人工采样P1 送审稿ppt课件.ppt
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1、2022/11/20,吉林省电力科学研究院,1,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,1,商品煤人工采样,GB中华人民共和国国家标准 GB 475.1200X 代替GB 4751996,主讲:李春艳,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,2,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,2,第1部分:采样方法,Manual sampling of commercial coal Part 1:Method for sampling(ISO 18283:2006(E) Hard coal and coke Manual sampling, NEQ)(送审稿),200发布 200实施中华
2、人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,3,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,3,目次,1 范围2 规范性引用文件3 术语及其定义4 采样的一般原则和采样精密度4.1采样的一般原则4.2采样精密度5 采样方案5.1 采样方案选择5.2 基本采样方案5.3 专用采样方案6 采样方法 初级子样采取方法6.1 移动煤流采样方法6.2 静止煤采样方法7 间断采样8 各种煤样的采取9 人工采样工具,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,4,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,4,目 次,10 煤样的包装和标识11 采样报告附录A 采样
3、精密度核验和偏倚试验附录B 子样质量、采样单元数量和采样单元子样数的计算举例附录C 粒度大于150mm或其它大块煤的处理方法,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,5,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,5,前 言,GB 475 商品煤人工采样分为两个部分:第1部分:采样方法;第2部分:煤样的制备方法。本部分为GB 475200X的第1部分,对应于ISO 18283:(2006)E 硬煤和焦炭人工采样中除第8款外的内容。本部分与前述标准的一致性程度为非等效,主要差异如下:本部分在采样方案设计中增加了基本采样方案;本部分分别增加了大批量煤和小批量煤的基本采样单元煤量和一批煤的采样单
4、元划分方法;本部分增加了批量大于或小于基本采样单元煤量时的子样数计算方法;本部分在火车、汽车和驳船载煤采样中,增加了系统采取方法; 本部分在试样和缩分后试样的最小质量表中删除了部分中国极少使用的粒度,同时增加了25 mm、13 mm、6 mm 和3,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,6,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,6,前 言,mm粒度下的最小质量;本部分增加了子样和缩分后子样最小质量的计算公式;本部分细化了对静止煤采样时的采样方案;本部分对 ISO 18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描述做了修改,不详细的内容做了补充,并按照中国人的思维逻辑,对标准的结构、层
5、次做了修改。本部分与GB475-1996相比主要变化如下:增加了专用采样方案;本部分代替GB4751996商品煤样采取方法中的人工采样内容。本部分的附录A和附录C为规范性附录。本部分的附录B为资料性附录。本部分由中国煤炭工业协会提出。本部分由全国煤炭标准化技术委员会归口。,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,7,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,7,前 言,本部分起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本部分主要起草人:韩立亭、谢恩情、段云龙。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB475-1964; 96;,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,8,2022/11
6、/20,吉林省电力科学研究院,8,1、范围,2规范性引用文件,术语及定义,1、范围GB 475200X的本部分规定了商品煤人工采样的术语和定义、采样的一般原则和采样精密度、采样方案的建立、采样方法、人工采样工具、煤样的包装和标识以及采样报告。本部分适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T 19494.3 煤炭机械化采样 第3部分:精密
7、度测定和偏倚试验3、术语及其定义下列术语和定义适用于本标准:3.1煤样 coal sample为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。3.2商品煤样 sample of commercial coal代表商品煤平均性质的煤样。,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,9,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,9,商品煤人工采样第1部分:采样方法,3.3特殊试验煤样 test sample of coal为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。3.4共用煤样common sample of coal为进行多个试验而采取的煤样。3.5全水分煤样moisture sample of
8、coal为测定全水分而专门采取的煤样。3.6一般分析试验煤样general-analysis test sample of coal破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤样。3.7粒度分析煤样 size analysis sample of coal 为进行粒度分析而专门采取的煤样。3.8子样 increment 采样器具操作一次或截取一次煤流全断面所采取的一份样。3.9分样 sub-sample 由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。3.10总样 gross sample从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样,2022/11/20,吉林省电力
9、科学研究院,10,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,10,3、术语及其定义,3.11初级子样 primary increment在采样第1阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。3.12缩分后试样 divided sample 为减少试样质量而将试样缩分后保留的一份样。3.13采样 sampling从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。3.14连续采样 continuous sampling从每一个采样单元采取一个总样。3.15间断采样intermittent sampling仅从某几个采样单元采取煤样。3.16批 lot需要进行整体性质测定的一个独立煤量。3.17采样单元 sam
10、pling unit从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是1个或多个采样单元。注:相当于ISO18283中的sub-lot(一批煤中的部分煤量,其给出所需的一个试验结果。)3.18标称最大粒度 nominal top size 与筛上物累计质量份数最接近(但不大于)5的筛子相应的筛孔尺寸。,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,11,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,11,3、术语及其定义,3.19精密度 precision在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。注1:它经常用一精密度指数,如两倍的标准差来表示。注2:煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤(同一来源,
11、相同性质)进行无数次采样的测定结果的平均值的差值(在95概率下)的极限值。3.20系统采样 systematic sampling按相同的时间、空间或质量间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔内随机采取,其余子样按选定的间隔采取。3.21随机采样 random sampling 采取子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为意志,能使任何部位的物料都有机会采出。3.22时间基采样 time-basis sampling 对整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。3.23质量基采样 mass-basis sampling 对整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。,2022/11/20,吉林省电力科学
12、研究院,12,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,12,3、术语及其定义,3.24分层随机采样 stratified random sampling 在质量基采样划分的质量间隔或时间基采样划分的时间间隔内随机采取一个子样。3.25误差 error观测值和可接受的参比值间的差值。注:在所有的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能确切了解“真值”,常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准,该值即为可接受的参比值。3.26方差 variance 分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度(观
13、测次数减1)。3.27标准差 standard deviation方差的平方根。3.28变异系数 coefficient of variation标准差对算术平均值绝对值的百分比。,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,13,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,13,3、术语及其定义,3.29随机误差 random error统计上独立于先前误差的误差。注:即一系列随机误差中任何两个都不相关,而且个体误差都不可能预知。误差分为系统误差(偏倚)和随机误差,随机误差的理论平均值为0。尽管个体误差是不可预知的,但一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于0。3.30 偏倚
14、bias系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比采样方法得到的值。3.31实质性偏倚 relevant bias具有实际重要性或合同各方同意的偏倚。,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,14,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,14,4、采样的一般原则和采样精密度,4、采样的一般原则和采样精密度4.1采样的一般原则煤炭采样和制样的目的,是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。采样和制样的基本过程,是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤,即初级子样,然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样,最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目
15、和类型的试验煤样。采样的基本要求,是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备,每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。为了保证所得试样的试验结果的精密度符合要求,采样时应考虑以下因素:a)煤的变异性(一般以初级子样方差衡量);b)从该批煤中采取的总样数目;c)每个总样的子样数目;d)与标称最大粒度相应的试样质量。,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,15,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,15,4、采样的一般原则和采样精密度,4.2采样精密度在所有的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能确切了解“真值”,
16、一个单个结果对“真值”的绝对偏倚是不可能测定的,而只能对该试验结果的精密度做一估算。对同一煤进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度,而这一系列测定结果的平均值对一可以接受的参比值的偏离程度就是偏倚。采样精密度与被采样煤的变异性(初级子样方差、采样单元方差)、制样和化验误差、采样单元数、子样数和试样量有关。在试样量一定情况下,可用下列公式估算。如果自同一个采样单元中采取大量的重复样品并分别制样和分析,则单次观测值的精密度(P)由公式(1)给出:,(1),2022/11/20,吉林省电力科学研究院,16,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,16,4、采样的一般原则和采样精密度,式
17、中: S 样品总体标准差估计值; VSPT 重复样品的总方差。 对于一个总样,VSPT可用公式(2)给出:, (2),式中: VI 初级子样方差; VPT 制样和化验方差; n 总样中的子样数目。将一批煤分为多个采样单元并从每个采样单元中采取一个总样(即连续采样)时的VSPT结果由公式(3)给出:,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,17,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,17,4、采样的一般原则和采样精密度,(3),式中:n 单个采样单元中的子样数目;m 批煤采样单元数目。因为一个总样相当于一组重复总样中的一员,对于连续采样,合并公式(1)和(3),得到公式(4)和(5):
18、,(4),(5),式中:PL 一批煤在95置信水平下m个采样单元的平均测定值精密度;PSL 一个采样单元在95置信水平下的采样精密度。,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,18,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,18,4、采样的一般原则和采样精密度,当将一批煤分成多个采样单元时,各采样单元平均值间可能有差异。当所有采样单元都采样并化验时,这种差异不会导致额外的方差。但是,如果只有部分单元被采样和化验(即间断采样),则应在公式(3)中加入一项采样单元方差校正项,此时VSPT和PL计算按公式(6)和公式(7)进行:,(6),式中:m 批煤采样单元总数;u 批煤中进行采样的采样单元
19、数目;Vm 采样单元方差。,(7),2022/11/20,吉林省电力科学研究院,19,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,19,5、采样方案,5、采样方案5.1采样方案选择采样原则上按本部分规定的基本采样方案进行。在下列情况下须另行设计专用采样方案, 专用采样方案在取得有关方同意后方可实施。a) 采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时;b) 要求的灰分精密度值小于表1所列值时;c) 经有关方同意需另行设计采样方案时。5.2基本采样方案5.2.1采样精密度原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的采样、制样和化验总精密度(灰分, )如表1规定。,2022/11/20,吉林省电力科学研究
20、院,20,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,20,5、采样方案,表1 采样精密度(灰分、,),5.2.2 采样单元5.2.2.1 商品煤分品种以1000 t为一基本采样单元。5.2.2.2 当发运量不足1000t或大于1000t时,可根据实际情况,以以下煤量为一采样单元:a) 一列火车装载的煤;b) 一船装载的煤;,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,21,5、采样方案,a) 一列火车装载的煤;b) 一船装载的煤;c) 一车或一船舱装载的煤;d) 一段时间内发送或交货的煤。如需进行单批煤质量核对,应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。5.2.3 每个采样单元子样数5.2.3
21、.1基本采样单元子样数原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤(包括中煤)的基本采样单元子样数列于表2。表2 基本采样单元最少子样数,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,21,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,22,5、采样方案,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,22,5.2.3.2 采样单元煤量少于1000t时的子样数采样单元煤量少于1000t时子样数根据按表2规定子样数按比例递减,但最少不能少于表3规定数。表3 采样单元煤量少于1000t时的最少子样数,表2 基本采样单元最少子样数,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,23,5、采样方案,表3 采样单元煤量少于100
22、0t时的最少子样数,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,23,5.2.3.3 采样单元煤量大于1000t时的子样数采样单元煤量大于1000t时的子样数按公式(8)计算 (8),2022/11/20,吉林省电力科学研究院,24,5、采样方案,式中:N 应采子样数;n 表2规定子样数;M被采样煤批量,单位为吨(t);1000 基本采样单元煤量,单位为吨(t)。5.2.3.4 批煤采样单元数的确定一批煤可作为一个采样单元,也可按公式(9)划分为m个采样单元: (9)式中: M 被采样煤批量,单位为吨(t)。将一批煤分为若干个采样单元时,采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。,2022
23、/11/20,吉林省电力科学研究院,24,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,25,5、采样方案,5.2.4 试样质量5.2.4.1 总样的最小质量表4和表5分别列出了一般分析试样(共用试样)、全水分测定和粒度分析用总样或缩分后总样的最小质量。表4给出的一般分析试验试样的最小质量可使由于粒度特性导致的灰分方差减小到0.01,相当于精密度为0.2%。注:为保证制样精密度符合要求,当按照表6规定的子样质量和计算出的子样数采样但总样质量达不到表4和表5规定值时,应增加子样数或子样质量(见5.2.4.2.1)直至总样质量符合要求。否则,制样精密度很可能会下降。表4 一般分析试验总样、全水分总样
24、/缩分后总样最小质量,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,25,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,26,表5 粒度分析总样的最小质量,5、采样方案,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,27,5.2.4.2 子样质量5.2.4.2.1子样最小质量子样最小质量按公式(10)计算,但最少为0.5kg。 (10)式中:ma子样最小质量,单位为千克(kg);d被采样煤标称最大粒度,单位为毫米(mm)。表6给出了部分粒度的初级子样或缩分后子样最小质量。,表6 部分粒度下初级子样最小质量,5、采样方案,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,28,5.2.4.2.2 子样平均质
25、量当按5.2.3规定子样数和5.2.4.2.1规定的最小子样质量采取的总样质量达不到表4和表5规定的总样最小质量时,应将子样质量增加到按公式(11)计算的子样平均质量: (11)式中: 子样平均质量,单位为千克(kg); 总样最小质量,单位为千克(kg); n 子样数目。5.3 专用采样方案的设计5.3.1采样方案建立的基本程序建立采样方案的基本程序如下:a) 确定煤源、批量;b) 确定欲测定的参数和需要的试样类型;,5、采样方案,2022/11/20,吉林省电力科学研究院,29,c) 确定煤的标称最大粒度、总样和子样的最小质量;注:最大标称粒度可参考有关发货单确定或目视估计,最好用筛分试验验
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