化验员基础知识培训教材课件.ppt

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1、化验员基础知识培训,本课内容,常用仪器及使用玻璃仪器洗涤、干燥化学试剂溶液配制指示剂溶液及其配制缓冲溶液分析数据的处理标准物质,第一章 常用仪器及使用,1.量筒2.滴管、移液管、吸量管3.滴定管4.容量瓶5.干燥器6.滴瓶,量筒有5，10，50，100和1000mL等规格。量筒的起始刻度为量筒量程的1/10，量筒无“0”刻度。取液时，先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意别让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。,一、量筒,手拿量筒的上部，让量筒竖直，使量筒内液体凹面的最低处与视线保持水平，然后读出量

2、筒上的刻度，即得液体的体积。,先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后松开手指，吸入试液。将试液滴入试管等容器时，不得将滴管插入容器。滴管只能专用，用完后放回原处。一般的滴管一次可取1mL，约20滴试液。,如果需要更准确地量取液态试剂，可用滴定管或移液管等。,二、滴管、移液管、吸量管,A.滴管,移液管是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管，球部上下均为较细窄的管颈，管颈上部刻有标线。,B.移液管,移液管使用,用水洗涤过的移液管第一次移取溶液前，应先用滤纸将移液管口尖端内外的水吸净，否则会因水滴的引入而改变溶液的浓度。然后用所移取的溶液再将移液管润洗2-3次，确保所移取的操作溶液浓度

3、不变。移取溶液时，一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方，把球部下方的尖端插入溶液中。注意不要插得太浅，以防产生空吸，使溶液冲入洗耳球中。左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端紧接在移液管口，慢慢松开左手指，使溶液吸入移液管内。当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住移液管上口，大拇指和中指拿住移液管标线上方，将移液管提起离开液面，并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈，以除去管外壁上的溶液。,移液管的末端仍靠在盛溶液容器的内壁上，左手拿着盛溶液的容器，并使之倾斜成45，稍放松右手食指，不断移动移液管身，使管内液面平稳下降。直到溶液的弯月面与标线相切时

4、，立即用食指压紧管口，取出移液管，插入承接溶液的器皿中，管的末端仍靠在器皿内壁上。此时移液管应保持垂直，将承接的器皿倾斜，使容器内壁与移液管尖亦成45，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下。再停靠15s后，拿走移液管，残留在移液管末端的溶液，切不可用外力使其流出，因校正移液管时，已考虑了末端保留溶液的体积。,3.把液面调节到标线;4.放出溶液:移液管下端紧贴内壁,放开食指,溶液沿瓶壁自由流出;5.残留在移液管尖的最后一滴溶液,一般不需要吹掉(如果管上标注”吹”则应吹掉),1. 吸溶液:右手握住移液管,左手揿洗耳球多次;2. 把溶液吸到管颈标线以下,不时放松食指,使管内液面慢慢下降;,移液管

5、使用过程,吸量管的全称是分度吸量管，它是具有分刻度的玻璃管。它们都是准确移取一定量溶液的量器。,C.吸量管,吸量管的使用方法与移液管大致相同，这里只强调几点：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上固定量溶液时应尽可能使用移液管。（2）使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点。（3）在同一实验中，应尽可能使用同一吸量管的同一部位，而且尽可能地使用上面的部分。（4）有一种吸量管，管口上刻有“吹”字，使用时必须在管内的液面降至流液口静止后，随即将最后残留的溶液一次吹出，不许保留。（5）另有一种吸量管，管上刻有“快”字，使用这种吸量管时，若需放尽溶液，操作同移液管，但溶液自然流完后停靠

6、4s就可拿走吸量管。 移液管或吸量管用完后，应立即用自来水和蒸馏水冲洗干净，然后放在移液管架上。,吸量管的使用,三、滴定管,滴定管一般可分为酸式滴定管与碱式滴定管两种。酸式滴定管不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动；碱式滴定管不能存放氧化性的溶液，如KMnO4、I2。等，避免橡皮管与溶液起反应。,（1）a. 酸式滴定管使用前的准备,酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。,涂油： 涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞

7、槽内，旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。,试漏： 将滴定管架在滴定管夹上，放置2min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180，再放置2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。,碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。滴定管检查不漏水后，应按常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净，然后才能装入操作溶液。,（1）b.碱式滴定管使用前的准备,（2）操作溶液(或称标准溶液)的装入,先用

8、待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。先注入操作溶液约10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出(不能从管口倒出），润洗2-3次。,加入操作溶液于滴定管中 ，排除气泡。检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡。加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等l-2min后，再调节液面在0.00mL刻度处，备用。如液面不在0.00mL处，则应记下初读数。,（3

9、）滴定管读数,数读时滴定管应保持垂直。由于附着力和内聚力的作用，滴定管的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列原则：,a.读数前滴定管应垂直放置。 由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。 b.注入溶液或放出溶液后，需等1-2min后才能读数。,c. 无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上； 有色溶液，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切，如KMn

10、O4、I2溶液等，如图2-1所示。d.蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液，仍应使视线与液面两侧的最高点相切。,e.滴定时最好每次都从0.00mL开始，或从接近“0”的任一刻度开始。这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定，减少体积误差。读数必须精确至0.01mL。如读数为21.24mL。为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约lmm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最

11、低点，见图2-2。,(4). 滴定操作,滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。,滴定操作-酸式滴定管,酸式滴定管滴定的姿势如图所示，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在管前，食指和中指在管后，手指 略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动或顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。滴定速度一般为10mLmin，即3-4滴s。,临近滴定终点时，应一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部落下，然后摇动锥形瓶，如此继续滴定至准确达到终点为止。,使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠

12、所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气会进入而形成气泡。,滴定操作-碱式滴定管,四、容量瓶,是一种细颈梨形玻璃瓶，带有玻璃磨口塞，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度（一般20）下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上注明的体积。,例如：E 20250mL：E指容纳的意思，表示这个容量瓶若液体充满至标线，20 时恰好容纳250mL。,容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。它只能用于配制标准溶液或试样溶液(或稀释)，不得长期存放溶液。若需要长期存放溶液，可将溶液转移到试剂瓶中

13、(根据需要采用无色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶)，对需避光的溶液应使用棕色容量瓶。热溶液应冷至室温后，才能注入容量瓶中，或冷至室温后才能稀释至标线，否则会造成体积误差。,试漏 容量瓶使用前应检查是否漏水。检查的方法是注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，用手压住瓶塞，倒立容量瓶，观察瓶塞周围是否渗水，如不漏水，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再试一次，如不漏水即可使用。 为使塞子不丢失搞乱，可用线绳将其拴在瓶颈上。 洗涤 先用自来水冲洗，在用毛刷蘸去少许洗涤剂，将瓶内外壁刷洗一遍，然后便用水冲洗便刷洗，直至洗净为止。如果较脏时刻用个酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10-20ml。盖

14、上赛，便转动边向瓶口倾斜，直至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。在用蒸馏水淋洗后备用。,容量瓶的使用,先在小烧杯中将固体物质溶解，再把溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中。如图2-5所示，一手拿玻璃棒，并将它伸入瓶中约3-4cm；一手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒流下。倾倒完溶液后，杯沿玻璃棒直立起来上移l-2cm，并将玻璃棒小心放回烧杯中，但不得靠在烧杯嘴上。可用食指卡住玻璃棒，一免玻璃棒来回滚动。然后用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒34次，洗涤液全部转入容量瓶。若溶解试样时，为防止溶解时发生喷溅使用了表面玻璃，则表面玻璃朝溶液的一面也应用蒸馏水冲洗几

15、次，洗涤液倒入烧杯中，再转入容量瓶。这一操作称为溶液的定量转移。,转移,当溶液盛至约3/4容积时，应将容量瓶摇晃作初步混匀，但切勿倒置容量瓶。继续加水稀释，当接近标线时，应用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手的指尖托住瓶底，倒转过来，使气泡上升到顶（图2-6）。如此反复几次，使溶液充分混合均匀。这一操作过程称为定容。,定容,干燥器是一种带有磨口盖子的厚质玻璃器皿，常用以保持某些物质干燥，它的磨口边缘上涂有一层薄的凡士林，使之能与盖子密合。,五. 干燥器,干燥器的底部盛有干燥剂，其上搁置干净的带孔瓷板，干燥剂放入底部的且量要合适。 干燥剂一般为无水氯化钙、浓硫

16、酸、高氯酸镁、硅胶等。由于干燥剂吸收水分的能力是有一定限度的，因此干燥器中的空气并不是绝对干燥，只是湿度较低而已。,干燥器的使用,1.扳动干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子，如图b。2.打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按主干燥器，右手小心的把盖子稍微推开，如图a，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必需仰放在桌子上。,3.有时较热的物体放入干燥器后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防治法盖子被打翻，应用手按住，不时把盖子微微推开（不到1s）放出热空气。4.变色硅胶干燥时为蓝色（含无水CO 2+色），受潮后变粉红色（水合CO 2+色），可在120烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直

17、至破碎不能用为止。,使用 从滴瓶中取用少量试剂时，先提起滴管，使管口离开液面，用手指捏紧滴管上部的橡皮头，以赶出滴管中的空气。然后把滴管伸入试剂瓶中，放开手指，吸入试剂，再提起滴管，将试剂滴入试管或烧杯中。,六.滴瓶,使用滴瓶时，必须注意下列各点：(1)将试剂滴入试管中时，必须用无名指和中指夹住滴管，将它悬空地放在靠近试管口的上方，然后用拇指和食指挤捏橡皮头，使试剂滴入试管中。绝对禁止将滴管伸入试管中。 滴管口不能朝上，以防管内溶液流入橡皮头内与橡皮头发生作用，腐蚀橡皮头并沾污滴瓶内的溶液。(2)滴瓶上的滴管只能专用，不能和其他滴瓶上的滴管搞错.,第二章 玻璃仪器的洗涤和干燥,1.常用玻璃仪器

18、的洗涤方法2.常用玻璃仪器的干燥方法,1、常用玻璃仪器的洗涤,实验室中常使用玻璃仪器和瓷器。用不干净的仪器进行实验时，往往得不到准确的结果，所以应该保持所使用的仪器干净。洗涤仪器的方法很多，应当根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度来选择。一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。针对这些情况，可以选用适当的常用洗液洗涤。,常用洗涤方法：,（1）用水刷洗 可以洗去可溶性物质，又可以洗去附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。可根据不同的玻璃仪器选用合适的毛刷。（2）用洗涤剂水刷洗洗涤剂主要是合成洗涤剂或洗衣粉的溶液，温热的洗涤液去污能力更强，必要时可短时间浸

19、泡。去污粉中含有碳酸钠，它和合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，去污粉中还含有白土和细沙，可以用来洗涤容器德外壁，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。,（3）用洗涤液刷洗对于用上述方法仍难洗净或不便用刷子刷洗的仪器，可根据污性的性质选用适当的洗涤液洗涤。,铬酸洗涤液的使用,1.应先用水刷洗仪器，尽量除去其中的污物。2.将仪器内的水沥掉；（以免水把洗液冲稀，降低洗液洗涤能力）3.往仪器内加少量洗液(其用量约为仪器总容量的15)，然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润，这样反复操作几次。4.把洗液倒回原来瓶内，再用自来水把残留在仪器上的洗液洗去，用蒸馏水冲洗三次。,注：,如

20、果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤、破坏衣服，如果不慎把洗液洒在皮肤、衣服和实验台上，应立即用水冲洗、擦净。已变成绿色的洗液(重铬酸钾已还原为硫酸铬的颜色)不具有氧化性，不能去污。,对于特殊情况，应采取不同的洗涤液洗涤。如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗；氧化性(或还原性)污垢则用还原性(或氧化性)洗涤液洗；而有机污垢，可用碱液或有机溶剂洗。光度分析用的比色皿，容易被有色溶液或有机试剂染色，通常用盐酸乙醇洗涤浸泡内外壁后，再用水洗净。,玻璃仪器洗净度的判别,加水到仪器中，倾去水后器壁均匀地附着一层水膜既不聚成水滴，也不成股流下

21、，既为洗净。,2.常用玻璃仪器的干燥方法,（1）. 烘干 洗净的仪器可以放在电热干燥箱(也叫烘箱)内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时，应注意使仪器的口向下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠。水不要滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。（2）. 烤干 烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可以直接用小火烤干。操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地移动试管，把水珠赶掉。最后，烤到不见水珠时，管口朝上，以便把水气赶尽。,（3）. 晾干 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内，倒置后不稳定的仪器如量筒等，则应平放或置于仪器架上晾干。（4

22、）. 吹干 用压缩空气或电吹风机把仪器吹干。（5）.在仪器内加入少量酒精或丙酮，把仪器倾斜，转动仪器，器壁上的水即与酒精或丙酮混合，然后倾出酒精或丙酮和水的混合液(应回收)。最后留在仪器内的酒精或丙酮挥发，仪器得以干燥。,注：用布或纸擦干仪器后，会有纤维附着在器壁上而弄脏已洗净的仪器，所以不应采用这一方法。带有刻度的容量仪器不能用加热的方法进行干燥，因为加热会影响这些仪器的准确度.,1. 化学试剂的规格2. 化学试剂的选择3. 化学试剂的使用原则4. 化学试剂的取用5. 化学试剂的管理,第三章 化学试剂,一、 化学试剂的规格,根据化学工业部颁布的“化学试剂包装及标志”的规定，化学试剂规格分类见

23、下表。,化学试剂的等级及标志,此外，还有基准试剂、光谱纯试剂及超纯试剂等。除上述化学试剂外，还有许多特殊规格的试剂，如指示剂、当量试剂、生化试剂、生物染色剂、色谱用试剂及高纯工艺用试剂等。,分析任务不同，应选用不同等级的试剂： 一般分析中则二、三级品就可符合要求； 配制实验原料液或洗液，则可用工业级别。分析方法不同，对试剂纯度的要求也不同： 例如络合滴定中常用二级试剂，以防止因试剂中存在杂质金属离子而封闭指示剂。,二、 化学试剂的选择,三、化学试剂的使用原则A.使用,凡作为试验用化学试剂，不论是否有毒，都不能入口和用手直接移取。 称量固体药品应使用清洁干燥的的药勺，同一药勺不能同时移取两种试剂

24、，以免玷污。量取和转移液体试剂时，倒出的多余试剂不可倒回原瓶。试剂瓶用过后，应立即盖上塞子，并放回原处，以免不同试剂瓶的塞子搞错，混入杂质。滴管在未洗净时，不应在另外的试剂瓶中吸取溶液。,在嗅闻瓶中气体的气味时，鼻子不能直接对着瓶口 (或管口) ，而应用手把少量气体轻轻扇向自己。开启易挥发液体的瓶塞时，瓶口不能对着眼睛，以防瓶塞启开后，瓶内蒸气喷出伤害眼睛。凡能产生有毒、有害气体的操作，易挥发或易燃物质的实验，都应在通风柜中进行。易燃、易爆试剂要避免高温和阳光直射，放置要平稳，实验室不可过多存放，以满足一次试验为原则。,三、化学试剂的使用原则B.安全,溅落在地板上或桌椅上的试剂（尤其是有毒试剂

25、）应立即处理以免发生意外。如打破水银温度计，水银溅落于地板上时应及时用稀碘溶液或稀硫酸高锰酸钾溶液处理，也可用石灰硫酸处理，使之变为惰性硫化汞，以避免汞在常温下蒸发，引起中毒。 稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢地注入水中，并不断搅动。切勿将水注入浓硫酸中，以免产生局部过热，使浓硫酸溅出，引起烧伤。使用酒精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精流出而失火。不得在实验室喝水、进食、吸烟，以免因过失而引起中毒。严禁用嘴吸取试液。实验完毕必须洗手，任何试剂沾污于手上或身体其它部位时应立即冲洗。,四、化学试剂的取用,1. 固态试剂的取用,固态试剂一般都用药匙取用。药匙

26、的两端为大小两个匙，分别取用大量固体和少量固体。每种试剂最好专用一个药匙。试剂一旦取出，就不能再倒回瓶内，可将多余的试剂放入指定容器。,2. 液态试剂的取用,液态试剂一般用量筒量取或用滴管、移液管吸取。,所有试剂、溶液以及样品的包装瓶上必须有完整、清晰的标签，且与内容物相符。试剂应分类存放，以便于使用配制好的溶液应装在有塞的试剂瓶中，碱性溶液应贮存在带橡皮塞的试剂瓶里，需要滴加使用的可装在滴瓶中，易见光分解变质的应装在棕色瓶中。如属样品，标签上应标明送样单位、送样人、送样日期等项目。危险化学试剂的管理。,五、化学试剂的管理,易燃类: 易燃类液体极易挥发成气体,遇明火即燃烧,通常把闪点在25以下

27、的液体均列入易燃类。 闪点在-4以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。 闪点在25以下的有丁酮、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等。这类试剂要求单独存放于阴凉通风处，理想存放温度为44。闪点在25以下的试剂，存放最高室温不得超过30，特别要注意远离火源。,剧毒类 专指由消化道侵人极少量即能引起中毒致死的试剂。生物试验半致死量在5Omg/kg以下者称为剧毒物品,如氰化钾、氰化钠及其他剧毒氰化物,三氧化二砷及其他剧毒砷化物，二氯化汞及其他极毒汞盐,硫酸二甲酯,某些生物碱和毒昔等。这类试剂要置于阴凉干燥处,与酸

28、类试剂隔离。应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度。建立使用、消耗、废物处理等制度。皮肤有伤口时,禁止操作这类物质。,强腐蚀类 指对人体皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有极强腐蚀性的液体和固体(包括蒸气,如发烟硫酸、硫酸、发烟硝酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。这类物品存放处要求阴凉通风，并与其他药品隔离放置。应选用抗腐蚀性的材料，如耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子来放置这类药品。料架不宜过高，也不要放在高架上，最好放在地面靠墙处，以保证存放安全。,燃爆类 这类试剂中,遇水反应十分猛烈、发生燃烧爆炸的有钾、钠、锂、钙、氢化锂铝、电石等。钾和钠应保存在煤油中。试剂本身就是炸药或极易爆炸的有硝酸纤维

29、、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重氮化合物、雷酸盐等,要轻拿轻放。与空气接触能发生强烈的氧化作用而引起燃烧的物质如黄磷,应保存在水中,切割时也应在水中进行。引火点低,受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧甚至爆炸的物质,有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑。此类试剂要求存放室内温度不超过30,与易燃物、氧化剂均须隔离存放。料架用砖和水泥砌成，有槽，槽内铺消防砂。试剂置于砂中，加盖，万一出事不致扩大事态。,强氧化剂类 这类试剂是过氧化物或含氧酸及其盐,在适当条件下会发生爆炸,并可与有机物、镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形成爆炸混合物。这类物质中有的能与水起剧烈反应,如过氧化物遇水有发生

30、爆炸的危险。 属于此类的有重铬酸钾及其他铬酸盐、高锰酸钾及其他高锰酸盐、氯酸钾、过硫酸铵及其他过硫酸盐、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过乙酸等。存放处要求阴凉通风,最高温度不得超过30。要与酸类以及木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或易被氧化物(即还原性物质)等隔离,堆垛不宜过高过大,注意散热。,放射性类 一般化验室不可能有放射性物质。化验操作这类物质需要特殊防护设备和知识以保护人身安全,并防止放射性物质的污染与扩散。,1. 计量单位2. 分析用水3. 溶液的配制,第四章 溶液的配制,法定计量单位是国家以法令的形式和规定使用的计量单位。国务院于1984年2月27日早就发布了“关于在我国统

31、一实行法定计量单位的命令”，进一步统一了我国的计量制度，它涉及到国民经济的各行各业和人民生活的广大领域，特别在检测工作中，对于每一个量的检测结果及区别和确定其本质和属性，以及被测量值都离不开计量单位。我国的法定计量单位以国际单位制（SI）为基础的，但也有国家选定的非国际单位制单位。量、单位和符号必须使用国家标准GB3100-GB310293的规定，这是一个强制性标准。关于溶液浓度的表示，使用GB/T2001.4-2001的规定。,一、 计量单位,标准规定的量及其单位和应废除的量及其单位,化学分析中法定计量单位,1.化学分析中的常用量和单位的表达方式,摩 尔：,1971年第十四届国际计量大会关于

32、摩尔的定义有如下两段规定：摩尔是一系统物质的量，该系统中包含的基本单元数与0.012kgC12的原子数相等；使用摩尔时，基本单元应予指明。可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子，或是这些粒子的特定组合。,摩尔（mol）是物质的量单位，不是质量的单位。摩尔这个单位的大小是与0.012kg碳-12的原子数目相同，它等于阿伏加德罗常数6.0220451023mol-1。必须指明基本单位。如：,1mol K（钾）,不能再说1克原子K（钾）；1mol H2SO4，不能再说1克当量H2SO4；1mol，不能再说1克式量；1mol H+，不能再说1克离子H+；1mol e（电子），不能再说1法拉第电子。,它

33、有三层意思：,GB 3102.8-86中对摩尔质量M的定义如下： 单位物质的量的物质所具有的质量叫做摩尔质量(molar mass) 。摩尔质量的符号是M，它的单位是千克每摩(kg/mol)、克每摩(g/mol)。 在数值上等于该物质的相对原子质量或相对分子质量。 例如：HCl的摩尔质量=36.5g/mol,摩尔质量,对于某一纯净物来说，它的摩尔质量是固定不变的，而物质的质量则随着物质的物质的量不同而发生变化。例如，1 mol O2的质量是32 g，2 mol O2的质量是64 g，但O2的摩尔质量并不会发生任何变化，还是32 gmol。,质量浓度（如质量百分浓度）体积浓度（如摩尔浓度、当量浓

34、度）质量-体积浓度。,溶液浓度的常用表示方法：,溶液浓度分三类,例 如，25%的葡萄糖注射液就是指100g注射液中含葡萄糖25克。,质量百分浓度：100g 溶液中所含溶质的量(g), 用符号（wt%) 或%表示,对水溶液，则：,如果水溶液中溶质量很小，则可以近似计算为：,例如:1升浓硫酸中含18.4摩尔的硫酸，则浓度为18.4mol。,体积浓度:,摩尔浓度(M)：,单位体积溶液中所含溶质mol数，记为：mol/L,或 M 。,因此溶液浓度的计算,应先算出该溶液中所含溶质的总摩尔数m，再除以溶液总体积。,如500ml NaCl溶液中含NaCl11.7克NaCl, 则该溶液中NaCl的浓度计算如下

35、：,例如，1升含铬废水中含六价铬质量为2毫克，则六价铬的浓度为2毫克/升（mg/L）,质量-体积浓度,质量-体积浓度=溶质的质量数（克或毫克）/溶液的体积（立方米或升）,用单位体积（1立方米或1升）溶液中所含的溶质质量数来表示的浓度叫质量-体积浓度，以符号g/m3或mg/L表示。,浓度单位的换算公式：,1）、当量浓度=1000.d.质量百分浓度/E 2）、质量百分浓度=当量浓度E/1000.d 3）、摩尔浓度=1000.d质量百分浓度/M 4）、质量百分浓度=质量-体积浓度（毫克/升）/104.d 5）、质量-体积浓度（mg/L）=104质量百分浓度,溶液密度,溶质摩尔质量,溶质克当量,1pp

36、m=1ml/m3=10-6m3/m31ppm=1mg/m3=10-6kg/kg,m浓度：,对气体：每立方米的气体中含有溶质的体积数（立方厘米） （ml/m3）或毫克数（mg/m3）;,其它：1ppb=10-9=十亿分之一 ，1ppt =10-12=万亿分之一 1ppm=103ppb=106ppt,百万分之一浓度,对液体：每kg的溶液中含有溶质的质量（毫克数）或（mg/kg）来表示，,体积百分浓度(V/V)： 100ml 溶液中所含溶质的体积(ml),例 5ml乙醇溶解于95ml水中，制得的乙醇溶液，其体积百分浓度为：,如啤酒标签上的酒精度5(V/V%)即是啤酒中所含酒精的体积百分浓度。,溶解度

37、:,在一定温度下，某固态物质在100克溶剂里达到饱和状态时所溶解的质量，叫做这种物质在这种溶剂里的溶解度。 不指明溶剂时，溶剂是水。固体的溶解度一般用S表示。,例 20时，把31.6g硝酸钾溶解在100g水里，形成饱和溶液，所以20时硝酸钾的溶解度是S=31.6g,注意:溶解度的大小与温度有很大关系!,20时，溶解度10克以上，易溶。20时，溶解度1-10克， 可溶。20时，溶解度0.01-1克， 微溶。20时，溶解度0.01克， 难溶。,溶解性：,一种物质溶解在另一种物质里的能力叫溶解性。 溶解性的强弱跟溶质和溶剂的性质都有关。同一物质在不同溶剂里的溶解性也不相同，例如，碘在酒精中的溶解性就

38、要比水中的强。 所谓物质“难溶”、“极难溶”、“能溶”、“易溶”等说明的就是物质的溶解性。,在食品与发酵行业，还常用相对密度和波美度来表示溶液的浓度。,相对密度d：指在一定的温度下，1ml溶液的质量与4,1ml纯水的质量之比，也习惯称比重。,测量相对密度的仪器称比重计。,溶液的相对密度随其百分浓度的变化而变化。,相对密度表示浓度的原理,溶液：一种物质（溶质）溶解在另一种物质（溶剂）中所组成的均匀、稳定体系。 化验室中用到的溶液如不特殊指明都是指以水为溶剂的溶液。溶液的纯度除了和溶质有关外，还和水的纯度有关。另外不同的化验分析，对水的纯度要求也不同，水的纯度直接影响到化验结果的准确性。,二、分析

39、用水,二、分析用水,化验室中常用的水有自来水、蒸馏水和去离子水。自来水只能用于初步洗涤仪器，做冷却和加热介质，配制溶液和进行分析化验工作则应采用蒸馏水或去离子水。,将天然水用蒸馏水器蒸馏冷却得到的纯水,使用离子交换树酯，将水中所含的杂质除去后得到的纯水，此方法不能除去有机物。,1) 外观清澈透明，无气味，pH值约为5.5-7.5。2) 硝酸银试验合格。试验方法：将水用HNO3酸化，加入1%的AgNO3溶液，不出现白色混浊，表明水中Cl-离子含量低，符合分析用水要求。3) 铬黑T试验合格。试验方法：将水的pH值调到10，加入铬黑T指示剂后呈蓝色，表明金属杂质含量低，符合分析用水要求。,分析用水的

40、质量要求,某些特殊的分析工作对水的纯度要求更高，因此要根据实际工作需要选用合乎相应要求的纯水。,常用试剂主要指普通酸、碱、盐和某些具有特殊用途的试剂。使用这些试剂时浓度一般不须十分精确，因此在配制它们的溶液时，浓度也是比较粗略的。,三、溶液的配制,1. 常用试剂溶液及配制,一定物质的量浓度溶液配制的一般步骤：,用固体药品配制,1、计算,2、称量托盘天平,3、溶解,4、转移,5、洗涤,6、定容,7、摇匀,用浓溶液稀释,1、计算,2、量取量筒,3、稀释,4、转移,5、洗涤,6、定容,7、摇匀,8、装入试剂瓶,8、装入试剂瓶,配制一定浓度溶液的八字方针：,计量溶转洗定摇装,配制2.0mol/L 的N

41、aCl溶液100mL,A. 计算,例：,B. 称量,C. 溶解,（1）据所配溶液的体积选取合适规格的容量瓶；（常用的有 50ml、100ml、250ml、500ml和1000ml等规格）（2）用前要检查容量瓶是否漏水；（3）用前要用蒸馏水洗涤容量瓶；（4）容量瓶中不能将固体或浓溶液直接溶解或稀释，容量瓶也不能作为反应容器，不能长期贮存溶液；（5）在容量瓶的使用过程中，移动容量瓶，手应握在瓶颈刻度线以上部位，以免瓶内溶液受热而发生体积变化，使溶液的浓度不准确。,注意事项： 由于容量瓶瓶颈较细，为避免液体洒在外面，应用玻璃棒引流。,D. 转移,两靠一不靠,引流操作,E. 洗涤,至少三次用少量蒸馏水

42、洗涤烧杯和玻璃棒，洗液转入容量瓶中。,F. 定容,向容量瓶中加入蒸馏水，在距离刻度23cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线。,为何要改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度？,若定容时不小心液面超过了刻度线，怎么办？,G. 摇匀,将容量瓶盖好塞子,如图示,把容量瓶倒转和摇动多次,使得溶液混合均匀。,摇匀后发现液面低于刻线，能否补充水？,把配制好的溶液转移到试剂瓶中,贴好标签,注明溶液的名称和浓度。,H. 装瓶,试剂标签上填写内容：溶液名称试剂浓度配制日期有效期配制人危害类别,在配制溶液中哪些操作可能引起溶液浓度的误差?,讨论,1、称量时，NaCl 固体与砝码的位置颠倒。 2、未用蒸馏水洗涤烧杯内壁。 3

43、、转移溶液时有部分溶液溅出。 4、转移溶液前容量瓶内有水珠 5、摇匀后，液面低于刻度线，再加水至刻度线。 6、定容时加水不慎超过刻度线，将超过部分吸走。,讨论下列操作,对实验结果有何影响(偏高、偏低、无影响)?,俯视或仰视刻度线对溶液浓度的影响 ：,俯视,仰视,俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大；仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小。,直视,已知某种试剂的准确浓度的溶液，有时称为滴定剂。,标准溶液,2. 标准试剂溶液,如：氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液等。,标准溶液的分类：,两类：,2. 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3用基准物配制。,1. 间

44、接法配制（标定法）：NaOH、HCl、EDTA、 KMnO4等,1) 组成与化学式相符(H2C2O42H2O、NaCl )最好不含结晶水; 2) 纯度在99.95%-100.05之间; 3) 无论固态或液态保存时其组成保持不变。,标准溶液浓度表示法,物质的量浓度：,滴定度：,摩尔浓度，质量浓度等,若分析对象固定，用标准溶液B测定被测组分A，定义为：每毫克物质B的标准溶液能滴定被测物质A的克数。 用符号TB/A表示。,例如T K2 C r2 O7 /Fe =0.005000g/ml，即表示每消耗1mLK2Cr2O7溶液，相当于滴定了被测液中0.005000gFe,常用标准溶液的配制,配制标准溶液

45、配制方法：,标定法,直接法,准确称取一定量的基准物质，溶解后配成准确体积的溶液。由基准物质的质量和配成的溶液准确体积，可直接求出该溶液的准确浓度。,标定法是首先配制一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或已知准确浓度的另一种标准溶液来标定它的准确浓度,在配制标准溶液时:所用的水是指其纯度能满足实际分析要求的蒸馏水或去离子水等;所用试剂和仪器及其操作，均须达到相应要求。,配制标准溶液过程除了要遵循前面的普通试剂溶液的八字方针外，一般应增加一个：标。即“九字方针”：,计量溶转洗定摇装标,试剂的纯度应在分析纯以上,且性质稳定,配成的溶液不易挥发和起其他变化。标定标准溶液必须用基准试剂。(2) 配制

46、标准溶液必须用纯净的蒸留水或去离子水,应符合GB6682 中三级水的规格。,1） 标准溶液配制对试剂和水的要求：,标准滴定溶液制备操作标准书规定：配制试剂用的水均为无二氧化碳水,在标准滴定溶液制备操作标准书中对标准溶液的配制及标定做了规定,在操作中必须严格执行,并正确掌握分析技术和使用分析仪器。,2）配制及标定的操作手续,标定标准溶液时,平行试验不得少于5次,两人各作三次平行测定,平行测定结果的变异系数（样本标准差与样本均值之比）应小于0.005，取平行测定结果的平均值为测定结果，在运算过程中保留五位有效数字，报出结果时取四位有效数字。标准滴定溶液标定、制备和使用温度应在15-25之内，若超出

47、范围，应进行补正。,按标准要求,基准试剂称量前必须在规定的温度干燥至恒 重;基准试剂的称量不宜过多或过少,以使滴定溶液消耗量不超过滴定管最大容量,也不少于20ml 为好。易受空气影响或挥发的溶液滴定时不应激烈振荡。,标准溶液应在室温20 5 下存放,不要放在有加热设备的房间里。标准溶液不应放在有酸碱和氧化还原性逸出气的环境中,应在瓶塞上加装过滤空气中杂质的保护管。酸标准溶液加酸石棉保护管以吸收碱性气体;碱标准溶液加碱石棉保护管,以吸收酸性气体。易挥发,见光易分解的标准溶液应装在棕色瓶中,避光存放。不能用吸液管直接从标准溶液中吸取标准液。标准溶液在有效期内使用。,3）标准溶液保存,A. 含基准物

48、质的标准溶液的配制:,准确称量预定的基准物质(K2Cr2O7) ，用少量水溶解，移入容量瓶中直接配制成规定浓度的标准溶液,4）标准溶液的配制：,例 配0.01000 mol/LK2Cr2O7标准溶液250.0mL,该咋配？,解,1）确定K2Cr2O7称取量m（g):,2）称取K2Cr2O7量为m（0.122610% ) g： 移入干净的50ml烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移入250ml容量瓶中，烧杯用少量蒸馏水洗涤三次，洗液一并移入250ml容量瓶中，再用蒸馏水定容至刻度，摇匀转存于干净干燥的试剂瓶中。,3）确定K2Cr2O7浓度：,根据前述实际称量的K2Cr2O7质量，按下式计算实际配制确定K

49、2Cr2O7浓度，写上标签、标明其浓度、配制日期于试剂瓶上,B. 间接法配制标准溶液:,按需要配制的溶液浓度与体积，计算需要的药品量，定容于容量瓶中，再用其它已知标准溶液标定。,例1 1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定,配制：称取110gNaOH，溶于100ml无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取54ml上清液，用无CO2的水稀释至1000ml，摇匀。标定：称取7.5g于105-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无CO2的水80ml溶解，加两滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同

50、时做空白试验。,至少应称 平行样3份来分别标定.,氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：,m-邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值(g)V1-氢氧化钠溶液的体积数值(ml)V2-空白试验氢氧化钠溶液的体积数值(ml)M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量数值(g/mol) M(KHC8H4O4)=204.22,必须采用基准试剂，准确称量,第五章 指示剂溶液及其配制,酸碱指示剂氧化还原指示剂金属指示剂,1.甲基橙 Methyl Orange (MO),一、酸碱指示剂：,甲基橙的 x - pH 图,2. 甲基红 Methyl Red (MR),3. 酚酞 Pheno