H A、B、C越小，板高越小，柱效越高 根据速率理论，下列说法正确的是（ a） .固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高 .越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利 .载气线速度越高，柱效越高 .载气线速度越低，柱效越高,5、分离度（色谱柱总的分离效能指

2、标) R=1.5 计算公式,例：在米长的填充柱上，某镇静药物及其异构体的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（）载气的平均线速度（）组分的分配比（3）分别计算和的有效塔板数和塔板高度（4）达到完全分离时，所需最短柱长为多少,第二章 GC,1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用2、气相色谱的类型 气固色谱（原理） 气液色谱（原理）2、气相色谱的定性和定量方法 定性：保留值、与其它仪器分析方法连用 定量：峰面积或峰高定量3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？,第三章 HPLC,什么是梯度洗提？

3、它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处？梯度洗提主要应用于分离 ( d) A异构体 .沸点相近，官能团相同的化合物 .沸点相差大的试样 .极性变化范围宽的试样,第四章 电位分析法,1、指示电极、参比电极的定义2、什么是电位分析法 电位法测量常以待测溶液作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 通过测量两电极间的电位差，对组分进行分析的一种电化学分析方法。3、电位测定法的依据 能斯特方程,4、相关计算：pH玻璃电极测未知样的pH值5、离子选择性电极离子选择性系数Kij 的物理意义：估计共存离子对待测离子的干扰程度， Kij 越小干扰越小6

4、、用氟离子选择型电极标准曲线法测定溶液中氟离子含量时，通常需加总离子强度调节缓冲液，其作用是什么？ 提示ph5、6,第六章 库仑分析法,什么是库仑分析法？ 为了提高库仑分析测定的选择性，一般采用(c ) A. 大的工作电极 B. 大的电流 C. 控制电位 D. 控制时间库仑分析的依据 法拉第电解定律库仑分析法的有关计算 如何确定n,第八章 AAS,1、原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计的流程 光源(作用？什么灯？为什么不使用连续光源？） 单色器的位置；检测器 原子化器 a作用 b类型 火焰原子化器（对火焰温度的要求） 石墨炉原子化器（原子化程序升温的步骤） c两种原子化器的优缺点,2、AA

5、S中干扰的类型 3、引起原子吸收线变宽的主要因素 4、原子吸收的定量分析 定量依据：A=kC 相关计算 定量方法： 标准曲线法 标准加入法(消除基体效应）,第九章 UV-Vis,1、紫外可见光的波长范围2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃迁产生的) 例：下列化合物中，同时有n-*、-*、-*跃迁的化合物是 ( b) A一氯甲烷 B丙酮C1,3-丁二烯 D甲醇3、 生色团和助色团概念4、应用：1）由紫外吸收光谱判断共轭体系的存在情况。 分子中共轭双键越多，愈向长波方向移动如：,2）判断分子的顺反异构体如：,如：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3 、CH2=C(CH3)-CH2-C

6、O-CH3 两种异构体能否用UV-VIS进行区别？,5、紫外及可见分光光度计 光源 ：钨丝灯（可见光）、氘灯或氢灯（紫外） 比色皿：玻璃（可见）、石英（紫外） 实验操作：比色皿的使用6、应用朗伯-比尔定律进行计算 T=It/Io A=-lgT=lc 单位 与哪些因素有关 max与哪些因素有关,例：两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的（） A.两溶液吸光度相同 B.两溶液的透射率相同 C.摩尔吸光系数相同 D.以上都不对,例：用分光光度法测定5.00 10-5mol/L的碱性K2CrO4溶液，在波长372nm处，用1cm吸收池测得透光度为59.1%。试计算（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸光系数；（3）若改用5cm的吸收池，则透光度为多少？,闭卷考试自带计算器考试时间：待定考试地点：待定,