第1章 粉体粒度测试技术ppt课件.ppt

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1、第1章 粉体粒度测试技术,2,内 容,1.1 颗粒粒径的定义1.2 颗粒的形状1.3 显微镜法1.4 筛分法1.5 费氏法 1.6 沉降法1.7 重力沉降光透法1.8 激光衍射法1.9 光子相关光谱法1.10 粒度与形貌图像分析法,3,在工农业生产和科学研究中的很多固体原料和制品，都是以粉体的形态存在的，粒度大小及分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。 常用的测试方法有显微镜法、筛分法、沉降法、比表面积法及激光衍射法等。,4,第1节 粒径的定义,1.1.1 颗粒粒径 粒度-颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。 球是最容易处理的。 粒径：一般将分为代表单个颗粒大小的单一粒径。代表由不同大小的颗

2、粒组成的粒子群的平均粒径。,5,单一粒径,球形颗粒的大小是用其直径来表示的。对于非球形颗粒，一般有三种方法定义其粒径，即投影径、几何当量径和物理当量径。投影径：指颗粒在显微镜下所观察到的粒径。几何当量径：取与颗粒的某一几何量相等时的球形颗粒的直径。物理当量径：取与颗粒的某一物理量相等时的球形颗粒的直径。,6,7,单个颗粒大小的表示方法,用粒度来表征颗粒的大小对规则的颗粒，其粒度可由某一尺寸来表示对不规则的颗粒，其粒度按某些性质推导而得,8,规 则 颗 粒,图 规则颗粒粒度的表征,9,不规则颗粒的粒度,三轴径：在一水平面上，将一颗粒以最大稳定度放置于每边与其相切的长方体中，用该长方体的长度l、宽

3、度b、高度h定义的粒度平均值。投影径：颗粒以最大稳定性置于一平面上，由此按其投影的大小定义的粒径球当量直径：亦称球相当径。筛分径：当颗粒通过粗筛网并停留在细筛网上时，粗细筛孔的算术或几何平均值。,10,颗粒外接长方形,11,三轴径的平均值计算公式,12,投 影 径,Ferret 径,13,Martin径,14,定方向最大径,15,投影面积圆相当径,16,球当量直径,体积直径dV：亦称等体积（球）相当径，是指与颗粒等相同体积的球的直径；,面积直径dS：亦称等表面积（球）相当径，是指与颗粒等表面积的球的直径；,面积体积直径dSV：亦称等比表面积（球）相当径，是指与颗粒等比表面积的球的直径；,Sto

4、kes直径dst：亦称为沉降速度相当径或牛顿径，指与颗粒具有相同密度且在同样介质中具有相同自由沉降速度（层流区）的直径；,17,平均粒径,平均粒径定义：设颗粒群是由粒径d1、d2、d3组合而成的集合体，其物理特性f(d)可由各粒径函数的加成表示：式中： f(d)称为定义函数若将粒径不同的颗粒群想象成由直径D组成的均一球形颗粒，那么其物理特性可表示为,上式为平均粒径的基本式，D表示平均粒径,18,以个数为基准的平均径可归纳如下：以质量（体积）为基准的平均径表达如下：,19,在实际应用中，常用两个系列的平均径，以个数为基准加以说明：（一）,以上平均径的共同特征是以颗粒群的个数去均分粒度之和、总表面

5、或总体积所得的平均径,20,（二）,以上四个平均径的共同特征是 ，它们分别是以各粒级中颗粒个数、粒度之和、表面积和体积为权，对d进行平均得到的。,21,平均粒径计算公式,22,第2节 颗粒的形状,概 述 颗粒的形状是描述颗粒几何特征的重要参数，与颗粒的大小具有同等重要的作用。颗粒的大小粒径只是在一维空间中描述颗粒的几何特征，而颗粒的形状则是指颗粒在平面上的投影轮廓（二维）或表面（三维）上各点所构成的图象。粉体的流动性、压缩性能等力学特性，与颗粒的形状有着密切的联系。根据粉体用途的不同，对颗粒形状的要求也不同。,23,2.2.1 颗粒的形状,24,针状(acicular)角状(angular)树

6、枝状(dendritic)纤维状(fibrous)片状(flake)粒状(granular)不规则状(irregular)瘤状(nodular)球状(spheroidal)多角形状(polygonal)带状 (ligamental)聚合状(aggregate)海绵状 (sponge),25,26,粉末形状与生产方法的关系,27,粉末颗粒形状对铜粉末密度的影响,28,29,1、薄片状颗粒的表面固着力强，反光效果好。2、实际粉体颗粒的形状千差万别，几乎不可能用某一种方法定量、完整地描述。3、在工程中，必须对颗粒的形状进行定量的描述。定量地描述颗粒形状的方法，大致可以分为二种。一种是用一组数来表示，

7、而根据这一组数据可以再现颗粒的形状；另一种是用一个数来表示，利用颗粒的各种尺寸以及表面积、体积之间的关系或与某一基准相比较，从不同的角度来表示颗粒的形状。,30,为此，我们用某个量的数值来表征颗粒的形状，这些量可统称为形状因子。各种不同意义和名称的形状因子都是一种无量纲的量，其数值与颗粒的形状有关，可以在一定程度上表征颗粒形状对于标准形状（球形）的偏离。很多形状因子是颗粒的不同粒度的无量纲组合，其中不少是两种粒度之比。,31,形状系数粒径相同的颗粒，形状不相同，其表面积、体积也相同，因此，颗粒的表面积、体积与其粒径之间的数量关系，在一定的程度上可以反映颗粒的形状。另外，颗粒的表面积、体积是与某

8、一特征尺寸（粒径）的平方、立方成正比的，这个比例系数就可定义为颗粒的形状系数。注意：粒径的定义和粒径的测量方法。单个颗粒的形状系数与整个颗粒群的形状系数的区别。 形状系数为一个修正系数，用来衡量实际颗粒与球形颗粒不一致的程度。,32,形状指数利用颗粒本身的各种粒径以及表面积等数据进行各种无因次的组合，或与球形颗粒进行比较而定义的表示颗粒形状的各种指标称为形状指数，其本身并不具有特定的物理意义。根据不同的使用目的，可选择相应的形状指数来表示颗粒的形状。常用的形状指数有：,33,设颗粒的粒径为Dp, 定义：颗粒的表面积 S=sDp2 ；颗粒的体积 V =V Dp3 ，则,表面积形状系数,s与的差别

9、表征颗粒形状对球形的偏离。对于球， s= ；对于立方体s= 6。,体积形状系数,v与/6的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球， v= /6；对于立方体v= 1。,34,比表面积形状系数,卡门形状系数,与6的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球， =6。,几何体的形状系数,35,36,各种形状的颗粒的S和V值,37,1. 均齐度 均齐度又称为比率，是利用颗粒的三轴径l 、b 、t而导出的最简单的形状指数。长短度 = 长径/短径 = l/b （1）扁平度 = 短径/高度 = b/t （1）Zingg 指数 F = 长短度/扁平度 = l t/b2,38,2. 体积充满度 fv又称为容积系数，是颗

10、粒的外接长方体的体积与其本身的体积V之比，即：fv = l b t/V （1）显然，fv1，而且fv越接近于1，则表示颗粒越接近于长方体，故体积充满度可以表示颗粒接近于长方体的程度。这个指数可用作磨料颗粒抗碎裂的基准。 舒尔茨指数：K = n l2 b 100 ，n =100/V ，表示 100 cm3 中的颗粒数。这个指数可用作评价铺路碎石的形状，K值越小越好；还可用于表示高炉烧结块的形状。,39,3.面积充满度 面积充满度fb又称为外形放大系数，是颗粒投影的面积A与其最小外接矩形的面积之比，即：fb = A/lb （1）面积充满度可用于粉末冶金方面。,40,4. 球形度球形度表示颗粒接近于

11、球体的程度，其定义为： = （与颗粒体积相等的球体的表面积） /（颗粒的表面积） （1） 对于形状不规则的颗粒，由于其表面积、体积的测量非常困难，故常采用实用球形度w，其定义为：w = (与颗粒投影面积相等的圆的直径) / (颗粒投影的最小外接圆的直径) （1）球形度常用于讨论颗粒的流动性。,41,5. 圆形度圆形度c又称为轮廓比，表示颗粒的投影与圆接近的程度，其定义为： c = （与颗粒投影面积相等的圆的周长）/ （颗粒投影轮廓的长度） （1）圆形度c 和实用球形度w 都表示颗粒的投影接近于圆的程度，应用非常广泛。但c与w是有区别的，w侧重于从整体形状上评价，而c则侧重于评价颗粒投影轮廓“弯

12、曲”（凹凸）的程度。,42,6.粗糙度系数 1、形状系数是个宏观量； 2、微观观察，颗粒表面有很多小裂纹或孔洞； 3、粗糙度系数表示颗粒实际表面积与外观看成光滑颗粒的表面积之比： 粗糙度系数 4、颗粒表面实际的粗糙程度直接关系到颗粒间的摩擦、粘附、吸水性、吸附性及空隙率等。,43,1 原理单个颗粒同时进行观察和测量的方法。颗粒大小、颗粒的形状、颗粒结构状况、表面形貌等。测量下限取决于它的分辨距离-仪器能够清楚地分辨两个物点之间的最近距离。 光学显微镜的分辨距离取决于光学系统的工作参数及光学的波长。,第3节 显微镜法,44,工作原理，显微镜观察的是颗粒投影像。它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投

13、影图像。 2 粒径测量样品量0.1 g左右。充分的代表性，良好的分散性，均匀地无固定取向地分散在载片上。,45,显微镜法显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，是测量粒度的最基本方法。标定其他方法。光学显微镜：0.3200m；透射电子显微镜：1nm5m；扫描电子显微镜：10nm。显微镜法测量的样品量极少，取样和制样时，要保证样品有充分的代表性和良好的分散性。,46,样区中颗粒的计数计测量,被测量的颗粒数不应少于600个，还应取自数十个不同的样区中。,47,48,显微镜法,49,显微镜法样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒，求出统计平均径；测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。光学显微镜测量

14、时，常在目镜中插入一块刻有标尺或几何图形的玻片，由人眼通过目镜直接观测；或将显微镜的颗粒图像/照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上，通过对比确定粒度。,50,光学显微镜取样和制样取0.5g粉体试样放在一块玻璃板上，多次的四分法达到0.01g。置于洗净干燥的玻璃载片上，滴几滴分散液，再用刮勺或玻璃棒揉研，使样品分散，也可覆上另一载片后揉研。分散液：蒸馏水、酒精、甲醇、丙酮、苯等挥发性液体；松节油、甘油、液体石蜡等粘性液体。,51,透射显微镜取样和制样取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(15%)12滴置于静止的洁净水面上，铺展蒸干成支持膜；碳膜、钵膜和二氧化硅等用真空蒸镀法制备；将制好的支持膜托在20

15、0目方孔或圆孔铜丝网上备用。再将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来，对着预制好的支持膜，用玻璃棒轻击载片，使颗粒均匀落到膜上制成样品；支持膜的材料和厚度(1020nm)应保证对电子束基本上是可穿透的，并具有足够的强度。,52,显微镜法的缺点,取样量极其有限（0.01-0.1克），不具备代表性样品制备麻烦，有时需要纳米级固定薄膜，测量成本高测量过程人为因素影响过大，时间长，易疲劳仅能用于质量或生产控制的简单判断，或用作其他测量方法的辅助工具（分散状态，絮凝与否）,53,第4节 筛分法,筛分过程就是不同大小的固体颗粒混合物，通过筛面，小于筛孔的颗粒通过筛孔而落下，其余颗粒截留在筛面上，然后排出的过程。

16、物料的筛分过程分为：分层、分离。 适用20100m的粒度分布测量,套筛,一般每叠有56个按 递增的筛孔大小的筛子.,54,标准筛Standard Sieve, 在一英寸距离上的网目数: m=25.4/(a+d) a金属网丝直径 d 网孔直径,55,标准规则：以200目的筛孔尺寸0.074mm为基准，乘或除模 或 ，则得到,主模系列：,0.074x,0.074x,得到比200目粗的筛孔尺寸,得到比200目细的筛孔尺寸,0.074x,0.074x,得到比200目粗的筛孔尺寸,得到比200目细的筛孔尺寸,副模系列：,56,常用标准筛目数与孔径 目数 孔径（mm） 目数 孔径（mm） 32 0.495

17、 200 0.074 60 0.246 250 0.061 80 0.175 320 0.043100 0.147 400 0.038150 0.104 500 0.025目前,一般到400目, 即用筛分析法最小颗粒粒径为38微米,57,筛分法的优缺点,优点统计量大，代表性强便宜重量分布,缺点下限38微米人为因素影响大重复性差非规则形状粒子误差速度慢,58,第5节 费氏法,费氏法是一种比较简便的粒度测量方法,它基于测量空气透过粉末堆积体的速度,依据kozeny-Carman公式求出粉末的平均粒度。该仪器结构简单,操作方便,价格低廉,不需要作任何计算,从读数板上可直接读出粒度值。该方法是一种相对

18、的测量方法,不能精确地测定出粉末的真实粒度,仅用来控制工艺过程和产品的质量。该方法只能精确地测量空气通过粉末堆积体时的透过率,其值的大小取决于它的孔结构。粉末堆积体的孔隙度、颗粒形状、粒度、粒度组成、粒度分布和压制方法等均影响孔的结构。,59,工作原理,费氏法属于稳流(层流)状态下的气体透过法,基于空气在恒定压力下先透过粉末堆积体,然后通过可调节的针形阀流向大气。根据空气透过粉末堆积体时所产生的阻力和流量求出粉末的比表面积和平均粒度。,60,粉末粒度的表达式：,61,62,费氏法小结,原理：粉末样品的气体透过能力与粉末的比表面有关，籍此求出样品的比表面积并由此得到颗粒的平均粒度。样品要求：均匀

19、干燥，形状等轴性好，施压时不易变形，破碎或聚结。取样量为试样真密度的两倍以上，且真密度已知。常用于质量或生产控制的基本判断，设备简单，操作方便。缺点：分辨率低，重现性差，人为因素影响较大。,63,基本原理 1.斯托克斯理论 沉降法是在适当的介质中使颗粒进行沉降，再根据沉降速度测定颗粒大小的方法，除了利用重力场进行沉降外，还可利用离心力场测定更细的物料的粒度。该法的理论依据是众所周知的斯托克斯公式，即球形颗粒在液体中沉降时，其沉降速度v由式（1）表示：,第6节 沉降天平法,64,式中 V - 颗粒的沉降速度； X - 球形颗粒的直径； 1- 粉料的密度； 2 - 液体介质的密度； - 液体介质的

20、粘度； g -重力加速度。,65,X称为斯托克斯直径。实际上它是与试样颗粒具有相同沉降速度的球体的直径，因此，用沉降法测得的粒径有时也称为有效直径，颗粒形状不规则时要取适当的形状系数进行修正。,66,仪器工作原理,采用KCT-1型沉降天平.它由天平装置、沉降部分、光电放大装置及自动记录四部分组成。分度值每步2mg，仪器结构及工作原理如图1所示。,67,当天平开启并调好平衡后，随着悬浮液中的颗粒沉积于秤盘中，天平衡量产生倾斜，固定在横梁上的遮光片随之产生偏移，当秤盘中层架2mg重量时，遮光片的偏移是使得光电二极管受到一定量的光照，经光电放大器放大后，控制器输出一个电脉冲，驱动机构（步进电机）转动

21、一步带动记录器和加载装置动作，使记录笔向右划出一格，加载链条下降一定的长度，使横梁恢复平衡状态，遮断光路。当在称量盘上再沉积2mg时，上述过程在循环一次。由于事先已选好记录纸移动速度，随着颗粒不断沉积，记录笔就在记录纸上画出一阶梯状的曲线即沉降曲线，对该曲线进行分析和计算，便可得出试样的颗粒大小分布情况。记录纸的移动通过变速器进行调节，以满足实验的要求。,68,实验器材,KCT-1型颗粒沉积天平； 恒温水浴：将恒定温度的水送入沉降筒外套，保证颗粒沉降过程在恒温下进行； 机械搅拌器：用作将粉末团中各颗粒分散成单个颗粒。搅拌刷直径2.02.5cm，与容器壁间隙不大于0.2cm。搅拌刷的转速约为35

22、00r/min； 分析天平：分度值0.1mg； 比重计：测定沉降液的密度，精确度为1/1000； 计时秒表； 烘干箱。,69,实验步骤,1.沉积天平的校核 （1）调整称量盘平衡 根据测试要求，在沉降筒内放入一定高度的液体介质，挂号称量盘，将记录笔复零并开启天平，用加平衡砝码和旋转天平上方的微调旋钮使天平平衡。可从指示表头上的指针位置确定。 （2）校核并调整分度值 当天平调整平衡后，按下“工作”按钮，在挂钩上放置2mg的小砝码，记录笔可移动一步。 （3）走纸速度的校核 用计时秒表校核仪器所标出的走纸速度。 （4）最后沉积量的测定 最后沉积量是指试样最终真正能沉积到称量盘上的重量，必须从称量试样中

23、扣除不能沉积到称量盘上的试样重量，它包括称量盘与沉降筒内壁之间悬浮液中的颗粒、称量盘与沉降筒底之间悬浮液中的颗粒。最后沉积量是作为计算颗粒百分组成时的基准，需准确测定。测定方法是：称取一定重量（W）的试样，倒入加有分散剂的沉降液体中，分散后全部准一转移到沉降筒中，放入称量盘，再注入沉降液体到规定高度，然后将称量盘上下提拉1015次，待悬浮液均匀一致后，将称量盘挂到天平的挂钩上，悬浮液中大小不同的颗粒各自以不同的沉降速度沉降，待颗粒基本沉降完毕后，将称量盘上方的悬浮液吸出、过滤。烘干称重（g1）；将沉积在称量盘上的颗粒烘干称重（g2）；将称量盘下的悬浮液吸出、过滤、烘干、称重（g3），则： W=

24、 g1 +g2 +g3 （3）,70,最后沉积量E（mg）应为： E= g1 +g2=W-g3 （4） 采用不同细度，不同密度的试样，重复试验多次，算出其平均值。 最后沉积量也可待颗粒全部沉降完毕后，记录笔横向移动的距离即为最后沉积量。若颗粒很细，沉降时间很长，亦可在颗粒大部分沉积后将天平关闭，经过若干小时或几个小时候再开启天平，记录笔最后横向移动的距离即为最后沉降量，此法可做辅助校核用。 最后沉积量E与相应记录纸上的长度E之关系为: 式中1-试样的密度，g/cm3； 2液体介质的密度，g/cm3； S 记录笔移动一步的距离，0.064cm； M 记录笔移动一步的增量，2mg。,71,试样的制

25、备,（1）试样的干燥 将式样放入烘箱烘干，烘箱的温度应根据试样的性质而定，一般取80左右，保温4h，然后将试样取出放入干燥器冷却至室温。 （2）试样量的确定 根据记录纸宽度和记录笔同步移动一次的长度以及记录笔每移动一次所增加的重量，同时考虑到液体中的浮力来计算。 KCT型沉积天平，记录纸宽度160mm，记录笔移动一次为0.64mm，增重2mg，共500mg；在考虑到液体中的浮力后试样量W（mg）应为：（3）沉降液与分散剂的选择 为了很好地测定颗粒大小和分布，要选择适当的沉降液体，即介质溶液应不与试样起化学反应，也不能溶解及产生凝结、结晶等现象。最常用的沉降液是蒸馏水，分析密度小的极小颗粒，可选

26、用粘度小且不易挥发的液体如甲醇、无水煤油等；分析密度大的粗颗粒可选用粘度大的甘油及其水溶液。 为使试样在沉降中能充分地分散，常常在沉降液中加入一定数量的分散剂。用水和水溶液作为沉降液的常用六偏磷酸钠、磷酸钠作为分散剂，其含量为0.1%0.2%。 （4）制备悬浮液 将称量好的试样，倒入小烧杯中，用机械搅拌器分散，对于某些分散不理想的悬浮液，则应先用超声波分散，然后采用机械搅拌器分散，最后倒入沉降筒（用沉降液冲洗烧杯、防止颗粒残留），并加沉降液至规定的高度。 （5）恒温 若试样颗粒很细或温度变化很大，可将沉降筒外套与恒温器连接，待沉降筒内悬浮液恒温30分钟后，再进行测试，恒温器的温度一般为20。使

27、用蒸发快或粘度低的沉降液时，宜用低温，相反情况时宜用高温。,72,具体操作步骤,沉降时间的计算。根据实验要求，计算大小不同颗粒所需的沉降时间。颗粒的沉降时间按下式计算：,式中 tx颗粒直径为x的沉降时间，min； 在实验温度时液体介质的粘度，Pas； 1试样的密度，g/cm3； 2液体介质的密度，g/cm3； H 沉降高度，cm； X 非圆性颗粒的当量直径，m。,73,接通电源，在稳定的电源电压下保持15分钟，使记录笔尖对准记录纸左边零点。根据计算的沉降时间选择合适的记录纸速度。 用称量盘在沉降筒内上下移动1015次，边移动边转动，使悬浮液均匀一致。 迅速将称量盘挂在天平的挂钩上，立即开启天平

28、，仪器开始工作，自动记录并绘制出沉降曲线。 实验结束后，关闭天平，切断电源，将记录笔回到记录纸的左边零点，取下记录纸。,74,注意事项,温度影响。在整个试验过程中，保持恒定的温度是保证结果正确的重要条件，因温度变化，液体介质的粘度和密度发生变化，而且由于温度差引起液体对流，影响颗粒的自由沉降，从而影响实验结果的准确性。 颗粒的分散和悬浮液的均匀性。悬浮液内的试样颗粒必须充分分散，否则由于小颗粒被吸附在大颗粒上，或者颗粒的结团（片）而影响正确测定。为此，除了加入少量分散剂外，还需用机械搅拌或超声波充分分散，而且制成的悬浮液在实验前要用称量盘反复提拉，悬浮液均匀一致。 物料的称量及转移。物料称量要

29、准确，应精确到0.001精度。机械分散后，物料转移到沉降筒时，不能有任何损失，否则将影响实验结果。 沉降介质的选择。应根据所测物料的粒度、密度及要求测试的时间选择。 记录纸的转速。为了减少曲线计算上的误差，应根据颗粒沉降的速度选择合适的走纸速度，如测定较粗的颗粒，宜采用快的走纸速度；测定细颗粒时宜采用慢的走纸速度。 最后沉积量。最后沉积量是作为计算颗粒百分组成时的基准，因此需要正确测定。 颗粒沉降中的外力影响。在测试过程中沉降筒避免任何振动，否则会引起外力而干扰颗粒自由沉降，影响测定的正确性。 悬浮液内的气泡。当使用粘度大的液体介质时，气泡不易排除，应采用抽气设备排除气泡，否则由于气泡上升干扰

30、颗粒自由沉降而影响实验结果。 由于沉积天平法是建立在斯托克斯沉降定律基础上的，粒径相同但密度不同的物料在同一沉降介质中的沉降速度也不相同。因此，沉降天平法不适用于测定密度不同的混合粉状物料。,75,第7节 光透沉降法,颗粒的沉降速度不同来测量颗粒的大小和粒度分布,沉降粒度分析一般要将样品与液体混合制成一定浓度的悬浮液。,76,光透沉降法又称浊度沉降法或消光沉降法,光透沉降法原理示意图,入射光I0透射光I，II0 入射光的衰减程度或消光值I/I0是表征颗粒粒径的一个尺度,测定消光值随时间的变化，即可从中求得试样的粒径分布,77,固体颗粒在流体介质中，因重力作用而沉降，颗粒的沉降符合斯托克斯（St

31、okes）沉降原理。,球形颗粒沉降时的重力为：,流体的黏滞阻力为：,Stokes阻力公式,78,当G=F时，,若以直径d表示（d=2r）：,Stokes沉降公式,79,Stokes定律表达了在层流条件沉降速度与粒径的关系，适用于雷诺数很小的流动状态（Re2）。,同一物料在同一流体介质中沉降时，若颗粒大小不等，则其沉降速度也不相等。,80,在时间t（从悬浮液为均匀的瞬间算起）时，光束平面处（深度h）的悬浮液中颗粒的粒径可由Stokes沉降公式决定，求出颗粒沉降速度和颗粒直径的关系。,81,光透过量和粒径的关系符合朗玻比尔定律：,K：与仪器常数，消光系统有关的常数。nD：光路中存在的直径为DD+d

32、D的颗粒个数I0：入射光强。Ii：透过悬浮液光强。,82,设一个样品粒径D1D2D3D4，颗粒数分别为n1、n2、n3、n4，对应的光强为I1I2I3I4，则将上式展开得：,83,相邻两两相减，之后两边同时乘以Di，得：,84,在时刻ti和时刻tj所有粒径大于Di和Dj（DiDj）的颗粒已沉降到光束平面处，那么在颗粒粒径DiDj区间内中粒径Dij颗粒质量为,IiIj,则样品中粒径为Dij的颗粒的质量百分数为,85,悬浮液浓度的选择液体介质的选择分散剂的选择及用量取样及试样的分散,86,激光衍射法为悬浮液、乳状液、干性粉末和雾状液滴的粒子大小提供了一种快速、重显性好和灵活性强的技术。测量原理：当

33、激光束穿过粒子或液滴时，粒子或液滴会对激光产生散射，在正向角度范围内收敛被检测粒子或液滴散射的光，散射光强度的分布在很宽的动态范围内随粒子大小而急剧变化，用一种光散射理论的迭代方法对测得的散射光强度数据进行处理，从而可得到粒子大小分布的信息。特点：操作方便，测量速度快，输出形式多样（有柱状图、频率曲线、上累积曲线、下累积曲线、美国标准筛等），使用的样品量少，测量范围广。,第8节 激光衍射法,87,测量理论,激光和颗粒的相互作用：颗粒截面的衍射，内外表面的反射，介质与颗粒的折射，颗粒对光的吸收夫朗和费（Fraunhofer)理论假设：1. 所有颗粒都是球形的；2. 所有颗粒都远大于入射光波长；3

34、. 仅考虑正向小角度的衍射；4. 所有颗粒都是完全不透明的；5. 颗粒与分散介质间的折射率接近。 米氏理论（Mie Theory）：充分考虑激光与颗粒之间的相互作用，能更精确地预测多角度散射图与球形颗粒粒度之间的关系，但必须知道测量系统的光学特性。I()=Ia()+Ib()，其中Ia()和Ib()分别表示垂直偏振光和水平偏振光的散射光强 。,88,衍射理论概述,89,90,91,92,光学系统,93,激光与颗粒之间的相互作用,光入射到球形颗粒的时候可以产生出如图所示的四种光。在粒子表面的反射光通过粒子内部，经粒子内表面的反射光通过粒子内部而折射出的光在表面的衍射光,入射光,入射光,反射光,衍射

35、光,折射光,内部反射光,内部反射光,内部反射光,穿透光,94,优点 （1） 测量的动态范围大（2） 测量速度快（3） 重复性好（4） 操作方便 主要缺点：分辨率较低，不宜测量粒度分布范围很窄的样品。,95,粉体颗粒粒度是产品的主要质量指标，它可用来预测产品稳定性、纸张涂层特性、颜料覆盖能力、水泥凝固时间、药物活性，食品色泽及口感等等，也是选择分离设备，预测滤饼层的渗透性或比阻等的依据。 粉体颗粒粒度在各个环节的实时监控是现代化生产的重要手段。,为什么他们关心粒度分布？,96,激光粒度分析仪的应用,97,应用领域,大多数行业中高品质的产品，在很大程度上，都取决于生产过程中的粒度控制，例如： 水泥

36、和炉窑等大多数的矿业领域，原材料都需要作粉体处理 陶瓷工业中原料粒子的大小左右着烧结后的物理特性 催化剂的粒径大小直接影响化学反应效率 制药行业中药品颗粒的大小控制着溶解速度和效用 食品的保质期和口感与粒径关系密切,98,应用领域（一）,1.电子元器件电容、压电元件、滤光器、电阻元件等很多电子零部件都是由陶瓷制成的。为了提高钛酸钡、氧化锌、氧化钛、碳酸钙、铝等主要原料的性能，需要添加各种金属氧化物。2.磁性材料氧化铁，钕铁硼等磁性材料通常作为精细加工的添加剂，例如，涂在磁带上的氧化铁，决定着VTR的颜色的好坏，盒式磁带的音色的好坏。但是，一般情况下，湿法分散容易团聚，通常使用空气作为分散介质的

37、干法分散装置测定其粒径分布。,99,3.砖瓦制造砖的用途非常广泛。其原材料的粒径分布在很大程度上决定了加工是否简易，色泽是否优美及使用的耐久性等诸多因素。在建筑物和景观中使用的各种各样的瓦，其坚固性，耐光性，耐水性，耐气候性等优点也取决于所使用的特定地域的粘土粒径分布。4.磨料磨具 研磨剂的粒径分布对于提高研磨特性非常重要，不仅仅是研磨剂制造方需要进行生产控制，购买使用方也必须进行粒径监测，如铝研磨剂、钻石研磨剂等。 CMP，化学机械抛光，新兴的半导体硅片生产方法，其浆料粒径须严格控制。,应用领域（二）,100,应用领域（三）,5.精细陶瓷瓷器彩绘时使用的染料、发色器具等均受到粒径的影响。陶瓷

38、是在数百度到近2000的高温下烧结而成的，烧结程度决定着产品的好坏，而能够左右烧结程度的就是所含原材料的粒径分布。6.绝缘瓷瓶高压变电器使用的瓷瓶也是一种精细陶瓷，耐更高电压的瓷瓶研究正在研发之中。7.陶瓷引擎普通使用的金属制马达不耐高温，需用水冷却，燃烧效率低。陶瓷引擎耐高温，无需冷却，而且像CO2等废气排放也大大降低。目前，正成为以汽车制造商为首的各研究机构的热点。,101,应用领域（四）,8.润滑油的稳定性和寿命润滑油往往使用乳胶，其油滴的大小影响了其稳定性和寿命。另外，压延板材等的表面冷却时使用的乳胶油滴的粒子径分布也大大地左右着压延润滑性。乳胶的粒径分布决定自身的稳定性因而对寿命也有

39、很大影响。9.轮胎和其他橡胶制品的质量管理10.开采油田时的石油和混入物的检查开采油田时常常检查泥沙等非石油混入物。由混入量可推测使用储量。在其他资源/能源等调查和开采过程中，粒子径测定装置也非常重要。,102,应用领域（五）,11.二次电池的开发和制造研制开发镍-氢电池一直很热门。制造该电池的原料要用到吸氢合金。原料吸氢合金的粒径分布的不同将导致电池的使用寿命，充电、放电效率有很大差异，成为影响产品品质的重要因素。 12.塑料类的开发开发高性能树脂，提高抗热，抗压等能力，符合加工简单，透明度高等特征。需要在树脂中混入各种粒子，粒径跨越0.1m至数10m很宽的范围。13.涂料、颜料的开发涂料和

40、颜料的粒径给印染时的颜色、光泽、退色等情况以很大的影响。从选择材料到产品出厂，粒径管理都发挥着重要的不可替代的作用。特别是从亚微粒子到微阶粒子的控制成为需求频度最大的范围。,103,应用领域（六）,14.开发催化剂以废气用催化剂为首，很多化学公司都开始开发各种各样的催化剂。粒径测定是不可或缺的重要实验之一。粒子径从亚微粒子到数10m的范围内都能自由控制，向着更细微化的道路前进。粒子变小则表面积增大，催化效率就能提高。也常常同时使用比表面积计。 15.开发新药/质量管理新药研究和制造过程的粒径控制非常重要。例如，胃药在到达胃粘膜之前不能被融化掉，而到达后就发挥作用的医药的粒子径管理。植物用药也如

41、此，控制粒径使药物达到某一目的地发挥药效。在医药领域不但粒子径，比表面积也是很大的检查项目。另外，对于溶解于分散介质的产品，如果想知道造粒粒子的实际粒子径的时候，干式测定也很常用。16.水泥的生产和开发水泥质量的好坏与其成分的粒子径分布有很大关系。,104,应用领域（七）,17.土壤的检查农用化学和环境监测，土壤质量的好坏直接关系到农作物的收成。18.开发新的建筑材料从内部装修材料到外部装修材料等各种各样的材料开发都使用了粒径测定装置。例如：钉钉子不易裂开的材料，隔音，防火效果好的材料的研究。加工简易也成为一大卖点。19.食品食品最重要的是味道，其次是保质期。添加防腐剂和真空包装等虽然可以延长

42、保质期，但是容易使食品变味。控制粒子径，保持本来的味道，延长保质期，这一尝试正在进行中。例如：乳制品、豆腐、点心等等。控制粒子径可以改善食品的口感。机能性食品、保健食品等很重要的就是要消化好吸收快。使用均化器控制粒子的粉碎，也一并进行粒子径分布测定。,105,应用领域（八）,20.复印机和打印机的调色剂的开发调色剂的粒子径分布比基准值大的时候，打印后的光色，着色度，退色性等均受影响。随着复印机和打印机的发展，对着色材料的要求越来越高，粒子径管理也就成为不可缺少的因素。21.造纸工业纸张具有容易印刷、不厚、结实等特性，因而用途很多，其表材多用碳酸钙等东西，其粒径控制左右其质量。22.油墨工业墨的附着程度受墨和纸的材料和其粒径的影响。墨粒粒子多为亚微粒子和微阶的材料。,106,工业领域的应用优势,1. 无需先用标准粒子对仪器进行标定,2. 测量范围宽：0.13000m,3. 使用的样品量少,4. 输出结果灵活,107,第10节 图像解析法,开始,取样,粒子像摄影,图像处理,抽取特征处理,计算统计粒子径分布,结束,平滑化、去除微粒子（噪声）、分离、圆形分离、细线化、强调、边界检出等等,面积(等效径)、周长、最大长、形状参数等等,108,粉体粒度测试技术及其应用,粒径的测定方法与适用范围,