质谱基础介绍ppt课件.ppt
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1、LC-MS/MS原理介绍,沈凯,概要,质谱法概述质谱仪的基本构成串连质谱基本原理液质联用技术基本原理,一、概述,质谱分析法(mass spectrometry)是将化合物形成离子和碎片离子,按其质荷比的不同进行分离测定,来进行成分和结构分析的一种分析方法。样品经导入系统进入离子源, 被电离成离子和碎片离子, 由质量分析器分离并按质荷比大小依次抵达检测器,信号经过放大、记录得到质谱(mass spectrum,MS)。,二、质谱分类,质 谱,同位素质谱,生物质谱,结构鉴定、定量分析、气相离子化学,化学、化工,环境、地球,药学、毒物学、刑侦,生命、医学、农业科学,有机质谱,无机质谱,七年代初用于小
2、分子分析鉴定的电离技术,如:电子轰击(Electron impact, EI)电离和化学电离(Chemical ionization, CI)技术等。 质量分析器主要为磁场分析器(magnetic Sector)。七十年代末、八十年代初出现了场解吸(Field desorption, FD)、场电离(Field ionization, FI)和快原子轰击(Fast-atom bombardment, FAB)技术。质量分析器主要为磁场分析器(sector)、四极杆滤波器(quadrupole,Q)和离子回旋共振(ion cyclotron resonance, ICR )分析器。 近十几年出现
3、了电喷雾电离(Electrospray ionization, ESI)技术、基质辅助激光解吸电离(Matrix-assisted laser desorption/ionization, MALDI)技术和表面增强激光解吸电离(Surface-enhanced laser desorption/ionization, SELDI)技术等.质量分析器为磁场分析器(sector)、 四极杆滤波器(quadrupole,Q)、离子阱分析器(Ion trap)、离子回旋共振(ion cyclotron resonance, ICR )分析器和飞行时间分析器(Time-of-flight, ToF)。
4、,三、质谱技术的发展,四、质谱技术的主要特点,(高)灵敏度是质谱的“生命”离子化(技术)是质谱的“心脏” 如, 2002年度化学诺贝尔奖授予给了J.B. Fenn和田中耕 一等三人;由于他们二人“发明了可分析生物大分子的质 谱分析法”,即电喷雾电离质谱(ESI-MS)和基质辅助激 光解吸电离质谱(MALDI-MS)。基本功能:(1)(最基本)提供分子量信息;(2)根据MS/MS或MSn等,(定性)结构分析;(3)根据LC-MS/MS方法,进行定量分析。,进入80年代以后,有机质谱的发展主要表现为两个方面: 离子化技术(包括接口技术)的创新和不断 改进 联用技术(MS/MS,LC-MS/MS等)
5、的开发 和不断完善,五、仪器概述,1.基本结构质谱仪由以下几部分组成 数据及供电系统 进样系统 离子源 质量分析器 检测接收器 真空系统,(1)进样系统:,把分析样品导入离子源的装置,包括:直接进样,GC,LC及接口,加热进样,参考物进样等。进样系统目的是高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。,(2)离子源:,使被分析样品的原子或分子离化为带电粒子(离子)的装置,并对离子进行加速使其进入分析器,根据离子化方式的不同,有机常用的有如下几种,其中EI,ESI最常用。,EI(Electron Impact Ionization):电子轰击电离硬电离。 CI(Chemical Ion
6、ization):化学电离核心是质子转移。 FD(Field Desorption):场解吸目前基本被FAB取代。FAB(Fast Atom Bombardment):快原子轰击或者铯离子 (LSIMS,液体二次离子质谱 ) 。 ESI(Electrospray Ionization):电喷雾电离属最软的电离方式。 APCI(Atmospheric Pressure Chemical Ionization):大气压化学电离同上,更适宜做小分子。APPI(Atmospheric Pressure PhotoSpray Ionization):大气压光喷雾电离同上,更适宜做非极性分子。 MALDI
7、(Matrix Assisted Laser Desorption):基体辅助激光解吸基质辅助激光解吸电离。,(3)质量分析器:,质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器之间,是质谱仪中将离子按质荷比分开的部分,离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。质量分析器的主要类型有:磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、 离子捕获分析器和离子回旋共振分析器等。,(4)检测接收器:,接收离子束流的装置: 二次电子倍增器 光电倍增管 微通道板,(5)数据及供电系统:,将接收来的电信号放大、处理并给出分析结果及控制质谱仪各部分工作。从几伏低压到几千伏高压。,(6)真
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