知识点生物碱提取分离课件.ppt

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1、生物碱的提取和分离,提取和分离的一般方法,提取总生物碱 溶剂法初步分离 萃取法 沉淀法纯化精制 结晶法 色谱法,生物碱的提取和分离,一总生物碱的提取(一)酸水提取法（碱性生物碱多以盐存在）常用溶剂：0.51 %的醋酸、硫酸、盐酸或酒石酸。常用方法：浸渍法或渗漉法。提取液的进一步处理：1离子交换树脂法2有机溶剂萃取法例：1苦参生物碱的提取,P164 模式图,例2 洋金花生物碱的提取和分离,总生物碱的提取,总生物碱的提取,(二)醇类溶剂提取法（游离生物碱及其盐一般都可溶解于甲醇或乙醇）可用乙醇、稀乙醇(6080%)或酸性乙醇可用浸渍法、渗漉法或热回流提取法。后处理：酸水碱化亲脂性有机溶剂萃取如粉防

2、已生物碱的提取,粉防已碱RCH3防已诺林碱ROH,P164 模式图,(三)亲脂性有机溶剂提取法: （大多生物碱为脂溶性）常用溶剂：氯仿,二氯甲烷,乙醚,苯等。 前处理：将生药粉末与少量碱水(如10%氨水或碳酸 钠液或石灰水)搅匀放置。 提取方法：渗漉法、热回流法或连续回流提取法(索 氏提取法)。,总生物碱的提取,P165 模式图,如长春花生物碱的提取流程：,长春碱RCH3长春新碱RCHO,总生物碱的提取,总生物碱的提取,一般方法：见教材图 多利用生物碱的溶解度差异和碱性差异进行 如 pH梯度法分离总生物碱或其盐,二总生物碱的分离,多利用生物碱及其盐的溶解度、碱性、其他物理或化学性质差异进行。

3、常需多种方法结合才可得到纯净的单体化合物。,(二)生物碱单体的分离,1利用生物碱碱性差异进行分离 碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后,先加弱碱,则弱碱游离可被非极性溶剂萃取出;逐步加大碱性,则碱性从小到大的不同碱性的生物碱可先后用非极性有机溶剂萃取出。,P168 实例,如从山莨菪中分离莨菪碱，山莨菪碱和樟柳碱。碱性强弱如何比较？哪个的亲脂性最强？,莨菪碱的亲脂性最强，可溶于四氯化碳。碱性碱最强，樟柳碱最弱，故在pH8时，樟柳碱的盐先转变为游离状态。,2利用生物碱或其盐的溶解度差异进行分离(1)利用生物碱的溶解度差异进行分离如粉防已碱和防已诺林碱的分离粉防已碱RCH3防已诺林碱ROH,P169 流

4、程图,如苦参生物碱中氧化苦参碱的分离,实验方法,(2)利用生物碱盐的溶解度差异进行分离如金鸡纳树皮中奎宁、奎尼丁、金鸡宁和金鸡尼丁的分离,特殊性质： 硫酸奎宁 酒石酸金鸡尼丁 在水中溶解度较小 氢溴(碘)酸奎尼丁 金鸡宁 不溶解于乙醚,又如从三棵针中分离小檗碱。小檗碱小檗胺,再如麻黄碱和伪麻黄碱的分离草酸麻黄碱的水溶性小于草酸伪麻黄碱,(3)利用生物碱特殊功能基或特殊性质不同进行分离酚羟基（如吗啡的分离）内酯或内酰胺（如苦参碱，喜树碱的分离）,P171 流程图,分馏液体生物碱混合物可进行分馏分离。如毒芹(Conium maculatum)中的毒芹碱(m.p. 166-7)，羟基毒芹碱(m.p.

5、 116)等；石榴皮(Punica granatum L.)中的石榴皮碱(m.p. 195)，异石榴皮碱(m.p. 86)，甲基异石榴皮碱（m.p. 114-7)等可用此法分离。,4)分部结晶法: 利用总碱中不同生物碱在同一溶剂中析晶速度快慢来达到分离目的。常用溶剂:乙醇、丙酮、甲醇等。方法：总碱溶少量适当溶剂中，放置析晶，过滤予以分离，母液浓缩后可以加少量不同溶剂再试行结晶.，不同生物碱可能由此分离纯化。分离到的较纯晶体可以重结晶进一步分离纯化。,利用色谱法进行分离,吸附色谱：可用硅胶或氧化铝。（常需减活）乙醚,CHCl3,苯等溶剂常使用； 常用混合溶剂系统梯度洗脱。如长春花总生物碱的分离：

6、,长春花总生物碱的分离：将总碱溶于苯-氯仿 (1:2) 中，用氧化铝柱层析进行分离，以苯-氯仿 (1:2) 洗脱，结合TLC法分析，分别收集长春碱和长春新碱的流分，转为硫酸盐，精制后得纯品。,分配色谱法,可用硅胶或氧化铝做支持剂 如三尖杉生物碱中三尖杉酯碱与高三尖杉酯碱的分离。,离子交换树脂法,如秦艽中秦艽甲素(龙胆碱), 秦艽乙素(龙胆次碱)和丙素的分离,凝胶层析法,如用Sephadex LH-20 分离长叶长春花中的总生物碱用氯仿-甲醇(3:7) 洗脱时，二聚吲哚先于单吲哚类洗出，使二类生物碱得以分离。,(三) 水溶性生物碱的提取和分离,1沉淀法：常用雷氏铵盐沉淀法2溶剂法：用丁醇或戊醇为溶剂从水液中进行萃取3阳离子交换树脂法4色谱法,