SEM铸造缺陷分析ppt课件.ppt
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1、平成17年度素形材技術研讨会旨在制造更高品质的鋳造品最新的鋳造品評価技術调查鋳造品缺陷的原因从試片的制作到缺陷的分析,株式会社産業黒川豊,1前言,2SEMEDS概説3SEMEDS試料制作4鋳造缺陷解析以气孔缺陷为例,如若有時間的话,就其他缺陷作一说明,本章节所叙述的是发生在铸铁件上的气孔缺陷、夹杂物缺陷、粘砂缺陷等的鋳造缺陷,采用表面分析仪器将缺陷部位由数百倍放大到数千倍,通过调查微小部位的形状和成分,可以了解其原因的阐述14)。在这些分析中,主要采用的是带有能量分散型X线分析装置的电子扫描顕微鏡(SEMEDS)。在本稿中就有关采用的SEMEDS鋳造缺陷分析及其試料的制作到缺陷的解析作了说明。
2、再者,就有关SEMEDS操作方法,请参考厂家提供的手册,2.SEMEDS概要(SEM),2.SEMEDS概要(EDS),3. SEMEDS的試料制作,采用的分析試料要有代表性的最少3处以上不能有锈不能有涂料等的附着物試料切断不能损伤試料,要易于分析特性X線要可以检测出来試料的清洗去掉切断時的脏东西清洗后要十分干燥可以抽真空試料真空镀敷(离子涂覆)真空镀敷时根据需要进行分析先用低倍率看整体,之后,再提高倍率,分析試料采集-1,在夹砂集中的部位和渣化处分析的地方,由于缺陷内部不一样,所以列举了N数,分析試料采集-2,試料1:左 没有石墨膜、右 有試料2:没有石墨膜試料3:有石墨膜,分析的部位,有时
3、缺陷内部不一样列举N数,試料清洗,刀片的成分,試料2:将試料切断時的脏东西(刀片)通过清洗去掉試料1:清洗时去掉試料上的锈毛刺用镊子等去掉毛刺,試料真空镀敷(离子涂覆),通过离子真空镀敷检测Pt和Pd。Pt的最大量是与Zn的重叠,在没有真空镀敷的状态下分析。 通过提高电流,不能看到清晰的SEM图像时,拍摄EDS分析后真空镀敷的SEM图像。,分析-1,检测器的方向,不可分析部分(由于試料是凹的检测器呈阴影不能分析。,分析可能部分,分析顺序确认缺陷的全部。确定缺陷内部分析的部位。注意不要使检测器出现阴影。分析。拍摄分析部位的SEM图像分析其他的分析部分。拍摄整体图像,分析-2,由于試料的观察方向的
4、不同,形状有时也会不一样最初先观察試料的整体,再依次扩大,41针孔缺陷,根据表面分析将针孔缺陷分類,针孔缺陷分類的要点,缺陷形状(树枝状晶体形態):由于液相或固态液态共存区域,导致气泡的形状不一样,所以可以推测出气泡发生的时间。缺陷发生位置:根据和浇注的位置、方案的位置、凝固覆膜上、凝固覆膜正下方、凝固関係、砂芯面附近等缺陷生成可了解到宏观信息。石墨膜:由于主要在气泡里结晶的是石墨、根据石墨的有無或石墨的量,可以推断出气泡的气体和气泡生成時间。在石墨膜上有成为气泡核的物質存在石墨膜也有剥落的核:根据形成气泡核的物質、硫化锰、微細熔渣、氧化物等,并依据其种类和量可以推测出核的生成原因。微量元素的
5、检测:Al(与水蒸気的脱氧反应)、Ti(表面張力低下)、Zn(气化)、Cu(晶粒边界偏析元素)、其他。氧化:根据EDS分析中的氧气检测,判断金属氧化物的存在缺陷是否是氧化反应型試料生锈时不能判定另外,如果熔渣多的话,在熔渣中就含有氧气提高电流:在SEM分析中,非导電性物質2次電子的反射是无规则的,没有图像,变成白色光泽状態的画像信息因此,提高电流时,图像信息时,可以判断缺陷内有非导電性物質是作为缺陷内的非导電性物質的话熔渣、石英砂等非金属夹杂物非金属夹杂物(熔渣):通过成分分析,了解到其发生的原因。作为例子,熔渣中如果K多的话,石英砂熔渣化。Ca多的话,就是浇包熔渣和接種剤系列,根据Mn量,来
6、判断锰硅酸盐熔渣的生成度等。再有,多数是石英砂滤渣片涂料等造成的,针孔缺陷的机理-1(主要是亜共晶鋳鉄)物理型针孔缺陷,物理型针孔缺陷,针孔缺陷机理-2(主要是亜共晶鋳鉄)氧化反应型的针孔缺陷,(B-1) Solidification film oxidation type(B-2) Residual liquid oxidation and condensation type,氧化反应型针孔缺陷,针孔缺陷机理-3(主要是亜共晶鋳鉄)氧化反应型的针孔缺陷,溶解型针孔缺陷,针孔缺陷的机理-4(主要是亜共晶鋳鉄)熔渣生成型的针孔缺陷,熔渣生成型的针孔缺陷,针孔缺陷-1物理型分析例子,Graphit
7、e,Nucleus,是液相发生的,由于表面張力的原因変成球状。气泡生成后,石墨结晶。气泡核存在在石墨膜上。,针孔缺陷-2氧化反应型:凝固膜氧化型的分析例子,缺陷内部与非缺陷部的黒皮部位比較,O多。氧化物生成的自由能量低的元素偏析。,针孔缺陷-3氧化反应型:残液氧化濃縮型的分析例子,Dendrite,特征是在内部被检测出O。 通过树枝状晶体结晶后的残液的FeO,检测出O。 检测出气体气泡核(MnS)和使表面張力下降的Al,Ti。,针孔缺陷-4溶解型:H2O分析例,在浇包干燥不十分時会発生。 气体气泡的核(MnS)检测出微量的O,Dendrite,Graphite,针孔缺陷-5熔解型:N2分析例,
8、冷芯盒做的砂芯面上龟裂状的小气孔(多数)O未检测出气体气泡的核(MnS),Graphite,Dendrite,MnS,针孔缺陷-6熔渣生成型:锰硅酸盐熔渣分析例,从锰硅酸盐系列熔渣发生气体。氧化Slag+CCO,CO2(g),Manganese silicate slag,针孔-7熔渣生成型:接種剤熔渣的分析例,InoculantBaCa,检测出接種剤成分(Ba,Ca)。熔渣化,针孔缺陷-8熔渣生成型:球化剤熔渣分析例,Spheroidizer Mg,BaCa,检测出球化剤成分(Mg,Ba,Ca)。熔渣化,针孔缺陷-9熔渣生成型:硫化锰熔渣的分析例,Manganese sulfide slag
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