第五章实验室温场的获得ppt课件.ppt

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1、黏度,获得低温的方法: 1)绝热膨胀; 2)节流过程; 3)低温液体减压; 4)稀释致冷; 5)磁冷却.,第五章 实验室温场的获得,5.1 低温场的获得5.1.1获得低温的方法,黏度,冶金实验室中常用的获得低温的方法:(1) 冰盐共溶体系 例如按质量比混合： 3份冰十1份NaCl可以得到-20； 3份冰十3份CaCl2可以得到-40； 2份冰十1份浓HNO3 可以得到-56。(2) 干冰浴 干冰的升华温度为-78.3，用时常加一些惰性溶剂，如丙酮、醇、氯仿等以便它的导热性更好些。,第五章 实验室温场的获得,5.1 低温场的获得5.1.1获得低温的方法,黏度,(3) 液氮 氮气液化的温度是 -1

2、95.8，在科学实验中经常用到。(4) 液氦 液化温度为-268.95，可获得更低的温度。,第五章 实验室温场的获得,5.1 低温场的获得5.1.1获得低温的方法,黏度,(1) 蒸气压温度计 液体的蒸气压随温度而改变。因此，通过测量蒸气压即可知道其温度。(2) 低温的控制 低温的控制，简单说来有两种途径： 1）恒温冷浴 冰水浴 、泥浴（不能用液氧）、干冰浴 2）低温恒温器,第五章 实验室温场的获得,5.1 低温场的获得5.1.2低温的测量与控制,黏度,(1) 利用物质的相变点温度 液氮（-195.9）、干冰-丙酮（-78.5） 、冰（0）、沸点水（100）、沸点萘（218.0）、 Na2SO4

3、.10H2O（32.38） 、沸点硫（444.6）等，处于相平衡时，温度恒定而构成一个恒温介质浴，将需要恒温的测定对象置于该介质浴中，就可以获得一个高度稳定的恒温条件。,第五章 实验室温场的获得,5.2实验室恒 温的获得 及应用,黏度,(2) 利用电子调节系统 利用电子调节系统对加热器或致冷器的工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定的温度之下。如恒温水浴、恒温油浴和恒温盐浴等都是常用的控温方式。它通过电子继电器对加热器自动调节，来实现恒温目的。,第五章 实验室温场的获得,5.2实验室恒 温的获得 及应用,黏度,一般称获得高温的设备为高温炉。 按照发热原理高温炉分为电热炉和燃烧炉 电热炉包括：

4、 (1) 电阻炉（2）感应炉（3）悬浮熔炼炉（4）电子束轰击炉（5）等离子炉和电弧炉（6）利用热辐射的加热设备,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉5.3.2燃烧炉,黏度,原理：感应炉是利用震荡电流通过一个感应加热线圈，被加热的金属导体在交变电磁场作用下产生感应电流，由于导体的电阻感应电流很快转化为电能，使物体加热到高温。 特点：一种非接触式的加热装置，温度高，升温快，易控制，液态金属样品在电磁力的作用下能自动搅拌，温度、成份均匀。 根据电源频率分类：a)工频感应炉 b)中频感应炉 c)高频感应炉 c)真空感应炉,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.

5、3.1电热炉 感应炉,黏度,利用高频感应原理。它不仅能使导体试料加热熔化，而且使融化后的式样在高频磁场作用下悬浮起来，可用于无坩埚熔炼。制备高纯金属具有重要意义。 上述两种感应炉的缺点：加热区间受感应器大小的限制，不能用于加热非金属和非磁性材料，在电磁力作用下，炉渣容易推向坩埚壁，降低电效率，炉壁容易损坏。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 悬浮熔炼炉,悬浮熔炼炉（感应炉）,黏度,电子束轰击熔炼又称电子束重熔。电子束的加热的原理是高速电子流轰击被加热的金属表面，将它的动能转化成热能，从而金属被加热，融化并流入冷铜模内。 特点：可以有效地去除气体、夹杂物及有害元素

6、，改善钢的结晶组织。 缺点：不易获得均匀的温度分布。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电子束轰击炉,电子束重熔过程示意图,黏度,用电弧放电加热气体，以形成高温等离子体为热源进行熔炼和加热。 电弧炉是利用电弧弧光为热源加热物体。广泛用于工业。 缺点：不易获得均匀的温度分布，不易控温。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 等离子炉和电弧炉,等离子电弧炉1-等离子发生器；2-炉顶密封部分；3-底部电极；4-倾出口,黏度,一般的高温炉，发热体与试料间的热传导是通过辐射和对流达到。辐射加热方式的特点是使发热体与试样远离，便于在加热过程中对试

7、料进行各种操作。有利于试样的迅速加热和冷却。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 利用热辐射的加热设备,黏度,在冶金实验中最常用的是电阻炉。 与其它电热炉相比，电阻炉具有设备简单、制作方便、温度分布及调节控制比较方便可靠、炉内气氛易于调节等特点。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉,管式炉 电阻炉 （实验室常用） 坩埚炉 马弗炉,竖式炉,卧式炉,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的获得5.3.1电热炉 电阻炉,电阻炉结构 （1）炉壳：放有绝热材料（2）保温材料层：放有保温材料（3）炉衬：耐火材料为炉膛起保温作用，

8、使炉膛达到要求的高温（4）电热体：将电能转化成热能,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的获得5.3.1电热炉 电阻炉,（5）炉管 ：支撑发热体和放置试料（6）炉架 ：支撑整个炉体重量（7）接线柱：保证电源线与电热体安全连接 对于不同的实验要求，炉体还可能包括密封系统，水冷系统等。,黏度,一般情况下作成圆筒形，这样钢性好焊缝小、散热面积小 ； 炉壳外径决定于工作区大小、炉温高低、耐火砖衬及绝热材料厚度、炉壳要求的温度及工作管的直径； 炉壳的厚度不仅要满足强度要求，还要考虑钢性和结构加工的要求，炉壳厚度计算时一般要考虑可能发生爆炸时的冲击应力。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场

9、的获得5.3.1电热炉 电阻炉 炉壳,黏度,1、保温材料的要求：导热系数小，具有一 定的耐火度和强度。考虑容重的大小， 价格便宜，使用方便。 2、保温材料的分类： 高温保温材料（1200以上） 中温保温材料（9001000 ） 低温保温材料（900以下 ）,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的获得5.3.1电热炉 电阻炉 保温材料,黏度,轻质黏土砖： 使用温度 11501400 轻质硅砖：使用温度不超 过1500 轻质高铝砖：使用温度不 超过1350 超轻质珍珠岩 中温保温材料 跖石,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 保温材料,高温保温材料,黏度,

10、硅藻土：非晶体SiO2 石棉： 长用550600， 短用700 矿渣棉：400500 水渣：在大型炉中被用 保温材料 以上各种保温材料均指本身而言，不包含在工作温度下与其他材料接触时的化学稳定。必要时使用惰性材料隔开。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 保温材料,低温保温材料,黏度,炉衬的主要作用是保证工作区的温度稳定。 目前使用较多的是轻质耐火砖和各种耐火纤维、耐热纤维毡。靠近炉壳的是绝热材料、靠近电热元件的是耐火材料。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 炉衬,黏度,冶金高温实验中，高温炉炉衬材料和反应容器材料的

11、选择是十分重要的，它往往是高温实验成败的一个重要因素。实验研究人员必须了解耐火材料的性能和使用范围，才能适应实验的需要。 工作特性耐火材料的基本特性 结构特性,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料,黏度,耐火材料的工作特性 耐火材料的工作特性也就是使用性能，其主要指标有耐火度、荷重软化点、化学稳定性和热稳定性、热导率和导电性。 耐火度 耐火度是耐火材料抵抗高温作用的性能。耐火度仅代表耐火材料开始熔化至软化到一定程度时的温度。因为绝大多数耐火材料由多种成分的矿物组成，没有固定的熔点，而是在一定温度范围内熔化的，只有高纯氧化物耐火制品的耐火度和熔点才

12、比较接近。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料,黏度,荷重软化点 耐火材料在使用中多少要受到载荷和应力作用，当达到一定温度时，耐火材料内部组织局部开始熔化，机械强度会急剧减低。为了查清这类变化，对耐火材料样品施加一定压力并以一定升温速度加热，当耐火材料塌毁（以加压力方向收缩一定值作标志）时的温度称为荷重软化点。 荷重软化点表征耐火材料的机械特性，而耐火度表示其热性质。显然，耐火材料的实际使用温度不得超过荷重软化点，更不能超过耐火度。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料,黏度,热稳定性 耐火材料在

13、温度急剧变化条件下，不开裂、不破碎的性能叫热稳定性。 永久的变化：残存线膨胀收缩 暂时的变化：热膨胀收缩。 残存线膨胀收缩的起因：烧成中的矿物变化和物理变化而引起的容积变化还未结束时发生的。这个变化值大，往往使高温下耐火材料龟裂、脱落。 一般热膨胀高的制品往往抗热震性较差。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料,高温引起的容积变化,黏度,化学稳定性 耐火材料在使用过程中，在高温条件下均与一定的气相、凝聚相（如金属、炉渣）相接触，在这样的条件下，耐火材料能否稳定存在，对实验过程和耐火材料作用都有重大影响。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的

14、 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料,黏度,热导率 耐火材料的热导率表示其导热能力的大小，用导热系数表示，单位为：J/m h 。 耐火材料中矿物晶型变化将使热导率变化，最明显的例子是SiO2,0时结晶的二氧化硅热导率要比石英玻璃高几倍。导电性 一般耐火材料中除碳质、石墨、碳化硅、粘土质、炭化硅制品外，在室温下都是不良电导体。随温度升高，大多数耐火材料导电性提高，电阻率下降。最明显的是氧化锆。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料,黏度,耐火材料的结构特性气孔率：气孔率高，抗渣铁浸蚀能力差；机械强度低，不能承重但导热性差，可作绝热保温材料。透

15、气性：与工作温度、气体特性和制品组织的均匀性等有关。为保证高温炉内的一定气氛，应选择透气性小的耐火材料。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料,黏度,冶金中常用的耐火材料: 氧化物耐火材料 石墨和非氧化物耐火材料 其它耐火材料,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料,黏度,a)熔融Al2O3再结晶的刚玉制品b)石英质品 c)MgO制品 d)氧化钙制品e)二氧化锆制品,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料氧化物耐火材料,黏度,a)熔融Al2O3再结晶的刚玉

16、制品特点：化学稳定性、导热性、和电绝缘等性能均较好，不透气 。高级制品由99.98%以上Al2O3制成。致密的刚玉制品具有良好的抗渣性、抗金属浸蚀性能。使用温度：耐火度可达2000，其最高使用温度为1900，适用于300/min的升温速度。薄壁优质坩埚可由室温直接置于1600高温中而不炸裂。应用：高温炉衬、电热体支架、炉管、热电偶保护套管、坩埚、坩埚座等。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料氧化物耐火材料,黏度,b)石英制品 石英玻璃是熔融SiO2的过冷体，快冷得到的玻璃状石英。特点：在单一氧化物中，石英玻璃的热膨胀系数最小。800 以上，接近

17、零。高温下，抗热震性好，透明，体积密度大，气孔率小，不透气，常用于真空系统。使用温度：室温至1000或更高温度下能保持玻璃体性状，常压下使用温度为1250左右，短时间使用温度可达1700，但在1000以上快速结晶而失透。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料氧化物耐火材料,黏度,缺点：它是指由介稳的玻璃态转变成结晶态，这种晶型转变多半是由石英玻璃表面粘附的杂质所促进的。此过程一旦开始，器皿会迅速损坏，在1000以上更容易进行。应用：坩埚、真空炉管、插入式热电偶保护管等,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐

18、火材料氧化物耐火材料,黏度,c)MgO制品 特点：耐火度高，在氧化气氛中使用温度比刚玉高，还原气氛下只能在1700 以下使用。 使用温度：MgO熔点为2800 ，由于Mg蒸汽压大，真空条件下不宜超过1600 1700 使用。氧化气氛比刚玉高。应用：坩埚、炉管及热电偶的电绝缘材料。缺点：易吸水而生成氢氧化物，可通过煅烧生 成稳定的形态。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料氧化物耐火材料,黏度,d)氧化钙制品 特点：具有良好的抗金属性能。耐火度高，价格便宜。使用温度：CaO熔点2600，在1700以下其稳定性在氧化物中占首位。应用：坩埚材料缺点：C

19、aO易吸收空气中水分成为Ca(OH)2而损坏，另外也不容易烧结，故未能广泛使用。人们一直在寻找解决吸水问题的办法。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料氧化物耐火材料,黏度,e)、二氧化锆制品 特点：烧结ZrO2与某些氧化物结合，高温下有较高的导电性，可以作为高温炉的发热体。使用温度：ZrO2熔点为2700，系弱酸性氧化物，其耐火制品何种软化温度高于2000，经2200煅烧的ZrO2具有较高强度和热稳定性。在氧化性或弱还原气氛下工作均较稳定，高温时使用性能比刚玉强，应用：坩埚、炉衬及绝热材料。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.

20、3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料氧化物耐火材料,黏度,a)石墨b)碳化物c)氮化物、硼化物、硫化物、硅化物耐火材料,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料石墨和非氧化物耐火材料,黏度,a)石墨特点：石墨升华点高于4700，没有相变，热膨胀系数小，导热、导电率高，密度小，易加工，高温尺寸稳定，强度大，抗渣性好，所以在很多场合可充当优良的耐火材料。应用：用碳作还原剂的熔融还原反应和被碳饱和的熔体反应时，可以用石墨坩埚；研究金属熔体和炉渣之间的反应可用石墨坩埚。如避免石墨碳参与反应，可以用钼片内衬套在石墨坩埚里。石墨可以作为电极或电热体。,第五章 实验室

21、温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料石墨和非氧化物耐火材料,黏度,使用的温度及气氛：石墨在中性或还原性气氛中是稳定的，在真空条件下可用到2000以上。用石墨注意的问题：缺点：石墨不能用于氧化性气氛不反应 ：石墨不能与金属发生反应： 金属不能腐蚀石墨坩埚。石墨不会对金属渗碳从而改变反应体系成分。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料石墨和非氧化物耐火材料,黏度,b)碳化物从热力学上讲，碳化物没有相应的氧化物稳定。有些碳化物在氧化性气氛下由于表面形成了一层氧化物薄膜，阻止了进一步氧化，因而可在氧化气氛下使用至一定温度

22、。如SiC在1000以下稳定是由于反应速度慢，在高于1140 至1500 稳定是由于生成了一层SiO2保护膜。TiC和ZrC等在高温时同样可以形成氧化物保护膜。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料石墨和非氧化物耐火材料,黏度,很多碳化物在液态金属中有很大的溶解度，从而使金属玷污，故碳化物不适宜做液态金属的容器。c)氮化物、硼化物、硫化物、硅化物耐火材料 氮化物在高温时抗氧化能力较差，易被氧化形成氧化物。 硼化物的抗氧化能力不强，在高温下不适于在氧化性气氛下使用。硼化物在真空中的稳定性很高，在2500K以上是唯一适合于真空下使用的耐火材料。,第五

23、章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料石墨和非氧化物耐火材料,黏度,硫化物 硫和金属形成一系列高稳定性的硫化物。但是，硫化物的稳定性比相应的氧化物小。在氧化性气氛下高温时要氧化成氧化物。在氮气气氛下很少反应。因为其分解产物为气体硫，高温时离解压大，一般不适合在真空条件下使用。硅化物 氧化性气氛中热力学不稳定，但以MoSi2为例，在氧化气氛中能形成一层二氧化硅保护膜，在空气中高温下直到熔点抗氧化性能很好。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料石墨和非氧化物耐火材料,黏度,实际应用中有钨（W）、钼（Mo）、铌

24、（Nb）、钽（Ta）以及铂（Pt）、铱（Ir）、铑（Rh）、钌（Rt）。前四种易氧化，后四种抗氧化，可在氧化气氛中使用。钨熔点高达3337，高温下蒸汽压很低，可在真空、氮、氢或其它非氧化性气氛下稳定工作。钨坩埚一般用钨片在氩弧焊下制成，或用粉末冶金方法制成。钼熔点也较高，达2600，易加工成型，在非氧氛下工作温度可达2000，温度再高则易蒸发。钼坩埚用钼片在氩弧焊下制成,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料高熔点金属材料,黏度,1在氧化气氛中的稳定性 耐火氧化物大多是其金属元素的最高价氧化物，在高温氧化气氛下是稳定的。如果在分解或蒸发温度以下工作

25、，其氧化气氛中的最高温度可以接近其耐火度（或熔点）。但碳素耐火材料是不稳定的。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料工作稳定性,黏度,2在H2和CO气氛下的稳定性 氧化物耐火材料能否与氢起作用，可以通过热力学计算作出初步判断。钢铁冶金实验温度一般不高于1727大多数耐火氧化物在氢气氛下是稳定的。但1727下，SiO2与H2作用的PH2O蒸汽压稍高，其余氧化物的PH2O都不高。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料工作稳定性,黏度,3、在其它气氛下 Al2O3在N2和HCl气氛中是稳定的，在高温下与H

26、F气体发生反应生成AlF3。含S的气氛会微弱的腐蚀Al2O3。 MgO在N2气氛下可稳定至1700 以上，卤素和S的气氛要腐蚀MgO。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料工作稳定性,黏度,4、在高温下的稳定性 在高温、真空条件下，耐火材料本身的稳定性减小。 在真空冶金中，由于体系的压力很低，促使了氧化物的分解。 不宜于用于2000K以上的高温。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料工作稳定性,黏度,5、耐火氧化物对碳的稳定性 （1）耐火氧化物被还原成金属的可能性。 在一个大气压，2000以下常用耐

27、火氧化物中只有SiO2、MgO有被碳还原成金属的可能。SiO2被还原是明显的。 MgO在标准状态压力下高温时虽较难被碳还原，但因生成的Mg和CO都是气体，所以随着气相压力的降低反应易于进行。所以在真空碳热还原金属氧化物时，不能用MgO坩埚，而用石墨坩埚。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料工作稳定性,黏度,（2）耐火氧化物被C还原成碳化物的可能性 大多数耐火氧化物在1500以上与碳接触时容易生成碳化物。如果反应生成的CO不断地被排除，氧化物将不断地和碳反应生成碳化物。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬

28、耐火材料工作稳定性,黏度,6、耐火氧化物对液态金属的稳定性 耐火氧化物在1000以上与液态金属接触时，金属易受污染，而耐火氧化物达到侵蚀。其反应通式如下 XO固Me液=MeO液+X固液 在实际场合，由于炉内气氛对液态金属的作用，对耐火氧化物也有影响。如铁金属的氧化，生成的（FeO）对很多耐火氧化物都有侵蚀作用。因此必须注意炉内气氛的间接、直接作用。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料工作稳定性,黏度,7、耐火氧化物对熔盐和炉渣的稳定性高温下，很多耐火材料易被熔盐或炉渣所侵蚀。熔点在600以下：用硬质玻璃作容器，但氟化物 熔盐能与SiO2作用生成

29、易挥发的SiF4，应当用白金坩埚。在1100以上：碱金属、碱土金属、氯化物、溴化物和碘化物等熔盐，都可用Al2O3、MgO、ZrO2质容器，氟化物则用石墨容器。碱金属的硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐在高温下采用白金或石墨质容器。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉炉衬耐火材料工作稳定性,黏度,7、耐火氧化物对熔盐和炉渣的稳定性高温下，很多耐火材料易被熔盐或炉渣所侵蚀。熔点在600以下：用硬质玻璃作容器，但氟化物 熔盐能与SiO2作用生成易挥发的SiF4，应当用白金坩埚。在1100以上：碱金属、碱土金属、氯化物、溴化物和碘化物等熔盐，都可用Al2O3、MgO、ZrO

30、2质容器，氟化物则用石墨容器。碱金属的硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐在高温下采用白金或石墨质容器。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 耐火材料 工作稳定性,黏度,电热元件的作用是把电能转化成热能，使被加热的样品达到所要求的温度，它决定炉子的工作能力和寿命。 性能 : a.最高使用温度 b.电阻系数和电阻温度系数 c.表面负荷及允许表面负荷 分类： a.金属电热体 注意使用温度和气氛 b.非金属电热体,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,a. 最高使用温度（电热元件本身最高的承受温度） =炉温+（50150）炉膛

31、的最高温度主要取决于电热元件的使用温度b.电阻系数和电阻温度系数 电阻系数,又叫电阻率,是指电热体当温度在20，1m长度的电热体1mm2端面所具有的电阻值，其单位：mm2/m 。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,电热体的电阻随着温度变化而变化，衡量这个变化程度的叫电阻温度系数。可按下式计算：式中 为电热元件在20的电阻率，； 为电阻温度系数， -1； 为电热元件的工作温度，。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,c.表面负荷及允许表面负荷 指电热元件单位工作面积上分担的功率 。 在一定电

32、热炉功率条件下，电热元件表面负荷选得越大，则电热元件用量就越少。但电热元件表面负荷越大，其寿命越短。实际上，只有选择得当，才能得到最佳效果。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,a.金属电热体铬镍合金和铁铬铝合金铬镍合金：铬镍合金的产品塑性好，具有抗氮能力，电阻系数、电阻温度系数、密度均较大。铁铬铝合金：电阻系数比铬镍合金高，电阻温度系数则较低，密度也低，耐热性能好，可以在氧化气氛下使用。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,要求：温度范围，为何可以在氧化性气氛中使用 二者可以在100013

33、00范围内，空气中使用最多。它们抗氧化、价格便宜、易加工、电阻大和电阻温度系数小。注意：它们抗氧化因为在高温下由于空气的氧化能生成Cr2O3或NiCrO4阻止进一步氧化。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,钨、钼、钽（Mo、W、Ta）纯金属电热体： 可以在真空或适当气氛下获得更高的温度。其共同特点是电阻系数大，熔点高，抗氧化差（一般不能用在空气状态中）。钼：钼的常用温度为16001700。由于钼在氧化气氛下生成氧化钼升华，在空气中不能使用，在渗碳气氛下易渗碳变脆电阻系数也较高。因此仅能应用在高纯氢和氨分解气、无水酒精蒸汽和真空中。,第五章

34、实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,钨：熔点最高的金属，其熔点达到3400，最高使用温度为2500，常用温度为22002400。使用气氛为真空或经脱氧的氢气或惰性气体 ;钽：熔点达到2900，一般用在真空和惰性保护气氛中（氮气中不能用）钽的最高使用温度：2200，常用温度：20002100 。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,铂和铂铑合金(Pt, Pt-Rh)铂：多用于微型电热炉中，如卧式显微镜的微型加热炉，测定冶金熔体熔点的小型电炉及标定热电偶的小型电路中，使用温度为13001400，铂铑合金

35、丝则可用到1600。铂电热体的优点：能经受氧化气氛，电阻系数小，升温导热快，电热性能稳定；缺点: 不能经受还原性气氛及硅铁硫碳元素的侵蚀，价格十分昂贵。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,b.非金属电热体碳化硅电热体形状: 常为棒状或管状，也有U型及W型。 耐温度骤变性好，化学性能稳定，不与酸性材料反应；耐高温，在空气中常用温度为1450。SiC电热体不能在真空和氢气气氛中使用 ;如何延长其使用寿命：在使用过程中电阻率缓慢增大老化，可以在1300 将它浸于B2O3中并升温至1500，则其表面形成硼化膜，增加其使用寿命。）,第五章 实验室温场

36、的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,b.非金属电热体二硅化钼电热体为何MoSi2电热体可以在高温下，氧化性气氛中使用：因为在高温下，发热体表面生成MoO3挥发出去，从而在发热体表面形成致密的SiO2保护膜，阻止其进一步受到氧化。“MoSi2疫”：在低温下（500700 ）、空气中使用时，会产生二硅化钼疫，即Mo被大量氧化而又不能形成SiO2保护膜。因而要避免该情况下使用（快速升温通过该范围来避免）。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,MoSi2适用于空气，可用于氮气、惰性气体中，但不能用于还原性气氛和真空中

37、可使用到12001650。没有“老化”现象，可以在空气中长时间使用而电阻率不变，这是其特有的优点。碳质电热体 以碳系发热体做热源的高温炉最高使用温度可达3600，常用温度为18002200。为防止高温氧化而烧毁，应在保护气氛中（氢气、氮气、二氧化碳、氩气）和真空中使用。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,铬酸镧（LaCrO3）发热元件 铬酸镧发热元件是以铬酸镧为主要成分，在高温氧化气氛电炉中使用的电阻发热元件；其耗能少，可以精确控制温度。 铬酸镧发热元件的优点是能够在大气气氛下使用到1900（表面温度），可获得1850的炉温；能在氧化气氛下

38、长期使用。 适合于高精度温度的自动化控制，其炉温稳定度可在1之内。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 电热体,黏度,接线柱应与炉壳绝缘；接线柱应有足够的断面，以保证电流密度不至于过大。一般紫铜接线柱的电流密度为2.54.5A/mm2，有水冷时为1018A/mm2。炉内引线应改为双股，外穿绝缘珠，以防导线间短路或炉壳带电。线与绝缘柱接触要好，否则会引起接线柱发热甚至烧坏； 接线柱以水平布置为妥，并且要离开炉壳有一定距离，外设保护罩。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉 接线柱,黏度,前面就电阻炉的结构、保温材料和耐火材

39、料、电热体等作了介绍，目的是为着手设计制作电阻炉打下基础。在实验室中，根据各种需要设计制作的电阻炉，大部分是小型式电炉，一般功率在10kw以下。 所谓电阻炉设计，主要包括炉子功率的确定、电热体选择、耐火材料和保温材料的选择、设计炉体结构等方面。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,黏度,一、电炉功率的确定 电炉功率是从能量的角度衡量电炉大小的指标。应当看到，由于实际电炉散热条件的复杂性，要想从理论上确定炉子的功率输入下所能达到的温度，是非常困难的。故一般都靠一些经验或半经验的方法和辅以能量平衡的基本概念来确定之。,第五章 实验室温场的获

40、得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,黏度,下面介绍一种确定试验用小型电炉所需功率的简单方法。 对一圆筒形炉管（炉膛），首先要求出欲加热的炉管部分的内表面积，假定炉子为中等保温程度，则可有表1-3的经验数据查出每100cm2加热管内表面所需功率。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,黏度,表5.1不同温度下每100cm2炉管内表面所需功率,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,黏度,如有一炉管，内径3cm，加热部分长40cm，欲加热到800，求在中

41、等保温情况下炉子所需功率。首先计算加热炉堂内表面积查表5.1 ，800 时，每100cm2加热管内表面所需功率 。因此，上述炉管所需功率为,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,黏度,二、电热体的选择 取决于炉子最高工作温度 炉内气氛 根据炉膛所要达到的最高温度和炉子 的工作气氛，决定电热体种类（参考电热体一节）。例如欲制作一台在空气中最高使用温度为1200 电阻丝炉，可选Cr25A15电热丝为发热体。参考表1-1 铬镍合金、铁铬铝合金。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,黏度,

42、选择发热体时，除了考虑最高使用温度和工作气氛外，还应考虑温度分布的好坏、价格是否便宜和附属设备的复杂程度。 如果使用SiC棒与MoSi2棒为发热体，炉膛内温度的分布不可能很均匀；Pt或Pt-Rh炉虽然温度分布好且抗氧化，但因为价格昂贵所以使用受到限制；碳质发热体虽可达到很高的工作温度，但需要有保护气氛和大电流变压器才行。可见，在电阻炉设计中，电热体的正确选用是非常重要的环节。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,黏度,三 电热体的计算 1.有关电热体的几个参数 （1）元件最高使用温度：电热元件最高使用温度是指电热体在干燥的空气中表面的最

43、高温度，并非指炉膛温度。由于散热条件不同，一般要求炉膛最高温度比电热体最高使用温度低100左右为宜。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,黏度,（2） 电热体的表面负荷：电热体的表面负荷是指电热体在单位表面积上所承担炉子的功率数。在一定炉子功率条件下，电热体表面负荷选的大，则电热体用量就少。但电热体表面负荷越大，其寿命 越短，实际上只有选择适当，才能得到最佳效果。对不同电热体，在一定条件下（散热条件、适用温度等）都规定有允许的表面负荷值。,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,黏度

44、,2.电热体尺寸计算公式对圆线：,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,(5-1),(5-2),黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,(5-3),(5-4),(5-5),黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,(5-6),(5-7),扁线,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,(5-8),(5-9),表面负荷公式 ：,对圆线,对扁线,黏度,第五章 实验室温场

45、的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,a-电阻带厚度，mm;b-电阻带宽度，mm;f-电阻丝（带）截面积，mm2;L-电热体总长度，m。,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,在进行电热体计算时，为了使用安全，电热体允许表面负荷值一般取下限。对于小型电炉，使用单相市电（220V）十分方便，因此在设计计算时，为了留出电压可调余地，工作电压通常以200V计算。,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,电热丝的缠绕 为了维持较长而均匀的高温区

46、，在炉子热损失大的地方要把电热丝缠的密一些。卧式管式炉： 两边密，中间疏。竖式管状炉： 底下密，上头疏。,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,关于电热丝缠绕方式对恒温带的影响 电炉结构与温度分布情况(a)炉管内均匀缠有电热丝；(b)电热丝炉口密绕,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,电炉丝缠绕分布图,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,电阻炉使用前的准备工作（）烘炉 （）温度场标定 （）其他,黏度,第五章

47、 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,（）烘炉 烘炉的目的是逐出水分，消除应力。烘炉前应根据筑炉材料特性来制定烘炉曲线，升温过程中应注意砖衬、结构的体积变化。烘炉由电热元件供热，应设排气孔，以利水气顺利排走。,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,（）温度场标定 电炉工作空间的温度不可能是均匀一致的，为了把试样和热电偶端处于合理的位置，必须标定炉内温度工作分布。标定需要两只热电偶，一只是固定，热端尽可能放在高温恒温区内，一只是移动的。以固定的热电偶基准，把炉温升至常用温度水平，并恒定

48、，而后移动可移动的热电偶位置，测得不同位置上的温度值。,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,（）其他 对于需要一定气氛保护的炉子，应进行打压实验。有水冷的也要打水试压；炉壳应接地。炉壳带电一是交变电源感应产生的，还可能是电热体及其引线与炉壳有接触产生的，对后一因素应及时处理；几何对称的炉子，应检查对中是否符合设计要求。,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,下面以实验小电阻丝炉设计为例，说明计算步骤 已知条件：炉管尺寸，要求炉膛工作温度为1000，电源电压220V，氧化

49、性工作气氛，炉体中等保温，加热带长度为400mm。求电热丝的直径与长度。,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,（1）加热面积计算：加热面积式中D为炉管内径，l为加热带长度。2)功率计算：由表5.1查得1000左右时，每100 cm2炉管面积所需功率 190W,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,3) 电热体及其参数确定：已知电炉在氧化性气氛中达1000高温，可选Cr25A15铁铬铝丝为电热体。再查Cr25A15电热体在1000工作温度允许的表面负荷为1.151.5W/

50、cm2。为安全，取下限值1.15W/cm2。,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,已知Cr25A15在20时的电阻系数其温度系数因此，1000时的电阻系数为,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,（1） 据式（1-1）计算电热丝直径：,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作,（2） 据式（5-3）计算电热丝长度：,黏度,第五章 实验室温场的获得,5.3 高温场的 获得5.3.1电热炉 电阻炉管式电阻炉的设计制作