分析化学基本操作课件.ppt

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1、分析化学基本操作,广州市信息工程职业学校 刘志莹,天平,天平的分类、性能和选用一.天平的分类和各类天平的特点1.按构造原理分类1）机械式天平（杠杆天平）：操作比较麻烦2）电子天平：称量快速，可连接计算机和打印机等设备。2.按最大称量值分类1）大称量天平2）微量天平3）超微量天平,天平,天平的分类、性能和选用二.天平的主要技术指标1.最大称量：天平可称量的最大值。2.分度值：天平标尺一个分度对应的质量。3.检定标尺分度数：天平最大称量与分度值之比，该值越大，天平的准确度级别越高。4.秤盘直径和秤盘上方空间：天平的高度和宽度。三.天平的型号与规格 P39表2-1 P40表2-2四.正确选用天平（天

2、平选用原则）1）不使天平超载2）不使用精度不够的天平3）不滥用高精度天平,天平,天平的安装和使用一.天平的安装场所1.机械天平：室温18-26，湿度55%-75%，防尘、防潮、防震、防强磁场。2.电子天平：室温18-22，湿度45%-60%，防尘、防震、防磁、防腐蚀，远离暖气和空调。二.天平的使用1.机械天平的使用规则 P51-522.电子天平的使用规则 P54-55,天平,试样的称量方法与称量误差一.试样的称量方法1.指定质量的试样的称量方法（固定称样法）1）适用范围：在空气中稳定的试样2）称样方法：称取容器质量增加欲称质量数的砝码加入试样至指定质量2.减量法称样1）适用范围：易吸水、易氧化

3、或与二氧化碳反应的物质2）称样方法：称取瓶+样的质量倾出部分试样称取倾样后瓶+样的质量,天平,试样的称量方法与称量误差一.试样的称量方法3.挥发性液体试样的称量1）称出空安瓿质量2）微热安瓿，吸取试液3）火焰熔封毛细管4）称取安瓿质量,天平,试样的称量方法与称量误差二. 称量误差1.被称物情况变化的影响1）被称物表面吸附水分的变化2）试样吸收或放出水分3）试样本身有挥发性4）被称物温度与天平温度不一样2.天平和砝码的影响1）砝码和天平未校正2）天平横梁的不等臂性3）砝码名义值与真实值之间的误差3.环境因素的影响（偶然误差）4.空气浮力的影响5.操作误差,化验分析的一般知识及基本操作,试样的采取

4、和制备一.采样的重要性 使分析结果能代表全部物料的平均组成。二.采样的方法1.组成比较均匀的试样的采取和制备1）金属试样： 表面和内部分别采样后，混合。2）水样天然水：在规定地点、深度，按季节采样。生活污水：根据作息时间、季节采样。工业废水：根据生产工艺过程采样。受污染严重的水体：根据污染来源，分析目的采样。,化验分析的一般知识及基本操作,试样的采取和制备3）化工产品大容器物料：在不同高度取样后，混合。分装小容器：根据总体物料单元数随机取样。4）气体试样静态气体：从气体容器直接取样。动态气体：管道1/3直径深度，取样管口面对气流方向。高温气体：取样管装冷却水夹套。含尘气体：取样管装玻璃棉过滤筒

5、。高压气体：取样管装缓冲器。负压气体：装抽气泵。2.组成很不均匀的试样的采取和制备1）破碎 2）过筛 3）混匀 4）缩分,化验分析的一般知识及基本操作,试样的分解一.分解试样的一般要求 P72二.分解试样的方法1.溶解1）酸溶法盐酸 性质：强酸、易挥发、配位性、还原性 分解物：金属、合金、金属氧化物、氢氧化物、硫化物硝酸 性质：强酸、氧化性、受热易分解 分解物：金属、金属氧化物、非金属硫酸 性质：强酸、吸水性、脱水性、氧化性、高沸点 分解物：金属、矿石、有机物,化验分析的一般知识及基本操作,试样的分解磷酸 性质：中强酸、配位性 分解物：矿石高氯酸 性质：最强酸、脱水性、氧化性 分解物：矿石氢氟

6、酸 性质：弱酸、配位性 分解物：合金、硅酸盐混合溶剂 王水（3+1）盐酸-硝酸，逆王水（1+3）盐酸-硝酸 硫酸-磷酸，盐酸-高氯酸，硫酸-氢氟酸等加压溶解 密闭容器，加压，提高沸点，提高分解效率,化验分析的一般知识及基本操作,试样的分解2）碱溶法 溶剂：20%-30%氢氧化钠溶液 分解物：金属铝、铝、锌等有色合金2.熔融1）酸熔法 熔剂：焦硫酸钾、硫酸氢钾 分解物：碱性或中性氧化物2）碱熔法 熔剂：碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠 分解物：酸性氧化物、矿石3）坩埚材料的选择 P81 表3-3,化验分析的一般知识及基本操作,试样的分解3.有机化合物的分解1）定温灰化法 方法：电炉炭化、高温

7、炉灰化（500-550） 适用范围：测定有机物中的金属元素2）氧瓶燃烧法 方法：充满氧气密闭瓶内，点燃有机物，瓶内盛吸收剂 适用范围：测定有机物中的卤素等非金属元素3）湿法分解（消化） 方法：混合溶剂，高温加热 适用范围：脂肪含量高有机物的分解,化验分析的一般知识及基本操作,试样的分解三.微波加热技术在化验工作中的应用1.原理1）微波：一种高频率的电磁波2）原理：在微波电磁场的作用下，产生高频率震荡，使样品与溶（熔）剂混合物的分子间相互碰撞、摩擦，重新排列组合，产生高温，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶（熔）剂作用，使样品迅速分解完全。3）优点：试样量少，试剂空白低，环境玷污少，操作

8、容易、快速。2.应用 P83,化验分析的一般知识及基本操作,重量分析基本操作一.溶解样品二.沉淀1.要求：完全、纯净2.沉淀条件1）晶型沉淀：慢、搅、热、稀、陈2）非晶型沉淀：快、搅、热、浓、电解质3.检验沉淀是否完全三.过滤和洗涤1.用滤纸过滤1）滤纸的选择 P85 表3-52）漏斗的选择 P86 图3-33）滤纸的折叠 P86 图3-4,化验分析的一般知识及基本操作,重量分析基本操作4）做水柱5）过滤和初步洗涤要求：过滤和洗涤要一次完成过滤方法：倾泻法洗涤液的选择：P886）沉淀的转移7）洗涤：“少量多次”，螺旋形向下冲洗 P89图3-82.用微孔玻璃坩埚（漏斗）过滤1）滤器的分级和牌号 P90 表3-6、3-72）使用方法：酸洗、抽滤3）适用范围：非强碱溶液,化验分析的一般知识及基本操作,重量分析基本操作4.干燥和灼烧1）坩埚的准备：洗涤、灼烧、冷却、恒重2）沉淀的干燥和灼烧沉淀后滤纸的折卷 P3-11炭化灼烧冷却恒重3）干燥器的使用方法 P93,Transitional Page,Your Topic Goes Here,Your subtopic goes here,Elements,