环境监测实验室基础培训讲学课件.ppt

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1、1,环境监测实验基础知识,培训教案,山西省环境监测中心站2018年5月,2,Company Logo,培训内容,环境监测分析实验基本要求环境监测分析操作基本技术,3,Company Logo,一、环境监测分析实验基本要求,4,Company Logo,1、实验室环境,5,Company Logo,2、实验用水,实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规格和试验方法),6,Company Logo,2、实验用水,实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规格和试验方法)实验用水的制备：蒸馏法、离子交换法、电渗析法、组合法 以及特殊要求的实验用水制备。 三级水：蒸馏法或离子交换法

2、，用于一般的化学分析。 二级水：多次蒸馏法或离子交换法，用于无机痕量分析，如原子吸收 光谱分析。 一级水：二级水经过石英设备蒸馏器或离子交换混合床处理后，在经 过0.2um微孔滤膜过滤。用于高效液相色谱分析。,7,Company Logo,2、实验用水,实验用水的检验：可氧化物：量取200mL（1000mL）用20 硫酸、0.01mol/L高锰酸钾溶液，加热至沸保持5分钟，溶液的粉红色不得完全消失。吸光度：水样分别注入1cm及2cm比色皿中，与254nm处，以1cm样比色皿为参比，测定2cm样的吸光度。蒸发残渣：取500mL水样与旋转蒸发器中浓缩，后转至蒸发皿中蒸干，于105 2 至恒重，称量

3、。,8,Company Logo,2、实验用水,实验用水的检验：可溶性硅：量取520mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸腾至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲胺基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。,9,Company

4、 Logo,2、实验用水,实验用水的贮存：各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。各级水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。,10,Company Logo,2、实验用水,特殊要求的实验用水：不含氯的水：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器（以下各项中的蒸馏均同此）进行蒸馏制取。不含氨的水：向水中加入硫酸至pH小于2，使水中各种形态的氨或者胺最终都转变成不挥发的盐类，收集溜出液即

5、得（注意：避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏）。,11,Company Logo,2、实验用水,特殊要求的实验用水：不含二氧化碳的水：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多时），或使水量蒸发10以上（水少时），加盖放冷即可。不含酚的水：加碱蒸馏法：加入氢氧化钠至水的pH大于11（可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色），使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。不含砷的水：通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得用软质玻璃（钠钙玻璃）制品。进行痕量砷测定时，则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及储水容器来制备和盛放不含砷的水。,

6、12,Company Logo,2、实验用水,特殊要求的实验用水：不含铅（重金属）的水：用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅（重金属）的水，储水容器应做无铅处理方可使用（将储水容器用6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净）。不含有机物的水：将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退，否则应及时补加高锰酸钾。,13,Company Logo,3、化学试剂,试剂的质量规格,试剂的选用试剂的保管试剂及标准溶液的配制和使用,14,Company Logo,4、气体钢瓶及其使用,概述,钢瓶使用注意事项,15,Company Logo,5、环境标准物质和质控样品

7、的应用,标准物质制备的复杂性：制备、样品定值、均匀性检验和稳定性检验应用中应注意的问题：以标准物质测试结果比对实际样品时，要考虑两者之间的差异性；选择与待测样品的基体组成和待测浓度水平相类似的标准物质。 购买标准物质时，应清楚了解保存条件、使用有效期限、以及其量 值特点、化学组成、最小取样量和标准值的测定条件等；必须在测量系统稳定、测试条件可控的状态下，才可使用标准物质；根据工作本身对准确度的要求，选用不同级别的标准物质；例如在研制标准物质及仪器检定是选用国家一级标准标准物质，实验室一般的检测质量控制选用国家二级标准物质。,16,Company Logo,二、环境监测分析操作基本技术,1、实验

8、室各种器皿的选用和洗涤2、称量操作及天平的使用3、吸量、定容和滴定操作4、酸度计的使用5、分光光度计的操作与使用,17,Company Logo,二、环境监测分析操作基本技术,分析实验从分析任务分类：,18,Company Logo,二、环境监测分析操作基本技术,按分析对象分类： (1) 无机分析 : 无机阴离子（硫化物、氰化物等）。 (2) 有机分析 :苯系物、酚类化合物、有机氯农药等。 (3) 生物分析 ：细菌总数、粪大肠菌群等。 (4) 药物分析：,19,Company Logo,1、电化学分析 2、光化学分析 3、色谱分析 4、波谱分析,1、重量分析2、容量分析（各种滴定分析）,二、环

9、境监测分析操作基本技术,化学分析,仪器分析,按分析方法分类：,20,Company Logo,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,器皿的选用 玻璃器皿、瓷质器皿、石英器皿、铂制器皿 镍器皿、聚四氟乙烯类器皿,21,Company Logo,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,器皿的洗涤一般洗涤方法：铬酸洗液洗涤法：重铬酸钾和硫酸配制，注意Cr+6的污染酸类洗涤法：1+1HCL、1+1H2SO4、1+1HNO3碱类洗涤法：10以上的浓NaOH、KOH有机溶剂洗涤法：汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、 酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂水蒸气洗涤法：用于成套的装置，如凯氏微量定氮仪特殊的清洁要求：如测量微量的金属的用

10、1+1HNO3、测定磷酸盐的不能用含磷的洗液、对测氨应以无氨水洗涤。,22,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,称量是直接使用天平准确计量物料或物体质量的操作。保证称量分析准确度的关键就是选择合适的天平和称样量，以及使用正确的称量方法,23,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,托盘天平（台天平和托盘式扭力天平）,天平,分析天平（电光天平和电子天平）,24,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.1托盘天平 又称台秤，操作简便快速，称量大，但称量精度不高，一般能称准到0.1g或0.01g，可用于精确度要求不高的称量。 托盘天平主要由天平横梁、支承横

11、梁的天平座、放置称量物和砝码的秤盘、平衡螺杆、平衡螺母、指针、刻度盘、刻度标尺及游码组成。 托盘天平根据其最大载荷可分为100g、200g、500g、1000g、2000g等五种规格,25,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.2分析天平电光天平 最常用的电光天平是半自动电光天平和全自动电光天平，两者都是等臂双盘天平。一般能称准至0.1mg，适用于精度要求较高的称量。一般实验分析中所用的电光天平的最大载荷为200g，最小分度值为0.1mg或0.05mg。,26,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.2分析天平电子天平 电子天平是天平中新发展的一种，其称量快速

12、、简便。规格品种齐全，最大载荷从几十克至几千克，最小分度值可至0.001mg。一般实验分析中所用电子天平的最大称量值为100g或200g，最小分度值为0.1mg。 电子天平依据电磁力平衡原理。把通电导线放在磁场中，导线将产生电磁力，力的方向可以用左手定则来判定。当磁场强度不变时，力的大小与流过线圈的电流强度成正比。由于重物的重力方向向下，电磁力方向向上，与之相平衡，则通过导线的电流与被称重物体的质量成正比。,27,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.2分析天平电子天平的操作步骤： （1）天平的开机操作。首先调节好天平的水平，然后接通电源，再按ON/OFF键。稳定显示为0.0

13、000g后，天平的开机操作结束。 （2）天平的校准（内校准）。天平的校准应在开机状态下进行。首先清除天平秤盘的被称物体，再接通电源，待显示器显示0.0000g后，按CAL（校准）键。 （3）去皮 把天平秤盘上的被称物体的质量显示为清零。 （4）天平读数 将被称物轻轻放在秤盘中央，显示器上的数字不断变化，待数字稳定并出现单位“g”后，则表示天平显示值已稳定，可以读数。,28,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.2分析天平电子天平使用注意事项： （1）天平使用电源必须是220V交流电，用户必须保证天平电源有良好的接地线。 （2）天平应放在无振动、无气流、无热辐射及不含腐蚀性气体

14、的环境中。 （3）天平开机后需预热30-60min。 （4）天平操作台应使用水泥台或其他防振工作台。,29,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.3天平室的要求 分析用天平是测定物体质量的精密仪器，应安装在专门的天平室内使用。 （1）天平室应保持干燥、明亮但避免阳光的直射，远离热源和震源，室内温度变化不能太大，避免有明显的空气对流。 （2）室内禁有水汽和腐蚀性气体进入，不得在室内存放或转移挥发性、腐蚀性的试剂和样品。 （3）地面最好为水磨石地面，天平台应由混凝土筑成，必要时可在台面铺3mm厚的橡胶垫，用以减震和防滑。 （4）保持天平室整洁、安静，不放置与称量无关的物品。,30

15、,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.4天平的使用要求 （1）使用天平进行称量操作，应保持安静、专心，操作必须轻、稳、准。 （2）室内有多架天平时，为减少称量的系统误差，在同一个项目的分析过程中，应认定使用同一架天平（和砝码）称取标准物或样品。 （3）应根据称量要求的精度和被称物体的质量，选用具有适当分度值和载荷的天平进行称量，称量物体的质量不应超过天平的最大载荷。 （4）称量完成要及时填写使用记录。,31,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.5天平的维护 （1）天平需保持干燥，应及时更换天平箱内的干燥剂。 （2）保持天平箱内清洁，随时检查并清除天平秤盘

16、和底板面上的灰尘及撒落的异物。 （3）天平应有专人负责管理并建档，凡检定、维修和使用均应登记。 （4）凡安装、修理或移动位置后，均应进行计量性能检定。,32,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.7 称量方法 天平称量有替代称量法和直接称量法，前者用于砝码检定等，一般实验室分析都用直接称量法。直接称量包括常规称量、指定质量称量和递减称量。 （1）常规称量。是指所称样品或试剂无严格规定，但需准确称取，一般以“称取约0.5g，称准至0.0001g”记载，即是称取0.51g或0.49g都可以，但要称量准确至小数点后第四位克数。 （2）指定质量称量。用于称取指定质量的试样。适合于称取

17、某些在空气中无吸湿性的样品或试剂，如用基准物质配制指定浓度的标准溶液或在例行分析中简化工作计算，往往需要称出某一指定质量的样品或试剂。 （3）递减称量法。适用于对同一样品或试剂（多用于标定）需同时称取数份，而又无需规定称样量的情况，且可用于吸湿性试样的称量。,33,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.7 称量准确度称量准确度是根据分析所要求的准确度的范围。 进行样品分析时，除正确选用相适应的分析方法和仪器外，还需选用合适的天平和称取一定量的试样。 称量准确度取决于天平的灵敏度和称样量。如下式： 称量误差（%）=【天平灵敏度（g）/称样量（g）】*100% 当实验室使用的天平

18、已确定时，称量的准确度取决于样品的称样量。 一般分析天平的灵敏度为0.2毫克（万分之一天平）或0.02毫克（十万分之一天平），称量误差应小于0.1 ，所以称样量不少于0.2克（万分之一天平）或0.02克（十万分之一天平）。,34,Company Logo,2、称量操作及天平的使用,2.7 称量误差 能引起称量误差的因素有如下几个方面： （1）被称量物性状的变化。 （2） 环境因素的影响。室温明显波动或室温过低、气流不稳定以及振动等因素，都将使天平的变动性增大而导致测量误差。称量物品与天平的温度不一致会引起天平臂膨胀程度不同而影响称量的准确性。 （3）天平砝码受损等影响其质量值。 （4）操作误差

19、。表现为称量物品的撒落、砝码记错、平衡点读错、天平的某些故障未被发现以及操作不当等过失误差。,35,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.1 玻璃量器常用术语 （1）量出式量器与量入式量器。前者是指用来测量从量器内部排出的液体体积的量器，如滴定管、吸量管和量杯、量筒。后者是指用来测量注入量器内的液体体积的量器，如容量瓶。 （2）等待时间。当量器内的液体排除后，为使器壁上残留的液体充分流出所规定的时间。 （3）流出时间。为保证量器的测量准确度所规定的全容量排液时间。 （4）容量允差。量器的实际容量与标称容量之间存在着差值，为了保证量器的准确度，必须把这个差值限制在一个范围内，该

20、范围就是容量允差。 （5）量器的等级和公差 对玻璃量器的流出时间及容量允差参照标准JJG-2006常用玻璃量器的检定规程中有详细的规定。,36,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.1 玻璃量器常用术语,37,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.2 量器的校准 实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用衡量法。 校准容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，在查出该温度下水的密度将质量换算为体积。 Vt=Wt/dt 式中：Vt容器在t时的容积； Wt在t的空气中，以黄铜砝码称得水的质量； dt在t的空气中水的密度 量器的标称容量通常指在20时

21、的容量，温度变化引起的容量变化是对20时量器容量相比较而言的。 V20=Wt/r r20时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中不同温度下用黄铜砝码称得的质量。（r值表）,38,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.2 量器的校准 例 在18 时由滴定管中放出10.00mL水，质量为9.97克，求该滴定管这一段的校正值是多少？（查表得18 时每毫升水的质量为0.99751克。） Vt=Wt/dt=9.97/0.99751=9.99（mL） 校正值为 9.99-10.00=-0.01（mL） 即在18 时使用0 10mL这段时的体积标称值比真值少0.01mL。,39,Compa

22、ny Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.2量器的校准3.2.1滴定管的校准（1）活塞密合性检查 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置15分钟，液面下降不超过一个最小分度者为合格。（2）液面观察 判断滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。（3）校准操作 将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林，加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0-10毫升水（相差不超过0.1毫升）于已称量的50毫升具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再称准至0.01克。依次称出0-20、0-30.毫升等分度线水的质量。按实验水温查出相应的r值，计

23、算滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。,40,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.2量器的校准3.2.1滴定管的校准,蓝带滴定管似两个弯月面的上下两个尖端相交，此相交点就是读数的位置。,41,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.2量器的校准3.2.1滴定管的校准,涂抹凡 士林,42,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.2量器的校准 3.2.2移液管的校准 分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度移液管只须校准总容量即可。 3.2.3量瓶的校准 将清洁干燥的带塞空量瓶在天平上准确称量。向已称量的空量瓶注入蒸馏水至标线，记录水

24、温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。计算出量瓶的真实容量。,43,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 3.3.1分类 滴定管按功能分： 酸式滴定管（带活塞），用于滴定酸性、氧化性溶液和稀的碱液； 碱式滴定管，用于滴定较浓的碱性溶液； 自动滴定管，用于频繁滴定操作。 按容积分：50ml（分度值为0.1ml）；25ml（分度值为0.1ml）；10ml（分度值为0.05ml）;2ml(分度值为0.01ml)。可根据准确度要求和滴定液消耗量加以选择。,44,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.3

25、滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作（1）滴定前的准备： 滴定管内壁应不挂水； 装入滴定液时，先用少量滴定液洗遍全管23次，并从下端放尽；关上活塞，然后加入滴定液至“0”刻度以上，稍停后徐徐打开活塞使下端出口管内充满液体，并调至“0”刻度处，迅速关上； 检查活塞下端管尖部分，如留有气泡，可以再次打开活塞的同时，将气泡挤出； 碱式滴定管装液后，将乳胶管向上弯曲，管尖斜向上，用两指轻轻挤压乳胶管内的玻璃珠，使溶液从出口管排出，一边挤压，一边使乳胶管回复，然后对光检查乳胶管内及出口管内是否留有气泡。再调至“0”刻度处。,45,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作

26、 3.3.2滴定操作（2）滴定： 持滴定管的姿势，应是使活塞转动灵活，滴定快慢自如，以不使滴定液由活塞槽两头漏出； 碱式滴定管，则以左手拇指和食指指尖控住乳胶管中的玻璃珠所在部位稍上一些的地方，无名指和小指夹住出口管，拇指和食指挤压乳胶管而使液体流出。 注意：不使玻璃珠向上移动，以免在下端出口管形成气泡； 当滴定在锥形瓶中进行时，下端出口管应稍伸入瓶口，但不与瓶接触。右手持瓶颈部作顺时针方向的圆周运动，边滴边摇。滴定终了时，滴定管应垂直，活塞柄则保持在水平位置；当滴定在烧杯中进行时，要注意搅拌操作； 读数时，应在滴定管垂直情况下，滴定前后均按照检定方法的弯液面调定相同方法进行。,46,Comp

27、any Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作,47,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 (3)滴定操作注意事项 最好每次滴定都从0.00 mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可以减少滴定误差。 滴定时，左手不能离开旋塞，而任溶液自流。 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后或左右振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇动时，一定要使溶液旋转出现有一漩涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。 滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴

28、定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。 滴定速度的控制方面，一般开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒34滴左右。而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加入一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。,48,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 (3)滴定操作注意事项 半滴的控制和吹洗 快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。必须扎实练好半滴加入的方法。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形

29、瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。对碱管，加半滴溶液时，应先松拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中。这样可避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。 滴定管的读数 滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着液滴。若在滴定后挂有液滴读数，这时是无法读准确的。一般读数遵循的原则有：读数时应将滴定管从滴定管架上取下来，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。无色和浅色溶液在滴定管内的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与

30、弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色液体（如高锰酸钾，碘等），其弯月面是不够清晰的，每次读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。,49,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 (3)滴定操作注意事项为便于读数准确，在管装满或放出溶液后，必须等12 min，是附着在内部的溶液流下来后，再读数。如果放出液的速度较慢（如接近计量点时就是如此），那么可只等0.51 min后，即可读数。记住，每次读数前，都要看一下，管壁有没有挂水珠，管出口尖嘴处有无悬挂液滴，管嘴有无气泡。d）读取的值必须读至毫升小数点后第

31、二位，即要求估计到0.01 mL。正确掌握估计0.01 mL读数的方法很重要。滴定管上两个小刻度之间为0.1 mL，是如此之小，要估计其十分之一的值，是要进行严格训练的。可以这样来估计：当液面在此二小刻度之间时，即为0.05 mL；若液面在两小刻度的三分之一处，即为0.03或0.07 mL；当液面在两小刻度的五分之一时，即为0.02或0.08mL等。一般不估计为0.01或0.09 mL。对于蓝带滴定管，读数方法与上述相同。蓝带管在刻度线的另一侧有一条从上到下的蓝色细线及宽的白色背景，当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交（光折射产生的效果），此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管

32、的读数的正确位置。一般来说蓝带管更便于读数，特别是对于有色液体不方便弯月面读数时。,50,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作（4）滴定后的处理： 滴定结束后，管内溶液应予废弃，不宜放回瓶内。然后将滴定管用水反复冲洗，活塞孔处于贯通状态，最后用蒸馏水洗两遍，倒置于滴定管架上，管尖套以小试管、小烧杯或滤纸套以防尘； 长期不使用时，应在活塞与活塞槽之间夹以纸片，以防玻璃咬合。,51,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.4 吸量及吸量操作 当要准确定量移取液体时，通常使用单标线吸管或分度吸管。 单标线吸管：俗称大肚吸管，容

33、量允差要求较高，吸量的准确度高，但每次仅固定移取一个体积； 分度吸管：常称为吸量管，其容量允差略差于单标线吸管，但可以在其刻度范围内移取任一容积的溶液。 选用时应综合考虑吸量的准确度要求和工作效率。,52,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.4 吸量及吸量操作 吸量操作的主要步骤：（1）移取前，润洗（2）移取时，掌握管尖插入液面的深度，液面下1-2CM。（3）定容时，视线位置，吸管垂直（4）转移时，掌握吸管与受器的位置（5）待液体排完后，等待约3s后，移出吸管。（6）吸管使用结束后，及时冲洗（7）吸管的日常保存,53,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.

34、4 容量瓶及其使用 容量瓶通常用来将准确称量的物质溶于溶剂使之配制成一定体积的溶液，或将浓溶液稀释成一定体积的稀溶液。 作为定容量器，不宜长期存放溶液。 热溶液需冷却至室温后，才能稀释并调定液面。 容量瓶如长期不用，需用纸片夹在口塞之间，以免 口塞粘住。,定容时注意事项：,配制溶液时,定容时,摇匀时,摇匀时,54,Company Logo,3、吸量、定容和滴定操作,3.5 量器使用注意事项 量器内壁的洁净程度，直接影响到量器的容积。 量器在清洗后应在常温下控干，不宜加温烘烤干燥。 洁净干燥的量器在放置一段时间后，有时亦会出现挂水珠现象，使用时应加以注意。 滴定管的活塞和容量瓶的塞子的密合程度直

35、接影响量器的容量，必须在使用前仔细检查，注意配套使用。 量器选用恰当，可以减少量器本身带来的误差。 使用自动定零位滴定管应注意，自动定零位滴定管的零位误差已包括在容量允差之内，即使液面未停在零刻度线上，亦不必将液面调到零位。,55,Company Logo,4、酸度计的使用,4.1 概述 pH计主要由电位计、参比电极（甘汞电极）和指示电极（玻璃电极）组成。用pH计测定水溶液pH值是我国的标准方法，一般不受水的颜色、浊度、胶体物质等的影响，适合于饮用水、地表水、清洁水和工业废水pH值测定。 人们根据生产与生活的需要，科学地研究生产了许多型号的酸碱度计： 按测量精度：可分0.2级、0.1级、0.0

36、1级或更高精度。 按仪器体积：分有笔式（迷你型）、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。 根据使用的要求，笔式（迷你型）与便携式PH酸碱度计一般是检测 人员带到现场检测使用。 选择PH酸碱度计的精度级别是根据用户测量所需的精度决定，而后 根据用户方便使用而选择各式形状的PH计。,56,Company Logo,4、酸度计的使用,4.2 PH计测量时注意事项 （1）在进行操作前，应首先检查仪器、电极、标准缓冲溶液是否正常。 （2）复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用pH缓冲溶液进行两点标定时，定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书

37、进行电极活化处理。 （3）非封闭型复合电极，里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液，所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置，则把多余的氯化钾溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并检查溶液中是否有气泡，如有气泡要轻弹电极，把气泡完全赶出。,57,Company Logo,4、酸度计的使用,4.2 PH计测量时注意事项 （4）在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下，使小孔露在外面，否则在进行分析时，会产生负压，导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换，会使测量数据不准确。 （5）测量完成后应把橡皮复原，封住小

38、孔。电极经蒸馏水清洗后，应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失，则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到最好的测量状态。 （6）在实际使用时，发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡，这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，最终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。,58,Company Logo,4、酸度计的使用,4.2 PH计测量时注意事项 （7）在更换标准缓冲液或样品时，应以水充分淋洗电极，用滤纸吸去电极上的水滴，再用待测溶液淋洗

39、，以消除互相影响。 （8）测量pH时，溶液应适度搅拌，以使溶液均匀达到电化学平衡，读取数据时则应静止片刻以使读数稳定。,59,Company Logo,4、酸度计的使用,4.3电极的维护（1）复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 （2）使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。 （3）测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。 （4）清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 （5）测量中注意电

40、极的银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。 （6）电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 （7）严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。,60,Company Logo,4、酸度计的使用,4.3电极的校准 （1） 测量时应按说明书规定的时间周期对仪器进行校准。 （2） 校准时应注意：标准缓冲溶液温度尽量与被测溶液温度接近。 定位标准缓冲溶液应尽量接近被测溶液的pH值。或两点标定时，应尽量使被测溶液的pH值在两个标准缓冲溶液的区间内。 （3）校准后，应将浸入标准缓冲溶液的电极用水充分淋洗，因为缓冲溶液的缓冲作用，

41、带入被测溶液后，造成测量误差。,61,Company Logo,5、紫外-可见分光光度计,5.1概述 紫外-可见分光光度计是由光源、单色器、样品室和光测量部分组成，可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同的类型。 分光光度法的基本原理是测定样品溶液或加一定试剂显色的样品溶液的吸光度。根据郎伯-比尔定律，样品溶液的吸光度与其浓度的关系式如下式： A=kCL A吸光度 K比例常数，与入射光的波长和物质性质有关，与光的的强度、溶液的浓度计液层厚度无关 C溶液的浓度 L液层厚度,62,Company Logo,5、紫外-可见分光光度计,5.2仪器的校正1、波长的校正 校正波长

42、是为了检验波长刻度与实际波长的符合程度，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差，提高测定的准确性。 校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定线光谱或有稳定亮线的外部光源，把光束导入光路进行校正，或者测定已知光谱样品的光谱，与标准光谱进行校正。 亮线光源法：利用氢灯、氘灯、低压汞灯等亮线光谱的亮线波长，来校正。 标准光谱法：将具有已知光谱的样品放入样品光路中测定吸收光谱并与标准光谱的吸收峰波长对照，求出波长 误差，进行相应的调整。,63,Company Logo,5、紫外-可见分光光度计,5.2仪器的校正2、吸光度的校正 仪器吸光度刻度和测量电路系统不准确都将影响吸光度的

43、准确测定。光束的单色性差、谱带过宽等会使所测吸光度出现负误差。吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标。一般常用碱性重铬酸钾标准溶液进行吸光度校正。 （1）碱性重铬酸钾标准溶液的配制 将重铬酸钾基准品在110干燥3小时以上，用0.05mol/L氢氧化钠溶液配置成0.0303g/L浓度的标准溶液。（2）标准溶液吸光度的测定 1cm比色皿，在25度时用1纳米谱带宽度，以0.05mol/L氢氧化钠溶液为参比液，在不同波长下测定其吸光度或 透光率。与表进行比较以确定吸光度误差。,64,Company Logo,5、紫外-可见分光光度计,5.2仪器的校正3、杂散光的校正 杂散光是光束在单色器内随机反射和散

44、射引起的，通常在仪器整个波长范围的两端即高波段和低波段出现。利用透光率为零的滤光片进行校正。 4、比色皿的校正 比色液吸收波长在370nm以上时选用玻璃或石英比色皿，在370nm以下时必须使用石英比色皿。比色皿有不同光程长度，通常多用10.0mm的比色皿。选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1-0.7之间为宜。 （1）比色皿有方向性。校正无方向标志比色 皿时，要先确定方向做好标志，以减少测定误差。 （2）同一组比色皿之间吸光度相差应小于 0.005，否则应对差值进行校正。,65,Company Logo,5、紫外-可见分光光度计,5.2仪器的校正 （3）有两种比色皿

45、误差可影响测定结果的正确性。对入射光的吸收不一致；比色皿的光程长度不一致；比色皿壁的薄厚不均；器面的内外反射存在微小差异等。因此，应进行严格检查，挑选，编号后配套使用。 （4）校正比色皿时，应将纯净的蒸馏水注入皿中，以其中最小的比色皿的吸光度为零，测定其他比色皿的吸光度。测定比色液时，应将其吸光度减去比色皿的吸光度。,66,Company Logo,5、紫外-可见分光光度计,5.3仪器的日常维护 （1）吸收池（比色皿）。要注意保护吸收池的光学面，不允许将容易擦伤光学面的物体放入吸收池内，一般用柔软不带细纤维毛的棉织物或吸水纸擦干吸收池的光学面。 （2）检测器。要注意保持干燥和绝缘性。当光电管、

46、光电倍增管受潮积尘将使放大线路中的高阻抗电阻降低，使测量灵敏度下降。光电器件应避免强光照射，否则容易损坏。,67,Company Logo,5、紫外-可见分光光度计,5.3仪器的日常维护（3）工作室要求 分光光度计工作室应是专用的，需要防震、防尘、防潮、防止阳光直射。应有温度控制装置。注意防止腐蚀性气体，挥发性有机溶剂蒸汽的侵入。电源电压应稳定，并有良好的接地。（4）主要组件的维护 光源。仪器不工作时不要开灯。若工作间歇时间短，可以不关灯或停机，一旦停机，应待灯冷却后再重新启动，并预热15min左右。 单色器。要经常更换单色器盒的干燥剂，防止色散元件受潮生霉；仪器使用一段时间或搬动后，要进行波长读数的校正。,68,Thank You!,