透射电镜讲义ppt课件.ppt
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1、材料科学中的研究方法Instrumental Analysis in Materials Science,北京科技大学材料科学学院 唐伟忠Tel: (10) 6233 2475 E-mail: ,第二讲(一),TEM / HRTEM / AEM (透射电子显微镜)(高分辨率透射电子显微镜)(分析型透射电子显微镜),TEM 技术的发展年表, 年代 进 展1924 de Broglie : 提出电子的 “波粒二象性” 理论1926 Push : 发现磁场可使电子束聚焦1927 Thompson: 电子衍射实验1932 Luska : 首台透射电镜出现,获得了光阑的12x 电子象 (1986年诺贝尔
2、物理学奖)1934 Luska : 获得了500 的分辨率1937 Muler : 得到 了250的 分辩率,超过了光学显微镜1939 Siemens: 第一台商用透射电镜的推出,分辨率达1001939 Kossel : 透射电镜中实现电子衍射 二次世界大战 ,TEM 技术的发展年表, 年代 进 展1949 Heidenreich: 金属薄膜试样的制备技术的提出1956 Hirsch et al. : 第一次观察到晶体中的位错 Menter: 得到 12.5 点阵平面象 1950 Hirsch: 晶体衍射衬度理论的建立1956 Cowley: 相位衬度理论的提出1971 Iijima: 获得氧
3、化物 3.5 的点阵象1970 高分辩率电镜的发展 分析型电镜的发展 .,20世纪30年代,Luska、Knoll在柏林设计了首台透射电镜,80年代,Hitachi-800 分析型透射电镜,1.6 resolution, MeV ultrahigh voltage TEM at National Center of Electron Microscopy ( Lawrence BerkeleyNational Laboratory, USA ) (80年代),A new 300kV Philips CM300FEG/UT: modified for sub- resolution (with
4、FEG and low spherical aberration,Cs = 0.65mm),引言: TEM的高分辨率优势 与限制性因素 (象差),高分辨率曾经是TEM的主要优势。随着技术的发展,现代TEM又展现了新的优势,对光学显微镜,d 0.2m (可见光:0.4 0.8m),光学显微镜的缺陷,透射电子显微镜解决问题的方法,以波长更短的高能电子束作为光源(100-1000kV),由Abby定律,透镜的分辨率极限(1878),V0=100kV时,=0.0037nm,则分辨率极限 0.002nm,实际达到的分辨率 0.1nm,TEM分辨率的极限,根据Abby的透镜的分辨率公式,由于使用了波长很短
5、的高能电子束,因此应有望获得高的分辨率。但实际上目前达到的分辨率 0.1nm限制TEM分辨率的主要是透镜的三种象差:球差(Spherical aberration)色差(Chromatic aberration)象散(Astigmatism)其中,第一种象差被认为是限制TEM分辨率的主要因素,透镜的球差,球差造成由P点出发的波前出现球面状的畸变,最终成象为一有限直径的圆盘:,Cs是球差系数,透镜的色差,色差造成能量较高的电子束被聚焦在较远的地方,因此由P点出发的电子也被成象为一有限直径的圆盘:,Cc是色差系数,非弹性散射造成电子能量分布(数十eV)是色差的主要部分,透镜的象散,象散源于透镜的不
6、对称性,它使不同径向方向上的电子被不同程度地聚焦,使一点成象为一圆盘:,f 是象散等效的透镜焦距差。上述三项象差都与电子束的发散角 成正比。因此,TEM常使用很小的 ,TEM分辨率的极限,设球差是限制TEM分辨率的主要因素,则TEM能够分辨的最小距离由下式决定,=。因此,只有在特定的 条件下,才能获得最佳的分辨率,opt 的数值一般很小,其典型值 0.8,附:透镜的焦深和景深 depth of focus depth of field,由于 很小,因此TEM透镜的焦深,尤其是景深很大。数量级的估计: 0.2/2nm分辨率时,焦深分别为20 / 200nm;景深分别达到5000 / 5m,电子束
7、与样品间 的相互作用: 电子的散射,重要的有:弹性散射 (TEM主要的信息来源) 非弹性散射 (主要提供成分的信息, 如特征x-射线),电子与样品间发生相互作用:,原子对电子的弹性散射因子,单个原子对电子的散射因子(Mott公式),其中,Z 项表现为核散射(Rutherford散射) fx 项表现为电子云散射,弹性散射因子随 的变化,sin/=0.5/ 时, 1.15 (100kV)电子的弹性散射主要集中于一个很小的角度范围,高能电子在物质 中的自由程,电子被物质散射的几率约为x-射线时的104 倍 10100nm的薄膜样品 尤其是重元素样品,弹性散射电子的相干性,小角度弹性散射最终形成相干散
8、射大角度弹性散射构成非相干散射(能量转移相对较大)参与散射的原子越重(Z越大),样品越厚(电子被散射的次数越多),非弹性、非相干散射电子的比例就越大。,相干的概念: 指波长、相位上的一致性,不同原子对电子的弹性散射最终形成相干波衍射 对单个原子来说球面波,对大量原子来说平面波,电子间的相互作用: 电子的衍射,相干的弹性散射 小角度的散射(构成衍射,1-10)非相干的弹性散射大角度的散射( 10)另外,非相干的非弹性散射多表现为小角度的前散射,小结:在TEM中,透射电子主要包括,TEM 提取信息的方法,在电子束均匀照明的情况下,以透射、散射电子的不均匀分布作为成象信号,TEM 技术提供的信息,1
9、. 电子象揭示样品的显微结构2. 电子衍射图揭示样品的晶体结构3. 特征x-射线谱、电子能谱表征样品成分,TEM 方法的缺点,1. 可观察的区域小,只提供样品的局部信息2. 薄膜样品的制备技术较为繁复3. 以2D的分析结果表现3D的信息(图象、衍射、成分);衬度机制较复杂,形成的图象不直观:需要合理的解释与数学模拟方法的帮助4. 易造成脆弱样品 (如高分子、陶瓷)的辐射损伤,TEM 可造成的假象,“When we see this image, we laugh, but when we see equivalent images in the TEM, we publish!” T. L.
10、Hayes(1980),125kV电子束在石英样品中引起的辐射损伤随被辐照时间的变化,TEM中电子的衍射,晶体衍射的Bragg公式,这表明,衍射发生与否与晶面间距和晶面法线方向有关,晶体点阵的倒易点阵,由于衍射现象总涉及晶体学平面(hkl),为方便,可引入(hkl)晶面的倒易矢量g,组成倒易点阵的基矢被定义为,a, b, c为晶体真实点阵的基矢。由无数的g构成的阵列形成一倒易点阵,它与原来晶体的实点阵互为倒易。,倒易矢量的性质,这样定义的倒易矢量g 与晶体(hkl)晶面之间满足两个关系,1.倒易矢量g的长度等于相应晶面间距的倒数2.倒易矢量g的方向垂直于相应的晶面因此,晶面(hkl)和Brag
11、g公式可以用相应的倒易矢量g和波矢k表示为下图,其中波矢: |k|=1/,Edwald球与倒易空间中的Bragg公式(衍射条件),由于倒易空间中有无数的倒易矢量g,以kI为入射束波矢,kD为衍射束波矢,O为入射束波矢的终点, CO= kI =1/为半径画球(称Edwald球),当kD的终点与Edwald 球相重合时,即发生Bragg衍射。,|k|=1/,TEM中的电子衍射,k=1/ 300/nm,k=g 10/nm。因此,Edwald球近似为一平面与倒易点阵相交,并产生“大量”的Bragg衍射斑点,可确定晶体结构,倾动样品时衍射花样发生变化,倾动晶体时,相当于倾动了倒易点阵,因此衍射花样发生变
12、化。利用这一点,即可确定晶体在空间中的取向,电子束与样品间的相互作用: 电子衍射的运动学、 动力学理论,共同的假设: 1. 晶柱假设 2. 平面波假设 3. 双束近似 不同的假设:运动学理论 动力学理论 衍射束比透射束弱得多 衍射束和透射束一样强电子只经一次散射 电子可经多次散射不存在样品对电子的吸收 存在样品对电子的吸收实际上,TEM观察也多在双束条件下进行,描述TEM的运动学与动力学理论基本假设,晶柱假设,波及 P 点处的散射波的源点范围 (B 为衍射角,很小) 晶柱假设的示意图(当分辨率不高于晶柱直径 2nm 时成立), 100nm,2nm,电子的散射,设入射的电子波为平面波,单个原子对
13、电子弹性散射后,形成合成波 (f 为原子散射因子),单个晶胞对电子的弹性散射形成的球面散射波为,k为电子束的波矢,|k|=1/,K= kD-kI,式中的加和项称为晶胞(各原子)对电子弹性散射的结构因子,电子的散射相互叠加成为衍射波,变换为晶柱假设情况下的平面衍射波(g为相应的倒易矢量),a 为厚度方向的晶面间距,rn是散射点的坐标。g是一常数,称为消光距离(相当于能量从入射束转化为衍射束的速率),i 表明有90的相移。后项表示为平面波,前项表示为衍射波单元,Vc是原胞体积,Fg、B分别为g方向散射时的结构因子和衍射角,衍射波的强度结构因子Fhkl(),其中,加和要对晶胞内的所有原子进行。由此,
14、可计算各种晶体结构时,衍射现象的消光规律。如:fcc 结构: F=4f, h、k、l全部为奇数或全部为偶数,如 220 F=0, h、k、l为奇数或偶数的混合, 如 211bcc 结构: F=2f, h+k+l=偶数 F=0, h+k+l=奇数NaCl 结构: F=4(fNa+fCl), h、k、l全部为偶数 F=4(fNa-fCl), h、k、l全部为奇数 F=0, h、k、l为奇数或偶数的混合,衍射波为沿厚度方向的微分方程(Dawin-Howie-Whelan方程,忽略平面波项),衍射束、透射束间相互耦合的动力学理论,它表明衍射波是其自身与透射波两者各自激发的新波。同样,透射波的微分方程为
15、,即透射波也是其本身与衍射波两者激发的新波。为相应的消光距离。代入:kD - kI=g+s,近似有衍射束和透射束的DHW方程,沿样品厚度方向积分之后,获得衍射束强度,衍射波与透射波的强度,而透射束强度与其形成互补,上式中,seff为有效偏离参量,它由两项所组成,t 为样品的厚度,s为偏离参量g为消光距离,对衍射条件的偏离 偏离参量 s,s 偏离参量的定义是 kD - kI=g+s 。s 不等于零说明 g 倒易点与Edwald球有偏离。当g点处于球内时,s0 (衍射角B),否则,s0 (B) 。当s=0时,=B 。,一般,多假设 s 为沿 z 方向,沿样品厚度方向,衍射束、透射束强度以周期1/s
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