幻灯片1己二酸的制备ppt课件.ppt

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己 二 酸 的 制 备（KMnO4氧化法）,实验目的,学习用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、 浓缩、过滤及重结晶等操作技能,实验原理,实验步骤,在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠 (1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中)，温水加热 使反应物的温度为40，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入45D环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持4045，温度过高时则用冷水浴冷却，温度低于40时则用温水浴加热。,实验步骤,3. 环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在6070的水浴中加热约20分钟，高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌10分钟。4. 冷却后抽滤，滤渣用6070的热水洗涤三次(每次2 mL)，将滤液浓缩至10 mL左右，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，冷却、抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。,实验装置,电动搅拌装置图,注意事项,该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出 大量的热，开始时温度不能超过40，否则不 易控制。 滴加环己醇的速度必须控制12D/秒，否则反 应速度太快不易控制。 酸化必须充分pH=2，且加浓硫酸速度不要太 快。,