纺织品原料分析及理化性能测试课件.ppt

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1、第三章 纺织品的原料分析及理化性能测试,第一节 纺织品材料的鉴别第二节 纺织品材料各组分含量的测试,第四节 织物理化指标的测试,第三节 新型纤维鉴别及混纺比分析,引言,常用纤维的商品名，学名和英文名对照表商品名 学名 英文名棉 Cotton麻 Ramie亚麻 Linen或Flax真丝 Silk桑蚕丝 Cultivated silk柞蚕丝 Tussah silk 羊毛 Wool,兔毛 Angora或Rabbit hair羊绒 Cashmere马海毛 Mohair骆驼毛 Camels hair牦牛毛 Yak hair再生纤维 Rayon,虎木棉 Viscose rayon 富强纤维 Polynos

2、ic rayon 铜氨纤维 Cuprammonium rayon 醋酯纤维 Cellulose acetate涤（涤纶） 聚酯纤维 Polyester fibre锦（锦纶） 聚酰胺纤维 Polyamide fibre,腈（腈纶） 聚丙烯晴纤维 Polyacrylonitrile fibre丙纶 聚丙烯纤维 Polypropylene fibre维纶 聚乙烯醇缩甲醛纤维 Polyvinyl formal fibre氯纶 聚氯乙烯纤维 Polyvinyl chloride fibre氨纶 聚氨基甲酸酯纤维 Polyurethane fibre,基布标记代号材 质 棉线 C 粘胶 R 涤纶 T 维纶

3、 V 腈纶 A 丙纶 O 锦纶 N 麻纤 F 丝 S 毛 W,各种纤维的性能涤纶腈纶锦纶维纶粘胶醋酯棉 毛麻 蚕丝 问题：强度？耐磨性？折皱回复性？折裥保持性？,洗涤尺寸稳定性膨松性抗起球性抗熔孔性抗静电性,各种纤维的性能,注：+表示该纤维在混纺织物中对某项性能的作用显著； +表示该纤维在混纺织物中对某项性能的作用重要； +表示该纤维在混纺织物中对某项性能的作用一般； 0表示因某项性能，该纤维尚可纯纺； -表示因某项性能，该纤维不宜纯纺。,第一节 纺织品材料的鉴别,鉴别的方法有手感、目测法、燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点测定法、药品着色法、密度测定法、荧光法以及红外光谱法、双折射法等。在实际鉴

4、别时，常常需要用多种方法，综合分析和研究以后得出结果。,一、手感目测法：二、燃烧鉴别法三、显微镜鉴别法四、试剂着色法五、化学溶解鉴别法六、熔点鉴别方法 七、纤维密度测定法八、荧光法九、红外光谱法,十、其它方法,一般的鉴别步骤如下：A. 首先用燃烧法鉴别出天然纤维和化学纤维。B. 如果是天然纤维，则用显微镜观察法鉴别各类植物纤维和动物纤维。如果是化学纤维，则结合纤维的熔点、比重、折射率、溶解性能等方面的差异逐一区别出来。C. 在鉴别混合纤维和混纺纱时，一般可用显微镜观察确认其中含有几种纤维，然后再用适当方法逐一鉴别。D. 对于经过染色或整理的纤维，一般先要进行染色剥离或其它适当的预处理，才可能保

5、证鉴别结果可靠。,一、手感目测法：通过综合的感官印象对纤维种类进行初步判断和估计。鉴别依据：纤维手感；长度、细度及其整齐度；强力；光泽；含杂情况；卷曲形态等等。先看一下天然纤维与化学纤维总的比较,表 天然纤维与化学纤维手感目测特征,表 各种天然纤维手感目测比较,手感区别： 纯棉织物：手感柔软但并不光滑，弹性差，身骨和垂感差，光泽暗淡，手攥紧后放松留有明显折痕。桑蚕丝织物：手感柔软舒适富有弹性，光泽柔和优雅，亮而不刺眼，悬垂性好，手摸时有拉手感，薄型织物轻盈，同样厚度织物比仿真丝织物轻，干燥的真丝制品揉搓时有特殊的“丝鸣”声。麻织物：手感粗硬而挺刮干爽，柔软性差，因纤维有结节和粗细不匀使得织物表

6、面有特殊的粗节和不平整效果，手攥紧后放松褶皱多，且恢复慢，垂感好。,几种主要纤维手感目测比较结果纤维名称 手感 目测棉花 凉感，无弹性，柔软和干爽 柔软而粗细不匀亚麻，麻纤维 凉爽，坚韧和硬挺真丝 温暖挺爽光滑和干爽，纤细柔软， 光泽明亮柔和羊毛 温暖，有弹性，毛糙和干爽 光泽明亮,涤纶（PET） 凉感，有弹性，光滑和滑溜 光泽明亮，色泽淡雅锦纶（PA） 凉感，有弹性，光滑和滑溜 色泽鲜艳丙纶（PE，PP） 温暖，有弹性，光滑和蜡状感 光泽差，蜡状，浅色晴纶（PAN） 凉感，有弹性，光滑和干爽 人造毛感强，蜡状维纶（PVFM） 凉感，弹性差氯纶（PVC） 温暖,1.检测原理 燃烧法是利用纤维的

7、化学组成不同，纤维靠近火焰、接触火焰、离开火焰时所产生现象各不相同，以及其在火焰中的燃烧状态、气味和燃烧后的残留物不同来鉴别纤维的。 2.检测方法 鉴别时，从织物边缘抽出几根纱线，退捻使其形成松散状态，然后用镊子夹住，慢慢靠近火焰，仔细观察纤维对热的反应（熔融、收缩等）情况，再将纤维束移入火焰中，观察纤维在火焰中的燃烧情况和燃烧速度，然后离开火焰，,二、燃烧鉴别方法,注意观察纤维燃烧状态和嗅闻火焰刚熄灭时的气味；待试样冷却后再观察残留物灰分状态。一般需要经过粗略观察、详细观察和重复观察三次试验，即可判定纤维的类别。 由于人的感官对微小差异很难辨别，所以燃烧法只能粗略区分出纤维素纤维、蛋白质纤维

8、、合成纤维三大类。要仔细分还需其他方法。,燃烧法鉴别纤维在仔细观察纤维束燃烧中发生情况的同时，并注意以下各点：（1）纤维束靠近火焰受热后，有无发生收缩及熔融现象；（2）纤维燃烧的难易程度；（3）纤维离开火焰后，是否继续燃烧；（4）纤维燃烧时，火焰的颜色，火焰的大小及燃烧的速度；下面是棉、棉毛丝涤纶腈纶锦纶醋酯氨纶丙纶氯纶维纶天丝modal竹牛奶甲壳素的燃烧情况介绍,各种纤维的燃烧情况介绍如下：棉纤维：遇火立即燃烧，燃烧速度很快，发出黄色的火焰，稍有灰，白色烟雾，有烧纸的气味，离开火焰仍然继续燃烧。吹熄火焰后，仍有火星延燃，但延续时间不长。燃烧后能保持原纤维束形状，手触易碎成松散的灰。灰烬呈灰色

9、细软粉末。纤维的烧焦部分成黑褐色。,羊 毛：接触火焰不马上燃烧，先卷缩，后冒烟，然后羊毛起泡燃烧，火焰呈橘黄色。燃烧速度较棉纤维慢。离开火焰即停止燃烧，不延燃。燃烧时散发出似烧焦头发和羽毛的气味。灰烬不能保持羊毛束原形，而是具有光泽的黑褐色的脆性状物，圆球形或无定形，用手指一压就粉碎。灰烬数量较多。,蚕 丝：燃烧时先卷缩成团，燃烧速度比棉慢。燃烧散发的气味与羊毛相似，但较为轻微。燃烧后的灰烬颜色比羊毛稍淡，呈黑褐色小球，用手指一压就碎。涤 纶：与火焰接触时，先引起卷缩熔融，然后燃烧，边燃烧边往下滴熔融物。有黄白色明亮的火焰，焰边呈蓝色，燃烧时火焰顶有黑烟。纤维束离开火焰，即停止燃烧。灰烬呈黑褐

10、色的玻璃状硬块，手指能压碎。（涤纶：燃烧时卷缩、熔化并冒烟燃烧，火焰为黄色。燃烧时发出芳香味，灰烬为黑褐色玻璃圆球状，用手可以捻碎。 ）,锦 纶：接近火焰可引起纤维收缩。接触火焰后，纤维迅速卷缩熔融，同时有小气泡。熔融的透明胶状物，如趁热用针挑动，可拉成细丝状。燃烧时有边缘呈蓝色的橘黄色或无火焰。离开火焰立即停止燃烧，有烧火漆和芹菜的气味。燃烧后纤维端呈浅褐色玻璃状圆珠，坚硬，不易压碎。腈 纶：接近火焰时，先软化熔融，再起燃。燃烧时出现黑色火焰且有闪光，离开火焰后能继续燃烧，但速度缓慢。燃烧时散发出辛辣的气味，有些像煤焦油味。灰烬呈脆性不规则的黑褐色硬块或球状物,（腈纶）：遇火边熔边烧，燃烧速

11、度很慢。火焰为白色，十分明亮。有时有少许黑烟，并有鱼腥味。灰烬为黑色小硬球，很脆易碎。醋酯纤维：近火即熔化并收缩。遇火即烧，燃烧速度较慢。醋酯纤维虽然也是再生纤维素纤维，但经醋酯化已属半合成纤维，所以烧起来有刺鼻的醋酸味。灰烬为黑色，不仅松而且脆。未烧完部分成硬块。 锦纶（尼龙）：遇火一面熔化，一面缓慢燃烧，燃烧时无烟或略有白烟，火焰很小，为蓝色。燃烧时有芹菜香味。灰烬为浅褐色玻璃圆球状，不易捻碎。,氯纶：接近火焰时收缩迅速，离火即熄灭。燃烧时有刺鼻的氯味。灰烬为无定形的黑色硬块。 维纶：燃烧时收缩迅速，但燃烧缓慢。火焰很少，有黑烟。燃烧时有醛味。灰烬为褐色的无定形硬块，可以捻碎。,常见纤维的

12、燃烧性质,三、显微镜鉴别法1.检测原理 用显微镜法鉴别织物中的纤维，是利用各种纤维具有不同的横截面形状和纵向外观特征，通过显微镜观察未知纤维的纵面和横截面形态，对照纤维的标准显微镜照片和标准资料来鉴别未知纤维类别的方法。,2.检测方法 将纱线从织物中抽出，解捻成单纤维状态，然后并列排齐，置于载玻片上，加上一滴甘油或苯胺，盖上盖玻片，用100500 倍生物显微镜观察纤维的纵向外观。用哈氏切片器将纤维切割成1030um的纤维切片，然后置于载玻片上，加上一滴甘油或苯胺，盖上盖玻片，用100500倍生物显微镜可观察其横截面形态。然后将观察结果与纤维的标准显微镜照片或标准资料对照，即可判别出未知纤维的类

13、别。,对于横截面形状和纵向外观特征相差不多的化学纤维、异形纤维不易鉴别。因棉、毛、丝、麻等天然纤维的横截面和纵面形态都十分特殊，形态差异十分明显，所以常用此方法来鉴别棉、毛、丝、麻产品。3.常见纤维的纵、横截面形态 一般来说，通过对纤维的纵、横向观察和比较，即可区分出纤维大类或具体品种。下表列出了常见纤维的纵横截面形态特征。,四、试剂着色法试剂着色法是根据各种纤维析化学组成不同，对化学试剂有不同的着色性能而进行的鉴别。此法只适用于未染色或未经特殊整理的单一成份的纤维、纱线、面料。着色方法是将纤维、纱线或面料浸入上述着色剂中3060秒，然后取出用清水冲洗干净，挤干水分，对照表，根据着色不同，可判

14、别出纤维的品种。,着色剂分两种：专用着色剂：用以鉴别某一类特定纤维。例如酸性染料是羊毛、蚕丝等蛋白质纤维的专用着色剂，它和羊毛、蚕丝中的氨基起作用而使纤维着色。通用着色剂:由各种染料混合而成,能使各种不同纤维呈现不同的颜色。,注：碘-碘化钾溶液是将20g 碘溶解于100ml 饱和碘化钾溶液中制得；1 号着色剂配方是：分散黄（SE-6GFL）3.0g，阳离子红（X-GFL）2.0g，直接耐晒蓝（B2RL）8.0g，蒸馏水1000g，使用时稀释5 倍。,（一）检测原理 化学溶解法，是利用不同纤维在不同温度下的溶解特性来鉴别纤维的类别。（二）检测方法 鉴别时，将织物中拆散的纱线放入试管中，取一定浓度

15、的化学溶剂注入试管，然后观察和仔细区分溶解情况（溶解、部分溶解、微溶、不溶），并仔细记录其溶解温度（常温溶解、加热溶解、煮沸溶解）最后根据纤维的溶解特性来断定纤维的类别。 这种方法准确性较高，适用于各种纤维和各种产品的定性鉴别。,五、化学溶解鉴别方法,注: S-溶解 I-不溶解 SS-微溶 SJ-加热溶解。,1 溶于氯化钙饱和甲醇溶液2 放于冰醋酸中煮沸就溶解,1.检测原理 熔点鉴别方法只适用于定性鉴别大部分合成纤维，不适用于天然纤维素纤维、再生纤维素纤维和蛋白质纤维。由于某些合成纤维的熔点比较接近，有的纤维没有明显的熔点，因此这种方法一般不单独应用，而是作为验证某一纤维的辅助方法。例如锦纶6

16、与锦纶66的熔点不同,前者为216,后者为244。化学纤维的熔点,可以在附有加热载物台和温度计的偏振光显微镜下观察纤维消光时的温度来确定。熔点法适用于鉴别有明显熔点的某些合成纤维。,六、熔点鉴别方法,2.检测方法 鉴别时，通常使用化纤熔点仪，或在附有热台和测温装置的偏光显微镜或熔点显微镜下，通过目测或光电检测，观察纤维消光时的温度，从而测定纤维的熔点，据此来鉴别纤维的种类。,测定纺织纤维密度的方法很多，有浮沉法、液体浮力法、比重法、气体容积法、密度梯度管法等。 密度梯度法：是根据各种纤维具有不同密度的特点来鉴别纤维。(1)配定密度梯度液，一般选用二甲苯四氯化碳体系。(2)标定密度梯度管，常用的

17、是精密小球法。(3)测定和计算，将待测纤维进行脱油、烘干、脱泡预处理，做成小球投入平衡后，根据纤维悬浮位置，测得纤维密度。比重法一般不单独应用，而是作为证实某一纤维的辅助方法,七、纤维密度测定法,八、荧光法,利用紫外线荧光灯照射纤维，根据各种纤维发光的性质不同，纤维的荧光颜色也不同的特点来鉴别纤维。各种纤维的荧光颜色具体显示：(1)、棉、羊毛纤维：淡黄色(2)、丝光棉纤维：淡红色(3)、黄麻（生）纤维：紫褐色(4)、黄麻、丝、锦纶纤维：淡蓝色(5)、粘胶纤维：白色紫阴影(6)、有光粘胶纤维：淡黄色紫阴影(7)、涤纶纤维：白光青天光很亮(8)、维纶有光纤维：淡黄色紫阴影。,九、红外光谱法,用红外

18、射线照射纤维时，由于各种纤维具有不同的化学基团，在红外光谱中会出现这种纤维的特征吸收谱带。例如，涤纶在1725厘米-1处具有特征吸收谱带;腈纶在 2240厘米-1处具有特征吸收谱带。根据各种纤维的特征吸收光谱带，可以区分各种纺织纤维。在鉴别纤维时，将未知纤维的红外吸收光谱与已知纤维的红外吸收光谱直接比较，就可以肯定这种纤维的种类。这种方法需要的试样少，一次试验即可定性，是纤维鉴别的可靠方法。,十、其它方法1.双折射2. 含氮含氯成色反应,第二节纺织品材料各组分含量的测试一、两种纤维混纺材料的分析二、三种及三种以上纤维混纺材料的分析三、纤维含量的定量测试,一、两种纤维混纺材料的鉴别1.定量化学分

19、析法的原理 在定量化学分析之前，首先对混纺产品的组分进行定性鉴定，并用适当方法对试样做一般预处理或特殊预处理（其方法可参见标准 GB 29101997及BOTR 50901977、NFG 060331977定量化学分析前非纤维素物质的去除法等），以除去产品中含有的非纤维物质，然后再利用纤维的化学性能，选用适当的化学试剂溶解去除混纺产品中某一种组分，将不溶解的纤维用水清洗干净 、烘干、秤重量，计算。,2.定量化学分析法的操作方法 （1）取预处理过的试样至少1g（正方形），将其剪成适当长度（或拆成纱线），放在已知量的称量瓶内，烘干冷却、再称重。 （2）将烘干、称重后的试样放入烧瓶或烧杯中，根据纤维

20、的化学性质加入适量的化学试剂，保持一定的温度、时间等必要的溶解条件，使其中一种组分的纤维充分溶解。,（3）待一种组分的纤维充分溶解后，将剩余的纤维用已知重量的玻璃滤器过滤，并用少量步骤（2）中所用同温度、同浓度的化学试剂洗涤3次，再用蒸馏水连续清洗剩余纤维23次，用指示剂检查呈中性为止，每次洗后必须用真空泵抽吸排液。 （4）将剩余的纤维烘干、冷却、称重，然后进行计算。 对于烘干、冷却、称质量的一般操作方法可参照 GBT 29101997方法进行。,3.计算方法 二组分混纺产品的混纺比计算分为三种情况。（1）净干含量百分率的计算,(2)结合公定回潮率的含量百分率计算,（3） 包括公定回潮率和预处

21、理中纤维质量损失 和非纤维物质除去量的含量百分率的计算,二、三种纤维混纺材料的鉴别一般是将织物拆成经纬纱线，并把经纬纱线解开成纤维状，经过定性鉴别之后，再进行定量分析。其相关标准有：我国的国家标准 GBT19111997纺织品三组分纤维混纺产品定量化学分析方法,国际标准ISO 50881976g纺织品三组分纤维混合物定量分析等，适用于三组分纺织纤维混纺和交织产品的定量化学分析。,1.实验原理 混纺产品的组分经定性鉴别后，用预处理方法去除非纤维物质，并烘干、称质量。 然后再选择适当的溶剂，按一定的溶解方法，把混纺产品中的某一个或几个组分纤维溶解，从溶解损失质量或不溶纤维的质量计算出各组分纤维的百

22、分含量。,2.实验方法和计算公式 三组分纤维混纺产品有四种方案（设混纺产品中的三种纤维为A、B、C） （1）取两个试样，第一个试样将A纤维溶解，第二个试样将B纤维溶解，分别对未溶部分称重，根据溶解损失质量，算出每一溶解纤维的百分含量。C纤维的百分含量可从差值中求得。,（2）取两个试样，第一个试样将A纤维溶解，剩余的不溶纤维为BC。第二个试样将A、B两种纤维溶解，剩余的不溶纤维为C。对第一个试样不溶纤维称重，从溶解损失质量算出A纤维的百分含量。称出第二个试样的不溶纤维C的质量，算出C纤维百分含量。B纤维含量可从差值中求出。,（3）取两个试样，将第一个试样中的A、B纤维溶解，剩余的不溶纤维为C,将

23、第二个试样中的B、C纤维溶解，剩余不溶纤维为A，根据溶解损失质量，算出C纤维和A纤维的百分含量。B纤维百分含量可从差值中求出。,（4）用同一个试样，经两次顺序溶解处理，纤维被逐个溶解除去（试样A、B、C纤维，先溶解除去A纤维，称出剩余B、C纤维的干燥质量，再从不溶的B、C纤维中溶解除去B纤维，称出不溶C纤维的干燥质量），从溶解损失质量或不溶纤维的质量分别算出各组分纤维的百分含量。,前三种方案为个别溶解法，后一种方案是顺序溶解法。不同方案有不同的计算公式。选用何种溶解方案，应根据具体情况决定。下表列出了部分三组分纤维混纺产品采用第四种溶解方案定量化学分析的试剂和质量修正系数。,三、具体纺织品的化

24、学分析,(1) GBT 2910.1-2009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则(2) GBT 2910.2-2009 纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物,（3）GBT 2910.3-2009 纺织品 定量化学分析 第3部分：醋酯纤维与某些其他纤维的混合物(丙酮法),（4） GBT 2910.4-2009某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法),（5） GBT 2910.5-2009 纺织品 定量化学分析 第5部分：粘胶纤维、铜氨纤维或莫代尔纤维与棉的的混合物(锌酸钠法),（6） GBT 2910.6-2009 纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨

25、纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸-氯化锌法)（7） GBT 2910.7-2009 纺织品 定量化学分析 第7部分：聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物(甲酸法)（8 GBT 2910.8-2009 纺织品 定量化学分析 第8部分：醋酯纤维与三醋酯纤维混合物(丙酮法) ）,（9） GBT 2910.9-2009 纺织品 定量化学分析 第9部分：醋酯纤维与三醋酯纤维混合物(苯甲醇法)（10) GBT 2910.10-2009 纺织品 定量化学分析 第10部分：三醋酯纤维或聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物(二氯甲烷法)(11) GBT 2910.11-2009 纺织品 定量化学分析 第11

26、部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法),(12) GBT 2910.12-2009 纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)(13)GBT 2910.13-2009 纺织品 定量化学分析 第13部分：某些含氯纤维与某些其他纤维的混合物(二硫化碳 丙酮法),(14) GBT 2910.14-2009 纺织品 定量化学分析 第14部分：醋酯纤维与某些含氯纤维的混合物(冰乙酸法)(15) GBT 2910.15-2009 纺织品 定量化学分析 第15部分：黄麻与某些动物纤维的混合物(含氮量法)(16

27、) GBT 2910.16-2009 纺织品 定量化学分析 第16部分：聚丙烯纤维与某些其他纤维的混合物(二甲苯法),(17) GBT 2910.17-2009 纺织品 定量化学分析 第17部分：含氯纤维(氯乙烯均聚物)与某些其他纤维的混合物(硫酸法)(18) GBT 2910.18-2009 纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法)(19) GBT 2910.19-2009 纺织品 定量化学分析 第19部分：纤维素纤维与石棉的混合物(加热法)(20) GBT 2910.20-2009 纺织品 定量化学分析 第20部分：聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物

28、（二甲基乙酰胺法）,(21) BT 2910.21-2009 纺织品 定量化学分析 第21部分：含氯纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些弹性纤维、醋酯纤维、三醋酯纤维与某些其他纤维的混合物（环己酮法）(22) GBT 2910.22-2009 纺织品 定量化学分析 第22部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与亚麻、苎麻的混合物(甲酸 氯化锌法)(23) GBT 2910.23-2009 纺织品 定量化学分析 第23部分：聚乙烯纤维与聚丙烯纤维的混合物(环己酮法),(24)GBT 2910.24-2009 纺织品 定量化学分析 第24部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物(苯酚四氯乙烷

29、法)(101) FZT 01102-2009 纺织品 大豆蛋白复合纤维混纺产品定量化学分析方法,溶剂溶解情况,丙酮：只有醋纤为S。，三醋纤为P，其它都为I。次氯酸盐：蚕丝和动物绒毛为S，其它都为I。锌酸钠法甲酸-氯化锌法：甲酸法：室温甲酸，醋纤、三醋纤、锦纶为S。，维纶为S苯甲醇法：二氯甲烷法：三醋酯纤维、氯纶为S，聚乳酸纤维、聚苯乙烯为P,1. FZT 01101-2008 纺织品 纤维含量的测定物理法2.棉纤维纤维素含量测定3. FZT 50012-2006 聚酯中端羧基含量的测定 滴定分析法4. BT 5888-1986 苎麻纤维素聚合度测定方法5.棉纤维含糖试验方法GBT 16258-

30、2008 定量法6.棉纤维果胶含量测定,四、其它化学测试,纤维素粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。C6H10O5+ 4K2Cr2O7+ 16H2SO4= 6CO2+ 4Cr2(SO4)3+ 4K2SO4+ 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素 反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。,棉纤维纤维素含量测定,纤维素含量的测定1.

31、所需溶液硝酸和醋酸的混合液，0.5N重铬酸钾溶液，试亚铁灵指示剂0.1N硫酸亚铁铵溶液，浓硫酸，0.1N重铬酸钾溶液。2. 实验步骤（1）配制所需的各种溶液，硫酸亚铁铵溶液在使用的一周内准备，并在使用当天测定其滴定度K。用该硫酸亚铁铵溶液滴定25mL 0.1N的重铬酸钾溶液，用去m mL。K= 250.1/m,（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g，数值为n（3）装入离心管内，加入硝酸和醋酸的混合液5mL（4）塞住离心管，在沸水中煮沸25min，并定期搅拌（5）离心，倒去清液，加入蒸馏水离心洗涤沉淀，共洗三次（6）加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸，搅匀，放入开水中

32、10min，并定期搅拌,（7）冷却，倒入锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗沉淀，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N的硫酸亚铁铵溶液滴定，用去b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点（8）用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸和10mL 0.5N重铬酸钾溶液，用去a mL（9）生物质中纤维素的含量计算公式x% = 0.675K（ab）/n,7 .棉纤维木质素含量测定8.棉纤维半纤维素测定9.棉纤维脂肪含量测定10.织物pH值的测定11. FZT 40005-2009 桑柞产品中桑蚕丝含量的测定 化学法12. FZT 40004-2009 蚕丝含胶率试验方法,方法原理 先用1的醋酸处理以分离出糖、

33、有机酸和其它可溶性化物。然后用丙酮处理，分离叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素：C11H12O4+8K2Cr2O7+32H2SO4=11CO2+8K2SO4+8Cr2(SO4)+32H2O过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠溶液滴定。方法和测定纤维素相同。,木质素含量的测定,所需溶液（1）1%醋酸（2）丙酮（3）73%硫酸（4）10%氯化钡溶液（5）0.5mol/l重铬酸钾溶液 （6）浓硫酸 （7）0.1mol/l 硫代硫酸钠溶液（8）邻菲罗啉指示剂p 实验步骤（1）标定新配的0.1 mol/l 硫代硫酸钠溶液,滴定度为K（2）称

34、取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 10乙酸，摇动5min混匀,（4）离心，用5mL 10醋酸洗沉淀2次。（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，共浸洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥以使丙酮完全挥发（大约在10分钟左右）（7）在干燥沉淀中加入72硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（约16小时），溶解全部的纤维素（9）第二天向离心管中加入10mL蒸馏水，用玻璃棒搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入（5 ml 蒸馏水，）0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，

35、分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀,（11）沉淀中加入10mL 0.5mol/l 的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸，放入沸水不时搅拌15min（12）冷却，倒入锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗沉淀，滴入3滴试邻菲罗啉指示剂，用0.1mol/l的硫代硫酸钠溶液滴定，用去bmL，由绿色转变为砖红色即为终点（13）用0.1mol/l的硫代硫酸钠溶液单独滴定加入8mL浓硫酸的10mL 0.5N重铬酸钾溶液，用去amL（14）生物质中木质素的含量计算公式 x%=0.433K（ab）/n,方法原理 用沸腾的80硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后

36、，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定半纤维素含量的测定所需溶液（1）80%硝酸钙溶液（2）2 mol/l盐酸（3）酚酞指示剂（4）2 mol/l氢氧化钠溶液,半纤维素含量的测定,（5）碱性铜试剂（配置方法：称取无水Na2CO3 40g，溶于100ml蒸馏水中,溶后加酒石酸7.5g若不易溶解可稍加热，冷却后移入1000ml的容量瓶中。另取纯结晶CuSO4 4.5g溶200ml蒸馏水中，溶后再将此溶液倾入上述容量瓶内，加蒸馏水至1000ml刻度，放置备用）（6）草酸-硫酸混合液 （7）0.5%淀粉 （8）0.

37、1mol/l 硫代硫酸钠溶液 实验步骤（3个平行）,（1）称取自然风干的生物质粉末0.1-0.2g，数值为n（2）装入10ml 离心管中，加入10mL 80%的硝酸钙溶液，盖好加热至沸腾，在慢慢沸腾的情况下加热5min（3）分步离心，分别用10mL热水洗涤沉淀3次，之后加5ml丙酮再洗3次。（4）在沉淀中加入10mL 2 mol/l的盐酸，搅匀，沸水浴中不停搅拌情况下微沸45min（5）离心，残渣分别用10mL蒸馏水冲洗三次，冲洗后的水溶液合并在离心液中。（注意：离心液千万别倒掉了，要倒在三角瓶中）（6）加入1滴酚酞，用2 mol/l氢氧化钠溶液中和到显橙红色(或者成为玫瑰色),（7）转入10

38、0mL的容量瓶，稀释到刻度（8）用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中（注：抛弃最初滤出的少量滤液）（9）移液管吸取10mL滤液装入大试管中，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液（加酸混合的时候必须在不断搅拌的情况下加入），再加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.1 mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（做空白对照）（12）生物质中半纤维素的含量计算公式 x%=0.9100248（ab

39、）（ab）/（1000n）,脂肪含量测定,一、目的脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。二、原 理本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。,三、实验材料、主要仪器和试剂1实验材料油料作物种子、中速

40、滤纸2仪器：（1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-型油分测定器（2）干燥器(直径1518cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60 目）3试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）,四、操作步骤1将滤纸切成8cm8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入1052烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70。2包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品

41、，封好包口，放入1052的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。3抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在7080之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120150 滴/min 或回流7次/h 以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需612h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以1225为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。4称重待乙醚挥发之后，将滤纸包置于1052烘箱中干燥2h，放

42、入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。,五、结果与计算式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g）c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）六、附 注（1）测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。（2）试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。,（3）索

43、氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流12 次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。（4）YG-型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70左右，8h 可提取完毕。（5）必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤23 次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1

44、/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水，并进行重蒸馏。,13. GBT 5889-1986 苎麻化学成分定量分析方法14. FZ 20002-1991 毛纺织品含油脂率的测定15. GB 7569-1987 羊毛含碱量的测定16. GB 7570-2008 羊毛含酸量的测定17. GBT 6977-1986 冼净羊毛油 灰 杂含量试验方法18. GBT 12492-1990 羊毛水解物中胱氨酸含量的测定比色法19.GBT 7571-2008 羊毛 在碱中溶解度的测定,第三节

45、新型纤维鉴别及混纺比分析一、大豆纤维的鉴别二、甲壳素纤维的测试三、Lyocell纤维及其混纺产品的鉴别四、Tencel纤维和铜氨纤维的鉴别 五、Tencel纤维与粘胶纤维的鉴别与含量分析六、SNT 1567-2005 MODAL纤维-腈纶纤维混纺产品和牛奶纤维成分分析方法,一、大豆纤维的鉴别 1.表面特性：大豆纤维导湿透气，保暖，静电效应小，本色为浅橙色，有真丝一样的光泽，有一定卷曲，手感柔软滑爽。 2.显微镜观察法：用显微镜观察大豆纤维时，可见其纤维呈明显的皮芯结构其断面为哑铃形或扁平形、腰圆形、三角形纵向形态有沟槽和不规则的长方形凹槽，纤维粗细较均匀。,3.燃烧法；大豆纤维易燃，其燃烧特性

46、见表.4.溶解法：大豆纤维的溶解特性见表。,二、甲壳素纤维的鉴别 1.表面特性：甲壳素纤维颜色为白色，手感较脆，有一定卷曲，强力较低。 2.显微镜观察法：用显微镜观察甲壳素纤维时，可见该纤维粗细较均匀，横截面为近似圆形，纵向形态有不规则孔洞。 3.燃烧法：甲壳素纤维非常易燃，其燃烧特性见表。,4.溶解法：甲壳素纤维的溶解特性见表。 5.药品着色法：用碘一碘化钾法对纤维进行着色，经水洗晾干，甲壳素纤维碘一碘化钾着色颜色为黑色。 此外也可通过红外光谱吸收法、密度法等对甲壳素纤维进行鉴别。,三、Lyocell纤维及其混纺产品的1.主要特点：Lyocell纤维具有棉的舒适性、聚酯纤维的强度、粘胶纤维的

47、悬垂性和蚕丝般的手感，但Lyocell纤维易于原纤化。 2.显微镜观察法：用显微镜观察Lyocell纤维时，可见该纤维表面清晰平滑、无条纹、无扭曲、无鳞片、无横纹。它能与棉纤维麻纤维、羊毛纤维区分开。,3.燃烧法：Lyocell纤维的燃烧特性见表燃烧法可初步将Lyocell纤维与蛋白质纤维、合成纤维区分开。 4.溶解法：Lyocell纤维的溶解特性见表 5.Lyocell纤维混纺产品的测试方法：根据 Lyocell纤维的溶解特件可将其与其他纤维的混纺产品进行定量测试，其方法见表,四、Tencel纤维和铜氨纤维的鉴别1测试原理 Tencel纤维和铜氨纤维同属于再生纤维素纤维，并且两者有相似的外观

48、形态，纵向都光滑，截面都为圆形，因此直接用显微镜法很难将其分开，而且目前也没有溶剂能将它们区分开。然而，Tencel纤维是溶剂法纤维，具有原纤化现象。Tencel纤维在湿处理过程中，由于纤维的膨胀和机械张力的作用，单个原纤沿纤维轴向纸裂，原纤从纤维表面分离出来，在纤维主干上形成长的或短的毛羽。原纤化是Tencel纤维所具有的一大特性，利用这一性质即可鉴别Tencel纤维和铜氨纤维。,2测试方法 将适量待测纤维放人盛有水的容器中，用力搓洗纤维50次以上，然后取出，烘干或风干。将干燥后的纤维梳理好，用哈氏切片器将其制成纤维切片，放到500倍的投影仪载物台上，观察纤维变化。有原纤析出的纤维为Tenc

49、el纤维，没有原纤析出的纤维为铜氨纤维。 如果纤维已经织成织物，则需将织物拆成纱、纤维，然后按上述方法制成纤维切片进行观察鉴别。,五、Tencel纤维与粘胶纤维的鉴别由于Tencel纤维和粘胶纤维的化学组成均为纤维素，因此，这两种纤维的燃烧特征及在不同浓度的硫酸、盐酸中的溶解性能基本相同，所以很难用燃烧法和溶解法将它们区分开。但Tencel纤维和粘胶纤维的原料及生产方法不同，使得这两种纤维的聚合度、结晶度等大分子结构均不同（见表），纤维的物理机械性能也有差异，尤其是纤维的湿强差异较大（见表213）。所以，可以通过对纤维结晶度、机械性能的测试来区分它们。,此外，Tencel纤维和粘胶纤维的外观形

50、态结构也有差异，所以可以利用显微镜，通过观察织物中纤维的纵面和横截面形态来区分。在普通生物显微镜下放大400倍观察，可以发现：Tencel纤维纵面形态光滑且无沟槽，横截面为圆形普通粘胶纤维纵面光滑，有l2根沟槽，横截面为锯齿形、皮芯结构。,第四节 织物物理性能的测试,一、洗涤和干燥的测试1.GBT2001试验用家庭洗涤和干燥程序2.GB2002洗涤和干燥后尺寸变化的测定3.GBT 8631-2001 纺织品织物因冷水浸渍而引起的尺寸变化的测定,二、织物及纤维物理指标测试1. GB 9994-2008 纺织材料公定回潮率2. DIN 53811-1970 纺织品的检验.从显微投影的纵视中测量纤维