实验室化验基础知识培训讲义课件.ppt

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1、1,实验室化验基础知识,培 训 讲 义 Tel:,2,点击此处输入相关文本内容,总体概述,点击此处输入相关文本内容,3,分六个部分：一、实验室基本知识二、溶液的制备三、标准溶液的配制和标定四、常用分析仪器的使用与维护五、检验结果的表述六、实验室安全知识,4,一、实 验 室 基 础 知 识,5,一、实验室基础知识（一）化学试剂：1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存 3、化学试剂的有效期 4、化学试剂的安全使用（二）标准物质：1、标准物质的分级 2、标准物质的用途（三）仪器和器皿：,6,(一) 化学试剂,1. 化学试剂的分类 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试

2、剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。,7,2.化学试剂的种类,按照中华人民共和国国家标准和原化工部部颁标准，共计225种。这225种化学试剂以标准的形式，规定了我国的化学试剂含量的基础。其它化学品的含量测定都是以此为基准，通过测定来确定其含量。因此，这些化学试剂的质量就显得十分重要。同时，这225种化学试剂由于用途极为广泛而成为基本品种。这225个品种在化学试剂目录中均已标注。 此外，还有特种试剂，生产量极小，几乎是按需定产，其数量一般为用户所指定。,8,（一）化学试剂：,化学试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规

3、格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。,9,(1) 一般试剂,根据GB 153461994化学试剂的包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。,10,(2) 基础试剂,可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。 如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物,11,(3) 高纯试剂,高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之

4、一是以 “9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。,12,(4) 专用试剂,专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。,13,表1 .1 化学试剂等级对照表,14,其他级别化学试剂等级对照表,15,试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了

5、解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。,16,2. 化学试剂的储存,检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆、高腐蚀性危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。,17,2. 化学试剂的储存,较大量的化学药品应放在试剂储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。,18,2. 化学试剂的储存,隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。,19,2. 化学试剂的储存,存放于通风、阴凉、

6、温度低于30的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体；酸、碱分别放置。,20,3.化学试剂的有效期,化学试剂在贮存、运输和销售过程中会受到温度、光辐照、空气和水份等外在因素的影响，容易发生潮解、霉变、变色、聚合、氧化、挥发、升华和分解等物理化学变化，使其失效而无法使用。因此要采用合理的包装，适当的贮存条件，保证化学试剂在贮存过程中不变质。对一些对贮存有特殊要求的应按特殊要求办理。有些化学试剂有一定的保质期，使用时一定要注意。化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变，有着很大的区别。一般情况下，化学性质稳定的物质，保存有效期就越长，保存条件也简单。,21,4.化学试剂稳定性判断原

7、则,初步判断一个物质的稳定性，可遵循以下几个原则：1.无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，可以长期使用。但是，那些容易氧化、容易潮解的物质，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（15年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，可以长期使用。但是，那些容易氧化、容易潮解的物质，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（15年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。,22,4.化学试剂稳定性判断原则,2.有机小分子量化合物一般挥发性较强，包装的密闭性要好，可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等，在避光、荫凉、干燥的条件下，

8、只能短时间（15年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。,23,4.化学试剂稳定性判断原则,3.有机高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，极易受到微生物、温度、光照的影响，而失去活性，或变质腐败，故此，要冷藏（冻）保存，而且时间也较短。 4.基准物质、标准物质和高纯物质，原则上要严格按照保存规定来保存，确保包装完好无损，避免受到化学环境的影响，而且保存时间不宜过长。一般情况下，基准物质必须在有效期内使用。,24,4.化学试剂稳定性判断原则,大多数化学品的稳定性还是比较好的，具体情况要由实际使用要求来判定。如果分析数据作为一般了解，或者分析结果没有特定的准确要求，如一般教学

9、实验，对化学试剂的质量级别就可以做一般要求。但工厂化验数据为指导生产而用，化学试剂的质量指标绝对不能含糊。而用于一般合成制备使用用的化学试剂，在大多数情况下，使用工业级别的化学试剂就可以满足。但研究型和某些特种化学品的合成制备，有些情况下，对原料的质量要求非常严格，需要严格把关。化学试剂的有效性，首先要根据化学试剂本身的物理化学性质作出基本判断，再对化学试剂的保存状况进行表观观察，然后根据具体需要来作出能否使用的结论。,25,5.化学试剂的安全使用,1 易燃易爆化学试剂 一般将闪点在25以下的化学试剂列入易燃化学试剂，它们多是极易挥发的液体，遇明火即可燃烧。闪点越低，越易燃烧。常见闪点在-4以

10、下的有氯乙烷、凝乙烷、乙醚、汽油、二碳化碳、丙亚同、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵（jio）等。 使用易爆化学试剂时绝对不能使用明火力。加热也不能直接用加热器加热，一般使用水浴加热，这类化学试剂应存放在阴凉通风处，放在冰箱中时，一定要使用防爆冰箱，在大量使用这类化学试剂的地方，一下要保持良好通风，所用电器一定要采用防爆电器，现场绝对不能有明火。 易燃试剂在激烈燃烧时也可引发爆炸，一些固体化学试剂如：硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重叠化合物，霍酸盐等等，本身就是炸燃，遇热或明火，它们极易燃烧或分解，发生爆炸，在使用这些化学试剂时绝不能直接加热，使用这些化学试剂时也要注意周围不要有明火。,

11、26,5.化学试剂的安全使用,还有一类固体化学试剂，遇水即可发生激烈反应，并放出大量热，也可产生爆炸。这类化学试剂有金属钾、钠、锂、钙、氢化铝、电石等等，在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触。 还有些固体化学试剂与氧接触即能发生强烈氧化作用。如黄磷；还有些与氧化剂接触或在空气中受热、受冲击或磨擦能引起急剧燃烧，甚至爆炸。如硫化磷、赤磷镁粉、锌粉、铝粉等，在使用这些化学试剂时，一定要注意周围环境温度不要太高（一般不要超过30，最好在20以下）不要与强氧化剂接触。 在使用易燃化学试剂的实验人员，要穿戴好必要的防护用具，最好戴上防护眼镜。,27,5.化学试剂的安全使用,2 有毒化学试剂 一

12、般的化学试剂对人体都有毒害，在使用时一定要避免大量吸入，在使用完有毒试剂后，要及时洗手、洗脸、洗澡，更换工作服，对于一些吸入或食入少量即能中毒至死的化学试剂，生物试验中至死量（LD50）在50mg/kg以下的称为剧毒化学试剂，如：氰化钾、氰化纳及其他氰化物、三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞盐，硫酸、二甲酯等等。在使用性能不清的化学试剂时，一定要了解它的LD50。对一些常用的剧毒化学试剂一定要了解这些化学试剂中毒时的急救处理方法，剧毒化学试剂一定要有专人保管，严格控制使用量。*在毒理学中，半数致死量简称LD50，是指能杀死一半试验总体的有害物质、有毒物质或游离辐射的剂量。,28,5.化学

13、试剂的安全使用,3 腐蚀性化学试剂 任何化学试剂碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官时都要及时清洗，特别是对皮肤、粘膜、眼、呼吸器官有极强腐蚀性的化学试剂（不论是液体还是固体），如：各种酸和碱、三氯化磷、氯化氧磷、溴、苯酚等等。更要避免碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官，在使用前一定要了解接触到这些腐蚀性化学试剂的急救处理方法。如酸溅到皮肤上要用稀碱液清洗等等。,29,5.化学试剂的安全使用,4 强氧化性化学试剂 强氧化性化学试剂都是过氧化物或是含有强氧化能力的含氧酸及其盐。如：过氧化酸、硝酸安、硝酸钾、高氯酸及其盐、重络酸及其盐、高锰酸及其盐、过氧化苯甲酸、五氧化二磷等等。强氧化性化学试剂在适当条件下可放

14、出氧发生爆炸，并且与有机物镁、铝、锌粉、硫等易燃物形成爆炸性混合物，有些遇水也可能发生爆炸，在使用这类强氧化性化学试剂时，环境温度不要高于30，通风要良好，并不要与有机物或还原性物质共同使用（加热）。 5 放射性化学试剂 使用这类化学试剂时，一定要按放射性物质使用方法，采取保护措施。,30,(二) 标准物质,为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。,31,(二) 标准物质,滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标

15、准值及定值的准确度等内容)。,32,(二) 标准物质,标准物质具有以下特性：材质均匀；量制准确；附有证书。 证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。,33,1、 标准物质的分级,我国的标准物质分为两个级别： 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E),34,一级标准物质 一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。,35,二级标准物质 二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。

16、二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。,36,2、标准物质的用途,标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。用于校准分析仪器用于评价分析方法用于实验室内部或实验室之间 的质量保证,37, 用于校准分析仪器,理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。,38, 用于评价分析方法,某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。具体做法是，在被测样品中

17、加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。,39, 用于实验室内部或实验室之间的质量保证,标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。,40,标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。,41,、仪器与器皿：,1 检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用

18、方法前动用仪器。,42,2 仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，如天平砝码质量的改变，分光光度计光电池疲劳失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。,43,3 、 一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本单位使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本单位的实际情况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。,44,二、溶液的制备,45,二、溶液的制备（一）溶液制备的基础知识1、实验室用水的要求2、化学试剂和标准物质3、溶液浓度的表示方法4、标准溶液的配制和标定

19、,46,溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。 标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。 检验常用的标准溶液有：,47,（一）溶液配制的基础知识1、实验室用水的要求： 按照GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析实验。 无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。,48,2、化学试剂和标准物质（前面已讲过）,49,3、溶液浓度的表示方法,在检验工作中，随时都 要用到各种浓度的溶液，溶液的浓

20、度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。,50,(1) 比例浓度：,比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。,51,比例浓度第一种表示： 容量比浓度,指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。 例如1+3 盐酸稀释溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。,52,比例浓度第二种表示： 质量比浓度,指两种固体试剂相互混合的表示方法。 例如1+100 钙指示剂与氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。这是一种固体稀释方法。,53, 的物质的量浓度：,B的物质的量浓

21、度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物质B的物质的量浓度，mol/L，下标B指基本单元； nB物质B的物质的量，mol； V混合物(溶液)的体积，L。,54,三、标准溶液的制备和标定,55,三、标准溶液的配制和标定（一）标准溶液的种类 (二) 滴定分析用标准溶液的制备（三）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项,56,（一）标准溶液的种类：1. 滴定分析用标准溶液,也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。,57,2.

22、 杂质测定用标准溶液,包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，g/mL等。,58,3. pH测量用标准缓冲液,具有准确的pH数值，由 pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。 一般溶液是指非标准溶液，它在检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1-2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。,59,(二) 滴定分析用标准溶液的制备,1、一般规定 标准

23、溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：,60,(1) 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3) 所用分析天平及砝码应定期检定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。,61,(5) 制备标

24、准溶液的温度系指20 时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 6012002中附录A进行补正。(6) 标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。,62,(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9) 碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在1520之间进行。(10) 滴定分析用标准溶液在常

25、温(1525)下，保存时间一般不得超过2个月。,63,2. 配制和标定方法,标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。,64,(1) 直接配制法,在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。,65,(2) 标定法,很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中氯化氢很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般因先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。,66, 直接标定法,准确称取一定质量的

26、基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。,67, 间接标定法,有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。,68, 比较法,用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，

27、也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。,69,3、配制溶液的注意事项：,3.1 配制溶液的蒸馏水或纯水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。,70,3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。,71,如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定氢氧化钠标

28、准溶液时，称量邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入容量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。,72,3.3 配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。,73,3.4 自制的配制用水可以用电导率测定： 用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.,74,4、安全注意事项：,(1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称

29、、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。,75,4、安全注意事项：,(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。,76,4、安全注意事项：,(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作

30、，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。,77,4、安全注意事项：,(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。,78,4、安全注意事项：,(7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。总之，溶液的配制是进行试验检测的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在实验方法标准中都规定了相应的配制方法。,79,（三）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项（理论依据：GB/T601-2002 ）1、 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液2、 0

31、.1mol/L盐酸标准溶液3、 0.1mol/L硝酸银标准溶液4、 碘标准溶液5、葡萄糖标准溶液6、二氧化硫标准溶液,80,1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至液体清亮。配制时取5.4mL用无二氧化碳水稀释至1000mL。,81,1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,标定：准确称取于105-110烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6000-0.7500g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白实验。,82,1、

32、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,计算： 氢氧化钠标准溶液的浓度C=mX1000/(V1-V0)x204.22（mol/L）式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值（g) V1氢氧化钠溶液的体积（mL) V0空白中氢氧化钠溶液的体积（mL) 204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（KHC8H4O4）,83,2、0.1mol/L盐酸标准溶液,配制：量取盐酸9mL注入1000mL水中，摇匀。 注意：一定是将酸加入水中标定：准确称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠0.2000g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红

33、色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红；同时做空白实验。,84,2、0.1mol/L盐酸标准溶液,计算： 盐酸标准溶液的浓度C=mX1000/(V1-V0)x52.994 （mol/L）式中：m为无水碳酸钠的质量准确数值（g) V1盐酸溶液的体积（mL) V0空白中盐酸溶液的体积（mL) 52.994无水碳酸钠的摩尔质量 1/2（Na2CO3）,85,3、0.1mol/L硝酸银标准溶液,依据：GB/T5009.1-2003配制：称取17.5g硝酸银，加入适量水溶解，并稀释至1000mL，摇匀，避光保存。 量少时，准确称取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的优级纯硝酸银，加水溶解，用250

34、mL容量瓶定容摇匀，避光保存。注：用配制的溶液不需要标定,86,3、0.1mol/L硝酸银标准溶液,标定：准确称取于270高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.2000g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸银溶液避光滴定近终点时，加3滴荧光黄指示剂，继续滴定至混浊液由黄变为粉红色。注：用配制的溶液不需要标定,87,3、0.1mol/L硝酸银标准溶液,计算： 硝酸银标准溶液的浓度由配制标定的 C=m/(Vx0.05844）式中：m为基准氯化钠的质量准确数值（g) V为硝酸银溶液的体积（mL) 0.05844为与1.00mL硝酸银标准溶液相当的基准氯化钠质量（g）,

35、88,3、0.1mol/L硝酸银标准溶液,由配制标定的 C=m/(V 0.1699） （mol/L）式中：m为硝酸银（优级纯）的质量准确 数值（g) V为硝酸银溶液的体积（mL) 0.1699为与1.00mL硝酸银标准溶液相当的硝酸银的质量（g）,89,4、0.1mol/L碘标准溶液,依据：GB/T5009.1-2003配制：称取13.5g碘，加36g碘化钾、 50mL水溶解后加入3滴盐酸及适量水稀 释至1000mL，摇匀，用垂融漏斗过滤，置于阴凉处，密闭，避光保存。标定：使用基准物三氧化二砷，剧毒，建议大家直接购买标定好的标准溶液。 临用前取0.1mol/L碘标准溶液稀释成0.02mol/L

36、碘标准溶液,90,5、葡萄糖标准溶液,配制：依据GB/T5009.7-2003准确称取于962干燥2h的纯葡萄糖1.0000g，加水溶解后，加入5mL盐酸，以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当1.0mg葡萄糖,91,6、二氧化硫标准溶液,配制：依据GB/T5009.34-2003由于标定困难，建议直接购买标准溶液。,92,四、常用分析仪器 的使用与维护,93,四.常用分析仪器的使用与维护,1.分析天平2.分光光度计3.电热恒温干燥箱4.玻璃量器的一般知识,94,1. 分析天平：,1.1 分析天平的工作原理： 杠杆原理 F1L1=F2L21.2 分析天平的种类： 根据构造分摆动式天平、空气阻

37、尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。,95,分析天平,96,1. 分析天平：,1.3 分析天平的维护： 分析天平应放在专设的天平室内，室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体，没有空气对流。 天平放好后不能随便移动，应保证天平处于水平位置。 经常保持天平罩内清洁干燥，干燥剂要定期更换或再生。,97,1. 分析天平：, 不能称量超过天平允许最大称量的物质，物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量。 称量时，不要开动和使用前门，侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。 天平砝码要专用，天平使用后，用罩子罩好。,98,1. 分析天平：,1.4 称量操作规程： 用软毛刷清扫天平盘上

38、的灰尘，检查是否保持水平状态，各部件和砝码是否完好正常。 将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。 检查零点，如发生偏离调节至零点。,99,1. 分析天平：, 打开侧门，轻轻将被测物品放在承物盘中心，关好侧门，调节砝码。 微调砝码测量.记录下数据，取出被测物，砝码回零。 检查零点的变动情况并记录，用罩子罩好。,100,2.分光光度计：,2.1分光光度计的工作原理：物质对光的吸收有选择性，不同的物质有其特定的吸收波长，根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。,101,分光光度计,102,2.分

39、光光度计：,2.2 分光光度计的维护： 仪器应安置在干燥、无污染的的地方。 仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。 仪器停止工作时，必须切断电源，应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。,103,2.分光光度计：, 比色皿使用完毕，立即用蒸馏水冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，防止表面光洁度受损，影响正常使用。 仪器经过搬动，及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用。 光源灯、光电管通常在使用一定时期后，要衰老或损坏，必须按规定更换。,104,3.电热恒温干燥箱,电热恒温干燥箱简称烘箱，是利用电热丝或加热管加热腔体空气使物体干燥的设备。它适用于比室温高5-300 (有的为200 )范围的

40、恒温烘焙、干燥、热处理等，恒温灵敏度通常为1 。,105,电热恒温干燥箱,106,电热干燥箱的结构,电热干燥箱的型号很多但结构基本相似，一般由箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。,107,电热干燥箱的使用注意事项,(1) 干燥箱应安装在室内干燥和水平处。(2) 要注意安全用电，根据干燥箱耗电功率，安装足够容量的电源插座。选用足够粗的电源导线，接地良好。,108,电热干燥箱的使用注意事项,(3) 插上温度计后将排气孔旋开，先进行空箱试验。开启电源开关，调节控制仪表到所需温度后，加热指示灯亮，表示加热元件已通电加热，箱内升温说明电器工作正常，即可投入使用。,109,电热干燥箱的使用注意事项,(4)

41、 放入试样时应注意，搁板的负重不能超过15 kg，试样排列不能过密，散热板上不应放试样，以免影响热气向上流动。并禁止烘培易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。,110,电热干燥箱的使用注意事项,(5) 带有鼓风的干燥箱，在加热和恒温时需将鼓风电机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。(6) 箱内箱外应经常保持清洁。,111,4.玻璃量器的一般知识 . 滴定管,滴定管是准确测量放出液体体积的量器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容积为50 mL(20 )的滴定管，其最小分度值为0.1 mL，读数可估读到0.01 mL。此外，还有容积为100 mL和25

42、mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1 mL。,112,4.玻璃量器的一般知识 . 滴定管,容积为10 mL，最小分度值为0.05 mL的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管，容积有15 mL各种规格，最小分度值为0.005或0.01 mL。,113,4.玻璃量器的一般知识 . 滴定管,滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。能与乳胶管起作用的溶液(如高锰酸、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸银、高锰酸钾溶液)应采用棕色

43、滴定管。,114,4.玻璃量器的一般知识 . 滴定管,滴定管用完后，应倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入纯水至刻度以下，用大试管套在管口上。或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管长期不用时，活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保存。,115,. 移液管(吸管),吸管分单标(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管两种。用于准确移取一定体积的液体，胖肚吸管颈部刻有一环形标线，表示20时移出溶液的体积。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50 mL等规格。刻度吸管可以移取不同体积的液体，有容量为0.110 mL各种规格。使用刻度吸管时，应从刻度最上端开始放出所需体积。,116,五

44、、检验结果的表述,117,五.检验结果的表述：,1.检验结果的表示2.检验结果的准确性和精密度,118,1.检验结果的表示,检验结果常以被测组分在样品中存在的含量形式表示。比如食品行业白酒中的总酸以乙酸表示等。检验中被测组分含量的表示常用质量分数。,119,2.检验结果的准确性和精密度,定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度。实验值与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得，要用多次测定值的平均值表示。,120,2.检验结果的准确性和精密度,精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度，各次测定值之间越接近，则分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表

45、示方法稳定、重现性好、精密度高。,121,六、实验室安全知识,122,六.实验室安全知识,在检验中，具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)及易燃烧、易爆炸的试剂相当多，检验中经常进行加热、灼烧等明火或高温操作，还常常用到多种电器设备，检验人员如果操作不当或粗心大意，很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。,123,六.实验室安全知识,因此，保证检验安全是维持正常检验工作的先决条件。提高安全防范意识，掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电等知识是对检验员的最基本要求。同时在检验工作中，检验员应逐步培养遇到危险事故的处置能力。,124,实验室安全守则,检验室必须建立与其工作范围相适应的各种规章制度，其中实

46、验室安全守则是必须制定的规章制度之一。,125,一般安全守则,(1) 检验员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。(2) 进行有危险性的工作时，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等，应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。,126,一般安全守则,(3) 玻璃管与胶管等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以防玻璃管折断时扎伤手。(4) 打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞应在通风柜中进行，夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不能对着人。(5) 通常应在试验台备有湿抹布，当有

47、毒或有腐蚀性的溶液滴溅在手上或台面上时，以便立即擦去。,127,一般安全守则,(6) 稀释浓硫酸的容器(如烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀释过程中溶液散热。注意：只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！(7) 蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。(8) 操作者不得离开岗位，必须离开时，要委托能负责任者看管。,128,一般安全守则,(9) 实验室内所有试剂必须贴有明显的与内容物一致的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入其他试剂。(10) 实验室内禁止吸烟、进食，不能用实验室器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。,129,一般安全守则,(11) 工作时应穿

48、工作服，头发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴上防护眼镜。(12) 每日工作完毕后，检查水、电、气、窗是否关闭，并进行安全登记之后方可锁门。,130,用电安全守则,(1) 不得私自拉接临时供电线路。(2) 不准使用不合格的电器设备。室内不得有裸露的电线。保持电器及电线的干燥。(3) 正确操作闸刀开关。应使闸刀处于完全合上或完全拉断的位置，不能若即若离，以防接触不良打火花。禁止将电线头直接插入插座内使用。,131,用电安全守则,(4)新购的电器使用前必须全面检查，防止因运输震动使电线连接松动，确认没问题并接好地线后方可使用。(5) 使用烘箱和高温炉时，必须确认自动控温

49、装置可靠。同时还需人工定时监测温度，以免温度过高。不得把含有大量易燃、易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉加热。(6) 电源或电器的保险丝烧断时，应先查明原因，排除故障后再按原负荷换上适宜的保险丝，不得用铜丝替代。,132,用电安全守则,(7) 使用高压电源工作时要穿绝缘鞋，戴绝缘手套并站在绝缘垫上。(8) 应建立用电安全定期检查制度。发现电器设备漏电要立即修理，线路绝缘层损坏或线路老化要及时更换。(9) 必要时应使用漏电保护器。,133,防爆安全守则,(1) 检验室内应备有灭火用具、急救箱和个人防护器材。检验人员要熟知这些器材的使用方法。(2) 操作、倾倒易燃液体时应远离火源。(3) 加热易燃溶剂

50、必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行，严禁用火焰或电炉直接加热。,134,防爆安全守则,(4) 身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近明火，以防着火。(5) 易燃液体的废液应设置专用储器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。,135,气瓶安全守则,气瓶是用于储存压缩气体、液化气体、溶解气体的压力容器。储存的气体分为剧毒气体、易燃气体、助燃气体、不燃气体等。气瓶的存放和使用应注意：,136,气瓶安全守则,(1) 气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间，并且要严禁明火，防爆晒。除不燃气体外，一律不得进入实验室内，使用的气瓶要直立固定放置。,137,Q&A问答环节敏而好学，不耻