原位拉曼光谱在线分析课件.ppt
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1、原位拉曼光谱,报 告 人: 指导老师: 报告时间:,Dalian University of TechnologyCollege of the Environment,1,t课件,原位拉曼光谱,1,2,3,4,背景介绍,机理介绍,实验应用,展 望,2,t课件,原位拉曼光谱-背景介绍,(1) 原位透射红外方法(2) 原位发射光谱方法(3) 原位漫反射光谱方法(4) 原位拉曼光谱方法,原位分子光谱表征手段,原位红外技术在催化剂原位表征中占主导地位。,张思华, 王亚明. 原位测试技术在催化研究中的应用J. 工业催化, 2009, 17(2):15-20.,(5) 双分子探针方法(6) 程序升温质谱方
2、法(7) 化学捕获和同位素标记方法,3,t课件,原位拉曼光谱-背景介绍,共性:测定分子结构,同属振动光谱各自特点,中红外光谱拉曼光谱生物、有机材料为主无机、有机、生物材料对极性键敏感对非极性键敏感需简单制样无需制样光谱范围:4004000cm-1光谱范围:503500cm-1局限:含水样品局限:有荧光样品,红外及拉曼光谱仪对比,4,t课件,原位拉曼光谱-背景介绍,红外及拉曼光谱仪对比,拉曼光谱是对红外光谱检测的补充,张思华, 王亚明. 原位测试技术在催化研究中的应用J. 工业催化, 2009, 17(2):15-20.,一些在红外光谱中的弱谱带,在拉曼光谱中可能为强谱带,如:同分子非极性键SS
3、,C=C,N=N,CC等;由CN,C=S,SH等组成的伸缩振动谱带;环状化合物的对称伸缩振动;X=Y=Z,C=N=C,O=C=O类对称伸缩振动;C-C伸缩振动;某些醇类和烷烃。,5,t课件,原位拉曼光谱-背景介绍,1928 年印度科学家 C.V.Raman 首次发现拉曼效应;20世纪 60 年代随着激光技术的发展使拉曼光谱得以复兴20 世纪 70 年代以后,随着显微拉曼光谱技术的发展,拉曼光谱技术已可以对微米量级的样品进行分析;20 世纪 80 年代以后,纤维光学探针被引入拉曼光谱技术,使得拉曼光谱的远程测量成为可能;20 世纪 90 年代以后,出现的傅里叶变换拉曼光谱仪可以显著降低甚至消除样
4、品的荧光背景,提高光谱信噪比;基于纳米结构的表面增强拉曼光谱(SERS)和针尖增强拉曼光谱(TERS)在超高灵敏度检测方面蓬勃发展。,发展历程,6,t课件,原位拉曼光谱-机理介绍,拉曼活性是由于极化率改变产生的。对于双原子,其分子振动期间电荷分布变化引起电子极化率()的变化。(Q)作为简正坐标Q的函数及随Q在平衡位置Q0处做微小振动示意。,7,t课件,原位拉曼光谱-机理介绍,laser,scatter laser,瑞利散射,scatter= laser,拉曼散射,光散射的过程:激光入射到样品,产生散射光。,弹性散射(频率不发生改变-瑞利散射)非弹性散射(频率发生改变-拉曼散射),8,t课件,原
5、位拉曼光谱-机理介绍,拉曼散射光由于受到了物质结构的调制,因此携带了物质的信息。,在光的非弹性散射过程中,光子被分子散射而失去部分能量导致其频率发生变化,散射光与入射光的频率之差并不随入射光频率而变化,仅与样品分子的振动、转动能级有关。,姜承志.拉曼光谱数据处理与定性分析技术研究D. 长春:中国科学院大学, 2014.,9,t课件,原位拉曼光谱-机理介绍,根据玻耳兹曼(Boltzman)分布定律,由于热平衡,处于低能级的分子数总是大于次高能级的分子数,因此斯托克斯拉曼散射光的强度总是大于反斯托克斯拉曼散射光的强度。,通常使用的拉曼散射都是指斯托克斯拉曼散射,10,t课件,原位拉曼光谱-机理介绍
6、,定性分析,物质的拉曼位移与入射光的频率无关,仅取决于分子固有的振动和转动的能级结构。因此,每一种具有拉曼活性的物质具有其特定的拉曼位移,具有拉曼活性物质的拉曼特征峰中,只具有单一拉曼活性振动形式的物质体现在拉曼谱图上只有单一的峰,具有多种拉曼活性的振动形式体现在拉曼谱图上有多个峰。,测定的未知物质的拉曼光谱,只需找出该物质的特征拉曼光谱,就可以识别物质的种类。,姜承志.拉曼光谱数据处理与定性分析技术研究D. 长春:中国科学院大学, 2014.,11,t课件,原位拉曼光谱-机理介绍,ni = no-n (cm-1),500 1000 1500 2000 2500 3000 3500,20000
7、150001000050000,Intensity (A.U.),OH stretching,CH3 Stretching Modes,Skeletal Bending,CCO modes,OH Bending,CH2 Bending Modes,乙醇-甲醇拉曼光谱,HO-CH2-CH3 HO-CH2,12,t课件,原位拉曼光谱-机理介绍,定量分析,应用拉曼光谱作定量分析的基础是测得的分析物拉曼峰强度与分析物浓度间有线性比例关系。分析拉曼峰面积(累积强度)与分析物浓度间的关系曲线是直线,这种曲线称为标定曲线。通常对标定曲线应用最小二乘方拟合以建立一方程式,从拉曼峰面积计算得到分析物浓度。,姜承
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