粮油品质检验与分析第2章粮油检验基础知识ppt课件.ppt

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1、1,第二章 粮油检验基础知识,2,粮食检验基础知识,学习要求熟悉标准、标准化的目的、意义；了解 有效数字的基本概念，掌握数字修约规则和有效数字的运算规则。掌握误差分类、来源以及误差的减免方法。了解原始记录、检验报告的重要性和基本属性，掌握原始记录和检验报告的填写要求、校核内容。,小节,第一节、粮油标准化与质量管理,第二节、粮油检验基本要求,第三节、检测数据的处理与结果表示,第四节、检验报告的编制,粮食检验基础知识,4,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识1、标准与标准化基本概念标准化：为了在一定范围内活动最佳秩序，对现实问题或潜在问题制定共同使用和重复使用的

2、条款活动。标准：为了在一定范围内活动最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用和重复使用的一种规范性文件。标准文本，标准物。,5,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识2、标准的分类根据标准适用范围的不同，我国现行粮油标准分为四级： （1）国家标准：中华人民共和国国家标准的简称。代号GB，是在全国范围内统一执行的粮油质量标准。 （2）行业标准：原称“专业标准”。是在全国粮食行业范围内统一执行的粮油质量标准。适用于省、自治区、直辖市之间粮油收购、销售、调拨、储藏和加工。 （3）地方标准：代号DB。适用于本省范围内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工等业务环

3、节。 （4）企业标准：经同级标准化管理部门统一编号和发布，适用本企业内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工。,6,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识2、标准的分类根据法律的约束性分类,GB 强制性国家标准GB/T推荐性国家标准,7,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识2、标准的分类根据标准的性质分类： 技术标准 管理标准 工作标准,8,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识2、标准的分类根据标准化的对象和作用分类： 基础标准 产品标准 方法标准 安全标准 卫生标准 环境保护标准,9,粮食检

4、验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）标准及标准化基础知识3、标准的代号和表示方法 GB 1350-2009 稻谷,国家标准代号,标准顺序号,发布年代号,标准名称,10,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识1、GB/T 19000族标准介绍采用ISO 9000族标准，是一组标准管理体系有关标准：（1）GB/T 19000-2008 质量管理体系 基础和术语（2）GB/T 19001-2008 质量管理体系 要求（3）GB/T 19004-2008 质量管理体系 业绩改进指南（4）GB/T 19011-2008 质量和环境管理体系审核指南,11,粮食

5、检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识2、八项质量管理原则,领导作用,全员参与,过程方法,管理的系统方法,持续改进,以顾客为关注焦点,与供方互利关系,基于事实的决策,12,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识3、粮油质量管理如何做好粮油质量管理和检验工作：（1）强化质量意识，加强质量管理，加快粮油质检体系建设（2）建立分工合作的粮油标准质量行政体系（3）加强粮油企业质量管理工作,13,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识3、粮油质量管理加强粮油企业质量管理工作：（1）企业领导成为企业产品

6、质量和信用的第一责任人（2）健全以质量否决权为核心的责任制（3）严格执行标准和有关规定，加强产品质量控制（4）定期对人员培训、考核,14,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理（一）粮油质量管理的相关知识3、粮油质量管理流通环节的质量控制：（1）做好新收获粮食的质量调查、品种测报工作（2）建立商品粮食和储备粮油的品质测报体系（3）收购、储存环节的粮油质量管理（4）粮油调运质量管理（5）加工产品质量管理（6）粮油经营企业质量管理,15,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用1、玻璃器具按玻璃性能分为可加热的和不可加热的按用途分为容器类、量器类、过滤

7、类、其他用途类,16,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用2、称量仪器按用途分类：标准天平、热天平、压力天平、采样天平按称量范围分为：微量天平、超微量天平按天平的分度值分为：百分之一、千分之一天平、万分之一天平、十万分之一天平,17,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用2、称量仪器,18,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用2、称量仪器,19,粮食检验基础知识,20,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用2、称量仪器 机械加码电光

8、天平 半机械加码电光天平,21,粮食检验基础知识,22,粮食检验基础知识,1 检查并调整天平至水平位置。2 事先检查电源电压是否匹配（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所需时间。3 预热足够时间后打开天平开关，天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后，可进行正式称量。4 称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，轻按一下去皮键，天平将自动校对零点，然后逐渐加入待称物质，直到所需重量为止。5 被称物质的重量是显示屏左下角出现“g”标志时，显示屏所显示的实际数值。6 称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，切断电源，并做好使用情况登记。,分析天平的使用步骤,23,粮食检验基础

9、知识,1天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避免光线直 接照射到天平上。2称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气 流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残 留物质时使用。3电子分析天平若长时间不使用，则应定时通电预热，每周一次，每次预热2h，以确保仪器始终处于 良好使用状态。4天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变 色，应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能。5 挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平,分析天平的使用注意事项,24,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用3、恒

10、温加热设备,数显恒温干燥箱,数显恒温培养箱,25,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用4、粉碎设备,旋风磨,粉碎机,26,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用5、分光光度计,2.5-50m,红外光谱,紫外光谱,可见光谱,200-400nm,400-780nm,光谱,27,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用5、分光光度计,28,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用5、分光光度计,29,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（

11、一）粮油检验中检测仪器的准备与使用5、分光光度计组成：光源、单色器、样品吸收池、检测器、记录器或数据处理机,30,粮食检验基础知识,31,粮食检验基础知识,32,粮食检验基础知识,33,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制1、实验用水,检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。,34,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制1、实验用水,表 实验室用水的技术指标,35,粮食检验基础知识,国家标准GB/T66821992中规定了分析实验室用水规格和试验方法。分析实验室用水的外观应为无色透明的液体

12、，制备实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分为三个级别：一级水、二级水和三级水。 （1）一级水 用于微量和超微量分析，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可以用二级用水经过进一步加工处理而制得。例如，可以用二级水经蒸馏或离子交换混合床处理，再经0.2m过滤膜过滤的方法，或者用石英装置经进一步加工制得。,36,粮食检验基础知识,（2）二级水 用于一般分析及试剂的配制，可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制备。 （3）三级水 用于要求不高的实验场合，适用于一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的初步洗涤，它可以采用蒸馏、反渗透

13、或去离子等方法制备。,37,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制1、实验用水水质检查定性实验（1）阳离子的定性实验（2）氯根离子的定性检查（3）电导率测量,38,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制2、化学试剂的分类按照用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示剂等。,食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯（G.R.）或分析纯（A.R.）为主，必须保证纯度和质量。,39,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制2、化学试剂的分类,40,粮食检验基础知识,40,

14、41,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制应符合分析项目的要求： 纯度 浓度 容器 储存,42,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制溶液浓度的表示方法,1、体积分数 单位体积溶液中所含溶质的体积。 （%）2、质量分数 溶质的质量与混合物（溶液）质量之比。 （g/g）,wB=mB/mA m总=mB+mA,B=VB/V总,43,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制溶液浓度的表示方法,3、物质的量浓度 单位体积

15、的溶液中所含的溶质的物质的量。 （mol/L）4、摩尔分数 某物质的物质的量与混合物的总物质的量之比。,cB=nB/V总 V总=VB+VA,xB=nB/n总,44,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制标准滴定溶液的配制与标定,什么是标准溶液？ 确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。 标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此，配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。,45,粮食检验基础知识,（1）直接标定：准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的

16、质量，计算出待标定溶液的准确浓度。 （2）间接标定：有一部分标准溶液，没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。 如乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定，草酸溶液用KMnO4标准液来标定等。当然，间接标定的系统误差比直接标定要大些。,第二节 粮油检验基本要求（二）粮油检验中检测试剂的配制3、粮油检验中常用溶液的配制标准滴定溶液的配制与标定,46,粮食检验基础知识,0.1mol/L盐酸标准溶液的配制和标定配制：9ml浓盐酸，稀释至1L。标定：准确称取已烘干基准试剂无水碳酸钠m=0.2g，置于250ml锥形瓶中，加约50ml水，加8-10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用盐酸标准溶液

17、滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却，继续用盐酸滴定至亮红色记下读数V1。 盐酸滴定度表示: c(mol/L)=m1000/M(V1-V2),47,粮食检验基础知识,粮油定量分析中常用的基准试剂,48,粮食检验基础知识,常用的标准溶液的储存周期,49,粮食检验基础知识,第三节 检测数据的处理与结果（一）实验数据的记录与处理1、实验数据的记录,真实 准确完整 不得涂改,准确值+可疑值,50,粮食检验基础知识,第三节 检测数据的处理与结果（一）实验数据的记录与处理2、,51,粮食检验基础知识,“称取”用天平进行的称量，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g”指称量准确至0.

18、1g；“称取20.00g”指称量准确至0.01g。 “准确称取”用天平进行的称量操作，其称量准确度为 0.0001g。“准确称取约”必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10% 。,52,粮食检验基础知识,数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。具体的做法是，先根据运算规则要求，确定数据经修约后应该具有的有效数字位数或小数后的位数，然后按“四舍六入五成双”规则进行修约。“四舍六入五成双”修约规则规定，若被修约的那个数字等于或小于4，则弃去；等于或大于6时，进位；等于5时，若5之后的数字不全为0，则在5的前一位数字上增加1；若5之后全为0，而5前一位数又是奇数，则在

19、5的前一位数上增加1；若5之后全为0，而5前一位数为偶数，则舍去不计。根据这一规则，将下列数据整理为两位有效数字时，应该3.148修约为3.1 75.5451修约为76 0.00225-0.00227.3976修约为7.4 2.455修约为2.5 , 2.650 修约为 2.60.736修约为0.74 8.4560修约为8.5将下列数据整理为小数点后二位时，应该3.148修约为3.15 75.545修约为75.547.3976修约为7.40 2.455 修约为2.46,53,粮食检验基础知识,第三节 检测数据的处理与结果（二）数据的处理1、数据处理相关概念,准确度：分析结果与真实值的接近程度，

20、准确度的高低用误差来衡量，由系统误差的大小来决定。精密度：几次平行测定结果相互接近程度，精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值，由偶然误差的大小来决定。准确度和精密度的关系：准确度高，精密度一定高； 精密度高，准确度不一定高；准确度反映了测量结果的正确性； 精密度反映了测量结果的重现性。,54,粮食检验基础知识,2、误差的概念及分类实验测得值与真实值的差值。 数学式：E=x- 误差 0 正误差 误差 0 负误差系统误差：（1）方法误差采用标准方法作对照试验 （2）试剂误差校准仪器 （3）仪器误差作空白试验 （4）主观误差随机误差：增加平行测定的次数，取其平均值，做3-5

21、次。,55,粮食检验基础知识,1.正确选取样品量,2.增加平行测定次数，减少偶然误差,3.做对照实验,4.做空白实验,5.校正仪器和标定溶液,6.严格遵守操作规程,控制和减少误差的方法,56,粮食检验基础知识,第三节 检测数据的处理与结果（三）检测结果的表示常量组分分析中，含量10%的结果用4位有效数字表示； 含量在1%-10%的用3位有效数字表示； 含量1%微量组分通常用2-3位有效数字表示。低于检出限的，可用“未检出”表述，并标出检出限； 或以“0.02mg/kg”表示，所用单位与标准中一致。科学计数法 有效数字,57,粮食检验基础知识,第四节 检验报告的编制,规范性原始性真实性可追溯性,58,粮食检验基础知识,第四节 检验报告的编制内容包括： 样品（产品）名称、样品编号、检验依据、检验日期、 检验环境条件（温度、湿度等）、主要仪器设备型号及编号 检验项目及检验方法标准、原始数据、计算公式及计算结果 检测人、校核人,59,粮食检验基础知识,课后作业： 设计一份稻谷品质检测的实验报告。 用A4纸书写，可打印或手写。,