食品中重金属前处理培训ppt课件.ppt

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1、金属前处理培训,随着氢化物发生原子荧光光谱仪（HG-AFS)、原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)这些痕量，或超痕量分析仪器的普及，就要求分析工作者在实际样品分析时应严格遵循痕量分析技术规范，对每一个细节都不能错过，同时建立严格质量控制体系，保证分析结果准确。 应严格控制污染源，尊重各元素的化学行为，能少则少，严格一致。,一、器材与试剂1 器材选择和洗涤：金属元素测定使用玻璃材质或有机材质的器材如刻度吸管、容量瓶、比色管、搅拌棒、烧杯、量筒等，最好是选择同一厂家的产品。所用器材均需要按以下洗涤方法：将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢用自来水冲洗干净，然后用20%的硝

2、酸浸泡24h，取出沥干后用蒸馏水冲洗3次，并用纯水充分淋洗干净。2 试剂：试剂一般要求为分析纯，最好使用优级纯，特别是常用酸类和碱类。生产厂家应该是北京、天津等地著名品牌。有条件也可以用酸纯化仪纯化所用的酸类。,二、分析方法,1 样品的前处理 金属元素测定主要分为样品粉碎、样品消化和仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。化学消化方法分为湿法分解、干法灰化、酸溶法、高压密闭消解和微波消解法。,1.1 湿消解：湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。 常用的酸解体系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸，过氧化氢等，它们可将待测物中的有机物

3、和还原性物质全部破坏；碱解多用苛性钠溶液。 目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，选定不同的消解方法，从而获得高效、快速、准确的检验结果。 所有的消解都应本着：1、避免待测组分遭受损失；2、不得引进干扰物质；3、要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；4、消解后得到的溶液要便于检测。湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品！,湿法消解的方法有很多种，针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。不同样品选择酸体系也不一样！ 盐酸适合在80以下的消解体系

4、； 硝酸适合在80-120的消解体系； 硫酸适合在340左右的消解体系； 盐酸-硝酸的混酸适合在95-110的消解体系； 硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200的消解体系； 硝酸-硫酸的混酸适合120-200的消解体系； 硝酸-双氧水适合95-130的消解体系。 选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果。,操作步骤：固体试样称样12g，液体试样称样510g(精确值小数点后四位），置入50100ml锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸15ml，摇匀后放置过夜，置于控温180恒温电热板上加热消解。若消化液处理至5ml左右时仍有未分解或色泽变深

5、，放冷，补加23ml消酸，如此反复两三次。加入高氯酸1ml，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，冷却，加水10ml左右，再蒸发至冒白烟。冷却，用水将内容物转入25ml容量瓶或比色管中，定容至刻度，备用。,1.2 高压消解：高压消解罐是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱、原子荧光光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理；也可用于小剂量的合成反应；还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。 在气相、液相、等离子发射光谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、

6、铁、汞等重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此，在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。,高压消解罐特点：抗腐蚀性好，无有害物质溢出，减少污染，使用安全，升温、升压后，能快速无损失地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。外形美观，结构合理，操作简单，缩短分析时间，数据可靠。内有聚四氟乙烯衬套，双层护理，可耐酸，碱等。可代替铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。

7、 具体操作：称取0.20.5g试样（或按压力消解罐说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加24ml硝酸过夜。再加过氧化氢（30%）12ml(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120140保持3h4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样盐分而定）10.0ml容量瓶中，用少量水多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容于至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。,1.3 微波消解 微波消解原理： 微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波，微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同，都是2450MHz。含水或酸的体系都是有极性的，在微波电场

8、的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，同时在微波电场的作用下，溶液体系中的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。 具体操作：称取0.20.5g试样于聚四氟乙烯内罐，加24ml硝酸。再加过氧化氢（30%）12ml(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧外套，按程序操作，程序完成后，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样盐分而定）容量瓶中，用少量水多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容于至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。,1.4 干灰化法：是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰

9、分用酸溶解，作为样品待测溶液。该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定，不适用于土壤和矿质样品的测定。大多数金属元素含量分析适用干灰化，但在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，必须加入助剂，减少待测元素的损失。该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。,三、小设备使用及维护 金属实验室常用小型设备包括：电子天平，移液枪，水浴锅，超声波，电炉子，烘箱，电热板等，相比大型分析仪器，小型设备对环境条件要求相对少，但对于它们的维护保养却同样值得重视，以电子天平为例，无论是使用、维护、保养都应该谨慎

10、对待，否则，称量稍有误差，就会导致后续的一系列分析数据失去参考价值。以下为实验室常用的小型设备的使用以及维护保养的介绍。,电子天平的使用维护与保养,1 操作注意事项 使用条件： 称量台要使用稳固的实验台或石台，不得用铁板制品、塑料和玻璃制品的材料。天平室只能有一个出入口，窗户数量尽量少，避免阳光直射。温湿度要符合要求，温度要求10-30oC、湿度20-80%。 使用天平前应首先检查气泡是否在水平仪的中央，必要时调节调平螺丝直至水平。,称量之前天平必须预热30分钟以后方可称量 不能用手直接接触被称物体或将手伸入称量间，以防止被称物体或称量间温度、湿度发生变化。 电子天平不能直接称取过冷、过热、腐

11、蚀性物品。 电子天平应远离磁场，天平在挪动位置或故障修复后均需重新进行校准，无论任何时候切勿让风吹入称样室内。 严谨超载称量。,提前打开天平进行预热30min以上。检查气泡是否在水平仪的中央，若不是调节调平螺丝直至水平。按“on”键，5s后显示零位。把称量的样品放入称量盘中央，轻轻观赏玻璃门，待天平稳定后，读取数据。称量完毕后，按住“off”键3s，即可关闭天平。称量完毕后填写使用记录。,2 操作步骤,一定要保持称样室与称样盘的清洁，使用完毕后用柔软的毛刷将天平内的杂物清理干净后，用布蘸少许肥皂水轻轻地对天平进行擦拭。(且不可用有机溶剂如：酒精)。 使用时要用清洁的称量容器。 若要更换配件或有

12、不明原因的故障需要和供应商或厂家联系。 保持天平室内卫生，不可堆放杂物或经常出入。 定期（每3个月）对天平进行校准。,3 维护与保养,移液枪的使用维护与保养,一个完整的移液循环，包括吸嘴安装容量设定预洗吸头吸液放液卸去吸头等六个步骤。每一个步骤都有需要遵循的操作规范。 1.1 枪的放置 移液枪在不使用时要放在枪架上 1.2吸嘴的安装 将移液枪直接插入吸嘴中，稍微用力下压，然后旋转。切记用力磕碰吸嘴。,1 操作注意事项,1.3设定容量 移液枪要在规定量程内使用，切勿超量使用，否则会卡住内部机械装置而损坏。调节容量时，如果从大到小时，可以直接调到所需要的量程；如果从小到大时，一定要超过三分之一圈，

13、然后再调回来。 1.4 预洗 在安装了新的吸嘴或增大了容量值后，需要把转移的液体吸取、排放两到三次，对于有机溶剂和高挥发液体，会产生负压，造成漏液，则需要预洗四到六次，消除负压。,1.5 吸夜 选着合适的吸嘴安装后，用大拇指将按钮按下至第一档位，将移液枪垂直进入液面，然后慢慢松开按钮回原点。移液枪移出液面前略等13s，然后缓慢取出吸嘴，确保吸嘴外壁无液体。 1.6 排液将吸嘴以一定角度抵住容量内壁，缓慢将控制按钮按至第一档并等待13s后，按至第二档，吸嘴将剩余液体排净。缓慢释放控制钮，按压弹射键将吸嘴弹出。,安装吸嘴容量设定预洗吸头吸液排液卸去吸头,2 操作步骤,定期清洁我们手中的移液器，用酒

14、精棉即可，主要擦拭手柄、弹射器及白套筒外部。 在吸取过高挥发、高腐蚀液体后，应将整支移液器拆开，用蒸馏水冲洗活塞杆及白套筒内壁，并在晾干后安装使用。以免挥发性气体长时间吸附于活塞杆表面，对活塞杆产生腐蚀，损坏移液器。 如不使用，要把移液枪的量程调至最大值的刻度，使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。 定期进行校准。(2-3次|月）。,3 维护与保养,数显恒温水浴锅的使用维护与保养,电热数显恒温水浴锅应放在固定的平台上，仪器所接电源电压应为220V，使用时必须将三眼插座有效接地线。 电热数显恒温水浴锅使用时必须先加适量的洁净自来水于锅内，也可按需要的温度加入热水，以缩短加热时间。 加水不可太多，以免沸腾

15、时水量溢出锅外。 加水于锅内，所加水位必须高于电热管表面。 水箱内水温过高时注意不要用水触碰，防止烫伤。,1 操作注意事项,接通电源，设定温度 按SET键可设定或查看温度设定值,按一下SET键，温度显示字符开始闪动，表示仪表进入设定状态；此时，按“ 设定值减小，按“ 设定值增加，常按住“ 键数字快速增减变动。到达设定数值时，再次按SET键，仪表回到正常工作状态, 温度设定完毕，加热工作开始，绿色指示灯亮。温度显示当前温度值，达到设定温度时，进入恒温状态，红色指示灯亮。 如果要锅内水温达100，作沸水蒸馏用时，可将调节旋钮调至终点。 工作完毕，将温控旋钮、增减器置于最小值，切断电源。,2 操作步

16、骤,如果水浴锅长时间不使用，箱内水应及时放净，并擦拭干净，保持清洁以利延长使用寿命。 水箱内的水最好用纯净水，避免产生水垢。 水浴锅中水箱内的水若出现浑浊时应及时更换。,3 维护与保养,超声波清洗器的使用维护与保养,被清洗或者超声的物件外壁应无酸碱等腐蚀性的液体。 清洗槽内的水或溶液不得低于80mm而最高不得超过130mm。 超声波应放在固定的平台上，仪器所接电源电压应为220V，使用时必须将三眼插座有效接地线。,1 操作注意事项,打开前面操作主板的电源开关，开始设定： 按时间键，时间指示灯亮，显示器显示得数字试上次设定得超声时间，按键设定所需超声时间； 按温度键，温度指示灯亮，显示器显示的是

17、上次设定的温度，按键设定所需超声温度； 按超声键，超声指示灯亮，显示器显示上设 定的超声功率，按键设定功率，从40-100； 设定好后，按中间电源键，仪器开始自动加热，显示器显示为实际加热温度，超声自动开启。,2 操作步骤,避免长时间连续工作，一般不超过30分钟为宜。 槽内清洗液不宜太多一般为槽的三分之二处为最佳。 开机后禁止向槽内加入水或者清洗液。 槽内的水应及时更换，最好使用纯净水。,3 维护与保养,电炉子的使用维护与保养,电阻炉的工作电压应为220v。 电阻炉应放置在干燥平稳的工作台面上，工作台面应耐高温。 放置电阻炉的工作台面周围应无易燃易爆以及腐蚀性的气体及固体。 当电阻炉工作时不应

18、当随意移动，且移取电阻炉上面的样品时应使用坩埚钳谨防烫伤。 使用完毕后及时关闭，并切断电源。,1 操作注意事项,把需要加热的物体放在电阻炉上，接通电源 根据被加热物体所需温度，调节旋扭的位置，当旋钮右旋最大位置时，炉面功率最大，反之则功率减小。 加热完毕后切断电源，用坩埚钳夹取被加热物体移至坩埚盘中。禁止用手直接拿去，防止烫伤。,2 操作步骤,水及液体不能溢在炉盘及炉丝上。 放取加热体时最好关掉电源。 长时间不用应存放在干燥处。,3 维护与保养,恒温电热板的使用维护与保养,电热板表面有高温，使用时请注意，小心烫伤。 刚停止的电热板有余温，请注意。 更换保险丝时切记断开电源。 在使用过程中严禁移

19、动机器 在试验过程中和结束后取试验品时应有专门工具，以免烫伤。 放置电热板的工作台面应耐高温。,1 操作注意事项,将加热板面打扫清洁干净后铺上锡箔纸，然后放置好试验样品。接通电源，打开开关，指示灯亮。 调节调温按钮，显示器显示的是上次设定的温度，按键设定所需温度。 工作完毕后切断电源，将调温开关置于最低温处。 等电热板完全冷却后清洁电热板表面。,2 操作步骤,使用前在电热板表面铺一层锡箔纸，延长电热板的使用寿命。若锡箔纸破裂应及时更换。 若有腐蚀性溶液溅出时，停止加热待电热板表面温度冷却后擦拭干净表面的溶液。使用完毕后应切断电源。,3 维护与保养,电热恒温鼓风干燥箱的使用维护与保养,烘箱应放在

20、室内干净的水平处，保持干燥，做好防潮和防湿，并要防止腐蚀。 烘箱放置处要有一定的空间，四面离墙体建议要有1米以上的距离。 使用前检查电压，较小体积的烘箱所需电压为220V，较大体积的烘箱所需电压为380V（三相四线），根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀，并且选用合适的电源导线，外壳还应接地。,1 操作注意事项,准备工作就绪后，方可将试品放入烘箱内，然后连接电源，开启烘箱开关，带鼓风装置的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则工作室温度会不均匀，时间长还会损坏加热元件。随后设定好需要的温度，烘箱即进入工作状态。 烘培的物品排列不能太密，烘箱底部（散热板）上不可放物品，以免影响热风循

21、环，禁止烘培易燃、易爆物品以及有挥发性和腐蚀性的物品。 烘培完毕后先切断电源，然后方可打开工作室门，切记不能直接用手接触烘培的物品，要用专用的工具或带隔热手套取烘培的物品，以免烫伤。 烘箱工作室内要定时清理，保持内部干净。 使用烘箱时，设定温度不能超过烘箱的最高使用温度,将待加热样品放入烘箱内，关闭烘箱门。 打开电源及风机开关。此时电源指示灯亮，电机运转控温仪显示经过自检”过程后，PV屏应显示工作室内测量温度SV屏应显示使用中需干燥的设定温度，此时干燥箱即进入工作状态。 设定所需温度：按一下SET键此时Pv屏显示“5P，用或改变原“SV屏显示的温度值，直至达到需要值为止。设置完毕后，按一下SE

22、T键 定时的设定：若使用定时，则当PV屏显示“5T时，SV屏显示“0；用加键设定所需时间(分)；设置完毕，按一下SET键，使干燥箱进入工作状态即可。,2 操作步骤,上下班用软布把烘箱表面擦干净，保持烘箱表面清洁，防止表层脱漆影响外观。 烘箱内应经常擦拭，以免腐蚀性物质粘附在内胆上，影响烘箱使用寿命。 不可将风道和风孔堵死，以保证正常热风循环。 在烘烤过程中听到声音异常应立即停止工作，检查鼓风电机及风叶轮，以免烧坏鼓风电机。,3 维护与保养,高温烘烤物品后，不能立即关掉总开关，应打开鼓风开关让热量散发出去后方可关机。 电器控制箱应定期检修，由于电磁接触器频繁通断，建议定期更换，以防触头烧坏咬死，

23、不能切断电热， 损坏产品。,微波消解仪,1.1 仪器操作 （1） 微波启动后 15 秒内不能关掉, 微波停止后 5 分钟之内不得关机 （2） 必须保持微波腔体、转盘、腔体保护板干燥清洁 （3） 开关机间隔应大于一分钟 （4） 不要空载运行仪器 1.2 传感器 （1） 红外温度传感器：必须保持窗口的干燥清洁。 （2） 转盘检测和反应罐计数传感器：必须保持窗口的干燥清洁。,1 操作注意事项,1.3 消解样品准备 （1） 以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据 CEM 公司和 国际上发表的文献材料）： 炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐

24、 二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1 等） 引火化学品 漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛 酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物 双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 乙醇 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物 甘油,（2） 严禁使用高氯酸。 （3） 不得在反应罐内使用碱类、盐类消解样品 （4） 样品未知时或有机基体样品，干样品量不得大于 0.5 克，无机基体样品应小于 1g； （5） 溶液量不小于 8ml，不大于 30ml （6） 加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附，在加入试剂时冲洗到溶液内。 （7） 加入试剂时，保证试剂顺着内衬壁

25、缓缓流下，以免加入过快把样品冲洗到内衬壁上 （8） 加入试剂后，轻轻晃动内衬，使样品与试剂充分接触。 （9） 对于有机基体的样品或加入试剂后就有反应的样品，要不盖盖子，通风柜内放置 15-30 分钟。以 避免样品在密闭情况下剧烈反应。对于化妆品、含有添加剂的食品等可能含有易发生剧烈反应成 分的样品，应在 100 度水浴内开口预消解 30 分钟。 （10） 同一批消解必须保证每个反应罐内试剂相同，样品一致。,1.4反应罐 （1） 若使用 Classic Method 传统方法，使用的反应罐必须与选择方法设定的反应罐相同，否则可能 引起传感器或反应罐损坏 （2） 在同一批反应中，不可混用不同型号的

26、反应罐。 （3） 转盘，外套，必须保证干燥清洁；外套不得浸泡清洗 （4） 转盘上摆放反应罐时，应尽量均匀对称。每批反应罐最少 8 个。 （5） 对于硝酸、盐酸等低沸点的酸，反应罐使用温度不要超过 210 度。反应结束后，反应罐内的溶液 减少量如果大于 2ml，说明反应罐泄压过度，应适当减小样品量或降低消解温度。 （6） 反应完成后，仪器自动风冷反应罐。15 分钟后，即可从仪器内取出转盘和反应罐。 （7） 内衬罐清洗时不得使用硬质物（如金属杆的毛刷、去污粉等），以免损伤内衬表面。,打开主机电源，与通风厨的通风开关将消解仪的转盘取出，根据消解罐的数量来摆放消解罐的位置，摆放完毕后放回消解仪的腔体中

27、。（注意放置在消解仪腔体中1号管的位置）关闭腔体的门。点击屏幕，选择classic，进入后选择已经编辑好的方法（niu），点击开始，进入消解程序。,2 操作步骤,使用前 检查仪器微波腔体、转盘、腔体保护板是否干燥清洁，否则清洁干燥,检查反应罐部件转盘、外套、弹片、内衬和盖子是否干燥清洁，否则 清洁并干燥 检查红外温度传感器是否干燥清洁，温度指示应正常显示室温 检查转盘检测和反应罐计数传感器窗口是否的干燥清洁，否则清洁并 干燥 使用后用镜头纸清洁转盘检测和反应罐计数传感器窗口、红外温控窗口。,3 维护与保养,用干净柔软的毛巾清洁仪器表面、微波腔体、转盘、腔体保护板；必 要时可以沾热水或使用中性清

28、洁剂，然后用水擦洗干净，干燥 内衬、盖子、弹片的清洗,与烧杯清洗基本相同，但不要使用金属杆的 毛刷和去污粉，可以酸泡，超声波清洗，清洗后干燥。如果空白要求较高，可以用在反应罐中加入空白酸，同消解样品一样运行洗罐程序 的方法来清洗。干燥可以晾干，擦干，或在烘箱内 60 度烘干。 用干净柔软的毛巾擦拭罐子转盘，外套；但外套不得用水冲洗 每周 检查仪器门是否工作正常，否则停止使用,清洗排风管路接头，注意不能漏气 。 检查转盘工作是否正常：从仪器取出转放在干燥清洁平面如桌面 上，用手转动转盘，转盘应在原地平滑转动。如异常，停止使用。 用硝酸体系消解时，内衬和弹片使用一段时间后会发黄。可以把内 衬和弹片在 150 度下用烘箱烘一段时间，以去除内衬和盖子吸附的氮 氧化合物。,谢谢,