安捷伦气质联用仪培训教材(共330张精选)课件.pptx
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1、安捷伦气质联用仪培训教材,安捷伦气质联用仪培训教材,安捷伦气质联用仪培训教材,安捷伦气质联用仪培训教材,第一章 气相色谱/质谱基础,第一章 气相色谱/质谱基础,主要内容:,MS和GC检测器的对比MS的基本理论,4,主要内容:MS和GC检测器的对比4,5973 MSD 和 6890 GC,5975B MSD 和 6890 GC,安捷伦GC/MS产品线的演变,5975C MSD 和 7890 GC,5,5973 MSD 和 6890 GC5975B MSD 和,INTERFACE,GC,MSD,10-5 Torr,2 mL/min,760 Torr,0.5 - 15 mL/min,传输线,6,IN
2、TERFACEGCMSD10-5 Torr2 mL/m,气相色谱和质谱的联用技术传输线,传输线,涡轮泵,自动进样器,离子源,炉箱,7,气相色谱和质谱的联用技术传输线传输线涡轮泵自动进样器离子,色谱柱,流量控制器,稳压器,空气,氢气,载气,分子筛,脱水管,固定,进样口,检测器,电子部件,PC,限流器,典型的气相色谱,8,色谱柱流量稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子,分子筛P/N 5060-9084,捕氧管P/N IOT-2-HP,1/8” 铜环P/N 5180-4196,勿泄露,气路连接,主供气开关法阀,二级减压阀,9,分子筛P/N 5060-9084捕氧管P/N IOT-2,载
3、气和检测器支持气,10,这些气体必须:根据所使用的检测器类型而选择使用压缩气体的安全,氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。,分子筛干燥器,11,分子筛干燥器11,须使用GC 专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。根据工厂的推荐更换过滤器,以防止发生气体的污染。每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6个月)。,管路和净化器,12,须使用GC 专用铜管或不锈钢管。管路和净化器12,载气必须通过控制形
4、成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。,减压阀和流量控制器,13,根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi (大孔径柱,保留时间用于确定样品组分,即进行样品定性分析。峰面积用于测定样品的含量,即定量分析。,典型色谱图,14,保留时间典型色谱图14,柱长 (米),I.D. (mm),.5-10,2-4,5-100,.530,5-100,.1-.25,填充柱,530系列柱,细孔径柱,填充柱,开管柱(毛细管柱),壁涂,开管柱,色谱柱类型,15,柱长 (米)I.D. (mm).5-102-45-100.5,Agilent 7890A 前视图,检测器盖,检测器,进样口,阀,显
5、示屏,键盘,电源开关,炉箱开关,16,Agilent 7890A 前视图检测器盖检测器进样口,Agilent 7890A后视图,炉箱排气出口,进样口和检测器出口,气路连接口,电缆连接口,电源连接口,炉箱冷却风进口,17,Agilent 7890A后视图炉箱排气出口进样口和检测器,Agilent 7890A 键盘介绍,运行按键,气相部件按键,数字按键,信息按键,方法存储和自动运行按键,维护按键,18,Agilent 7890A 键盘介绍运行按键气相部件按键数,Agilent GC6890前视图,19,Agilent GC6890前视图19,Agilent GC6890侧后视图,20,Agilen
6、t GC6890侧后视图20,即时功能键功能键快捷键信息键数字键多功能键方法存贮与自动运行,Agilent GC6890键盘介绍,21,即时功能键Agilent GC6890键盘介绍21,质谱基础,22,质谱基础22,质谱常用术语,丰度质荷比(M/Z )基峰分子离子碎片离子偶电子离子 奇电子离子,23,质谱常用术语丰度5101520253035404550556,常见元素同位素表,24,常见元素同位素表24,离子源,离子源,传输线,25,离子源离子源传输线25,推斥极,电子电离(EI),26,推斥极 灯丝eeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.1,电离技术简介,为了得到分子离子峰,采用了
7、一些“软电离”技术:化学电离(CI)快原子轰击(FAB)场电离与场解析(FI,FD)电喷雾电离(ESI)大气压化学电离(APCI)这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低,因而不容易导致分子离子继续断裂。,27,电离技术简介为了得到分子离子峰,采用了一些“软电离”技术:2,四极杆,28,四极杆28,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-
8、,四级杆,检测器离子聚焦,高能打拿极,电子倍增器,电子,正离子,信号输出,高能打拿极和电子倍增器,29,+,(0 to -3000 V),+,Incoming Ion,X-Ray Lens,(0 to 218 V),Signal Out,EM Voltage,电子倍增器,电压有使用上限(3000伏)电压的提高,可以提高检测器的信号,30,(0 to -3000 V)+Incoming IonX-R,电子倍增器的寿命曲线,31,电子倍增器的寿命曲线31,提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度,为什么MS需要真空,32,提供足够的平均自
9、由程为什么MS需要真空32,总离子流色谱,33,M/Z M/Z Abundance8216618230350,气质联用数据是三维的,34,125010015020025030011109876Tim,仪器内部连接示意图,35,出口气相高真空泵传输线化学工作站软件(电脑)离子源质量分析器,第二章ChemStation简介与开机关机的介绍,36,第二章ChemStation简介与开机关机的介绍36,远程开机,系统硬件浏览 (网络化的),LAN,集线器,LAN,LAN,37,远程开机系统硬件浏览 (网络化的)LAN集线器LANLAN3,进入工作站 仪器控制窗口,用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控
10、制级别等,38,进入工作站 仪器控制窗口 用于编辑和运行方法、序列,界面切换通过功能键视图,39,界面切换通过功能键视图39,调谐和真空控制窗口,40,调谐和真空控制窗口40,用于数据后处理(积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等),数据分析窗口,41,用于数据后处理(积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等)数据分,ChemStation文件夹,42,ChemStation文件夹42,放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器,开机前的准备:,5975的放气阀位置,5973的放气阀位置,43,放气阀须关好开机前的
11、准备:5975的放气阀位置5973的放气,597X MSD开机顺序,打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检, 597X质谱真空泵工作正常(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭)进入工作站,44,597X MSD开机顺序打开计算机44,系统开机,或者,45,系统开机或者45,系统放空,关机,46,系统放空,关机46,系统放空(续),5973 的放气阀位置,5975开盖装置,47,系统放空(续)5973 的放气阀位置5975开盖装置47,质谱的本地控制面板,诊断放空 / 抽真空调谐运行 / 停止,48,质谱的本地控制面板诊断48,第三章 调 谐,49,第三章 调 谐
12、49,主要内容,MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐,50,主要内容MS调谐的基本原理50,调谐做什么?,设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配设定 EM 电压,51,调谐做什么?设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度51,稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13 和 N-15同位素无质量缺陷,全氟三丁胺(PFTBA),调谐标样,52,稳定全氟三丁胺(PFTBA)调谐标样52,AMU gain, offset,高能打拿极,电子倍增器,入口透镜,推斥极,离
13、子化区域,样品入口,灯丝,灯丝,拉出极,离子聚焦,Mass axis gain, offset,补偿,调谐参数 EI,53,AMU gain, offset高能打拿极电子倍增器入口透镜,离子源结构,电离室:永久磁铁、灯丝、靶透镜:推斥极、拉出极、 离子聚焦、入口透镜,GCMS5975C新型高温离子源,54,离子源结构电离室:永久磁铁、灯丝、靶GCMS5975C新型高,参数阶程,55,参数阶程55,四极杆质谱,0,+,-,RF 振幅,DC 振幅,极性,RF 频率,56,四极杆质谱0+-RF 振幅DC 振幅极性RF 频率56,两对电极上的复合电压大小相等,直流电压极性相反,57,-0+负棒RF 振
14、幅0+-正棒DC 振幅两对电极上的复合电压,过滤高质量,-,0,+,负棒电位,负棒,M+,*,58,过滤高质量-0+负棒电位负棒M+*58,M+,*,Positive Rod,Positive Rod,正棒电位,过滤低质量,0,+,-,59,M+*Positive RodPositive Rod正棒电,Mathieu Stability Diagram马绍方程图解,AMU Gain 及其偏移,60,Mathieu Stability Diagram5022,61,AMU Gain 及其偏移,DC 电压,扫描线选择,220,218,219,AMUOFFSET,斜率 = AMU GAIN,RF 电
15、压,61扫描线AMU Gain 及其偏移DC 电压扫描线选择22,AMU GAIN,AMU OFFSET,AMU Gain 渐增会:,峰宽,受影响大的是,影响高质量和低质量区,AMU Offset 渐增会:,AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽,峰宽,分辨本领,灵敏度,62,AMU GAIN69219502AMU OFFSET6921,四极杆是由四根金属棒构成的,他们等距离且相互平衡,相互位置为对角位置。工作原理是在一对相对位置的四极杆上加上相同的直流电压DC和射频电压RF,在另一相对对杆上加上与上述的一对四极杆极性相反但大小相同的DC电压和相位相反但振幅相同的RF电压。通过精确设置调节这
16、两种电压并应用在四极杆上,可以实现scan、sim和全通过的扫描模式。这两种电压决定了增益和补偿(马修方程),决定了扫描线的位置从而而增益和补偿影响了灵敏度和分辨率。仪器通过使用调谐液,因为调谐液中所电离出来的离子都为已知的,通过已知的离子来对扫描线进行校正来调节增益和补偿,从而调节分辨率和灵敏度。一般手动调谐的参数过多,包括从离子源到光学传输组件到四极杆到检测器等一系列参数的调节,不建议使用。如果调谢不当,会影响仪器的性能。,四极杆是由四根金属棒构成的,他们等距离且相互平衡,相互位置为,予期质量,观测质量,MassAxisGain,100200300400500,50040030020010
17、0,69,219,502,质量轴校正,MassAxis offset,64,予期质量观测质量Mass10020030040050,为什么做自动调谐?,1. 诊断2. 编写系统性能变化表3. 提高灵敏度,65,为什么做自动调谐?提供:1. 诊断65,自动调谐流程图,66,寻找质量峰自动调谐流程图66,例如:,* This is known as AutoTune on the HP5973 MSD,上述丰度值不是精确值,只做演示用,(Default Value),mV,amu,( ),M/Z,Ent.,Lens,Offset,入口透镜电压,ENTR,(Set to Maximize M/Z 69
18、),M/Z,69 502,Ent.,Lens,Offset,Entrance Lens Voltage,ENTR,mV,(amu),自动调谐与标准谱图调谐比较,69 502,67,例如:* This is known as AutoTune,平滑对称的峰形,适当的EM电压,合适的丰度值,Low water and air,正确的质量分配,典型的相对丰度,自动调谐报告,合适的同位素比例,峰的数目,68,相近的峰宽平滑对称的峰形适当的EM电压合,质量数的峰宽,平滑对称的峰,合适的电子倍增器电压,适当的丰度值,低水峰及空气峰,正确的质量分配,合适的相对丰度,合适的同位素比例,标准谱图调谐报告,69,
19、质量数的峰宽平滑对称的峰合适的电子倍增器电压适当的丰度值,amu gain 和 amu offset, EM 电压 及质量 轴校正 调整所有其它源参数不变调谐69,219,502三个质量数,快速调谐,70,amu gain 和 amu offset, EM 电压 及,目标调谐,71,69 131 219 502M/Z E,BFB调谐的评价,72,BFB调谐的评价72,DFTPP(十氟三苯磷)调谐评价基峰 M/Z = 198.00可替换基峰 M/Z = 442MassRel. to M/Z % Low%HighAlt. Base51.00198.0030.080.0N68.0069.000.02
20、.0N69.00198.000.0100.0N70.00198.000.02.0N127.00198.0025.075.0N197.00198.000.01.0N199.00198.005.09.0N275.00198.0010.030.0N365.00198.000.75100.0N441.00443.000.01100.0N442.00198.0040.0110.0Y443.00442.0015.024.0N,73,DFTPP(十氟三苯磷)调谐评价73,有权使用MS参数易于建立用户调谐文件诊断,手动调谐,74,有权使用MS参数手动调谐74,影响质量轴,影响峰宽(分辨与灵敏度),离子源透镜参
21、数影响灵敏度(传输效率),手动调谐,75,影响质量轴影响峰宽(分辨与灵敏度)离子源透镜参数影响灵敏度(,通过手动调谐检漏,76,通过手动调谐检漏76,调谐菜单,77,调谐菜单77,真空菜单,78,真空菜单78,参数菜单,79,参数菜单79,编辑调谐和显示参数菜单,80,编辑调谐和显示参数菜单80,归一化法的自动调谐(Gain Normalization Autotune ,5975C新增功能),针对需要提高灵敏度的用户 提供良好稳定的高灵敏度自动调谐更好的数据可比性,App Note: 5989-6050EN,81,归一化法的自动调谐(Gain Normalization A,第四章色谱进样技
22、术,82,第四章82,分流/不分流毛细管柱进样口分解图,插入件组件衬管绝缘层垫圈变径接头保温层垫圈柱螺母,进样垫固定螺母进样垫O形环分流出口管线分流/不分流进样口实体固定螺母分流平板保温套,83,分流/不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件进样垫固定螺母83,衬管的作用,保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱等 如果衬管太脏,可以用1N盐酸或硝酸浸泡8小时,清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10甲苯溶液,浸
23、泡8小时,再依次用甲苯、甲醇清洗。硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)如果使用ECD检测器或CI源,一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如:HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。注意:高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。,84,衬管的作用保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒,19251 - 60540,18740 - 60840,900 uL,1000 uL,1000 uL,杀虫剂衬管工厂去活处理,普通型未去活,250 uL,直接进样,分流/不分流,分流,不分流进样衬管,底部,85,19251 - 6054018740 - 60840900
24、,分流平板的维护,在溶剂中超声处理烘干用非氯化剂去活化HMDSBSTFABSATSIM用溶剂清洗先惰性洗涤 - 甲苯再用醇类清洗- 甲醇烘干,86,分流平板的维护在溶剂中超声处理86,分流过滤装置(Cartridge Assembly),Cartridge Split Vent Trap AssemblyP/N G1544-60610,87,分流过滤装置(Cartridge Assembly)Cart,进样口系统,作用:使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中。 被引入的样品应具有代表性,除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。,进样口类型气路控制,分流/不分流进样口 EPC 隔垫
25、吹扫填充(柱)进样口 EPC 冷柱头进样口 EPC程序升温汽化进样口 EPC挥发进样口 EPC,88,进样口系统作用:使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱,分流/不分流进样口流路系统,89,分流/不分流进样口流路系统限流阻尼膜比例阀1流量传感器压力,7890A的隔垫吹扫,在7890A中,我们可以控制隔垫吹扫流量,并对其进行程序控制。这路流量由三个元件控制:一个比例阀,一个压力传感器,一个固定的限流器。隔垫吹扫气的主要作用是带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象,90,7890A的隔垫吹扫在7890A中,我们可以控制隔垫吹扫流量,分流/不分流进样口操作模式,不分流模式用于 痕量组分分析,
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- 安捷伦 气质 联用 培训教材 330 精选 课件
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