材料类毕业答辩ppt课件.ppt

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1、XXXXX大学硕士论文答辩,指导教师：XX副教授,学生姓名：XX,20XX年X月XX日,TiO2/云母复合材料的制备及其光催化性能研究,论文提纲,一 绪论,1.1 TiO2光催化材料概述,图1-1 TiO68-结构单元的连接方式,图1-2 金红石，锐钛矿，板钛矿的TiO68-八面体结构,TiO2存在三种晶型结构，即金红石、锐钛矿和板钛矿。这些结构的区别取决于TiO68-八面体的连接方式。锐钛矿结构是由TiO68- 八面体共边组成，而金红石和板钛矿结构则是由TiO68-八面体共顶点且共边组成。金红石型的单位晶格由两个TiO2组成，而锐钛矿型的单位晶格则由四个TiO2组成，因此锐钛矿有着更大的晶胞

2、，使其表面对反应物具有更强的吸附作用，因而具有更好的光催化活性。,1.2 TiO2光催化反应特性,图1-5 TiO2光催化反应过程,1.2.1 TiO2光催化活性的影响因素 晶型的影响 晶粒尺寸的影响 表面状态的影响,1.2.2 存在主要问题： 纳米TiO2易团聚，不能重复利用。 在光催化过程中的操作和在光催化后催化剂分离回收都比较困难。 只能被紫外光辐射激发，太阳能利用率低。 其禁带宽度较窄,电子和空穴容易复合,降低了其光催化活性。,1.3 解决问题的途径,1.3.1 TiO2负载研究现状,实验采用的载体绢云母,特点： 较高的绝缘性，较好的透明度，极好的可剥分性。 晶体在001解理完全，可劈

3、成极薄的片状，径厚比大，这一特点，可以提供一个平整光滑的基底。 表面的羟基的存在，使其显示出优越的亲水性。 化学稳定性好，无毒无二次污染。,图3-1 绢云母晶体结构图,云母负载二氧化钛液相沉积法的基本原理及其主要化学反应如下：主反应： TiCl4 + 4H2O = Ti (OH) 4 + HCl Ti (OH)4 + Mica = Ti (OH)4 / Mica Ti (OH) 4 / Mica TiO2 / Mica + 2H2O 副反应：HCl + NaOH = NaCl + H2O,掺杂能够在TiO2带隙间产生一个能吸收可见光的状态 导带能级减小包括次级的混合状态。应该和TiO2有相同或

4、者更高的电位以保证光催化循环的还原活性 带隙的状态应该和TiO2充分重叠以保证光生载流子在它们的寿命周期内能经TiO2介质的传递到表面进行反应,1.3.2 TiO2非金属掺杂改性研究现状非金属掺杂产生可见光的响应的条件：,图1-6 Ag/TiO2界面电子迁移机理（表示不能）,1.3.3 TiO2金属掺杂改性研究现状,掺杂金属离子提高TiO2 的光催化效率的机制可概括为以下几个方面: 掺杂可以形成捕获中心，价态高于 Ti 4+ 的金属离子捕获电子，价态低于 Ti4+ 的金属离子捕获空穴，抑制 h+/e-复合。 掺杂可以形成掺杂能级，使能量较小的光子能够激发掺杂能级上捕获的电子和空穴，提高光子的利

5、用率。 掺杂可造成晶格缺陷，有利于形成更多的 Ti 3+ 氧化中心。,1.4.2 研究内容,纳米TiO2云母复合材料的制备。 纳米TiO2云母复合材料的结构检测及其制备工艺参数的优化。 纳米TiO2云母复合材料的光催化性能研究，结合其结构特征确定最佳的工艺参数。 拟探讨掺杂金属离子(如Ag+)或氮(N)等非金属的掺杂，获得掺杂的纳米TiO2云母复合材料，力求进一步优化其工艺参数，获得光催化性能更佳的复合材料。,1.4 本课题研究的目的意义及研究内容,1.4.1 研究的目的获得纳米TiO2均匀分散与片层状云母表面的结合牢固的纳米复合材料，实现纳米TiO2的尺度的可控化；如何有效的增强TiO2云母

6、复合材料的光催化性能，有效降解有机物。,二 实验部分,2.1 实验工艺2.1.1绢云母负载纳米TiO2的制备流程,2.1.2绢云母负载Ag掺杂纳米TiO2的制备流程,2.1.2绢云母负载N掺杂纳米TiO2的制备流程,2.2原料与仪器 2.2.1实验原料,表2-1 实验药品及厂家,2.2.2 实验设备,表2-2 实验设备及型号,2.3 样品的表征 2.3.1 热重（TG）分析 分析材料加热过程中的失重。 2.3.2 X射线衍射（XRD）分析 分析材料中TiO2晶型及晶粒大小。 2.3.3扫描电子显微镜（SEM）分析 观察焙烧后样品的表面微观形貌。 2.3.4 EDS分析 对样品进行成分定量分布分

7、析。 2.3.5 X射线光电子能谱仪（XPS）分析 用于材料表面的成分分析和表面元素化学状态的分析。 2.3.6 UV-吸收光谱分析 检测样品对紫外可见光的吸收边。,2.3.7 样品光催化活性表征,图2-2 光催化降解装置,图2-3 加入光催化剂后甲基橙溶液的吸光度曲线,自制光催化反应器（如图2-2所示），因此用UV-1800型紫外可见分光光度计测定其在 =464 nm处的吸光度，以脱色率(D)来衡量降解程度：D=(C0-C)/ C0=(A0- A)/A0100%式中，C0, C, A0, A分别表示溶液的初始浓度及脱色后的浓度、初始吸光度和脱色后的吸光度）。,三 云母负载纳米TiO2的研究,

8、本部分研究采用水解沉淀法并经不同温度焙烧制得纳米TiO2/M光催化剂试样，并对材料的物相，微观形貌，光催化降解效果进行了系统检测与分析。,3.1 实验部分3.1.1绢云母预处理,3.1.2 绢云母负载纳米TiO2催化剂的制备,表3-1 因素水平,表3-2 云母负载二氧化钛的制备条件（L9(34)）,经400、500、600、700 焙烧2 h，制得云母负载二氧化钛光催化剂，样品标记为TiO2/M-T（T分别为4、5、6、7）。,3.2 结果和讨论3.2.1 TG分析,图3-2 TiO2/M样品的TG-DTG图,3.2.2 样品的SEM分析,图3-3 样品的SEM 图(a) 酸洗后绢云母 (b)

9、制备条件1#样品TiO2/M-4 (c)制备条件2#样品TiO2/M-4 (d)制备条件5#样品TiO2/M-4 (e)制备条件9#样品TiO2/M-4 (f) 重复利用三次后样品TiO2/M-4,45-10-10,45-30-20,75-30-20,90-50-20,3.2.3 样品的XRD分析,图3-4 不同焙烧温度下样品的XRD谱图,3.2.4 二氧化钛包覆率的测定,图3-5 样品TiO2/M-4 的能谱分析,表3-3 纳米TiO2/M样品的组成,估算TiO2包覆率为27%,3.2.5 样品的UV吸收光谱分析,图3-6 不同焙烧温度所得样品的紫外-可见漫反射光谱,图3-7 不同焙烧温度制

10、得催化剂对甲基橙的降解效果,3.2.6 样品的光催化活性3.2.6.1 焙烧温度对样品光催化活性的影响,图3-8 TiO2/M光催化剂添加量对甲基橙降解率的影响,3.2.6.2 TiO2/M光催化剂的投加量对甲基橙降解率的影响,3.2.6.3 甲基橙溶液初始浓度对光催化效果的影响,图3-9 甲基橙初始浓度对降解率的影响,图3-10 样品TiO2/M-4重复使用对甲基橙的降解率,3.2.6.4 TiO2/M-4光催化剂重复使用性能检测,四 云母负载N掺杂纳米TiO2的研究,本部分研究结合前期实验采用水解沉淀法制得纳米TiO2/M粉体，将其与不同质量的尿素混合，经不同温度焙烧制得可见光响应光催化剂

11、样品，并研究了N的掺杂对样品中TiO2的晶相，光谱特征，微观形貌及光催化降解效果的影响进行了系统分析。 4.1 样品的制备制得N掺杂云母负载二氧化钛光催化剂，样品标记为N-n-t（n为尿素和干燥粉体的质量比，分别为0、1、2、3、4；t为不同的煅烧温度，分别为3.5、4、5、6）。,4.2 结果与讨论4.2.1粉体TG分析,图4-1 尿素与TiO2/M粉体的TG-DTG图,4.2.2 样品XRD分析,图4-2 样品的XRD谱图(a) 400焙烧N掺量不同的样品 (b)焙烧温度不同N掺量相同的样品,表4-1 焙烧温度和尿素掺量对样品中TiO2 的平均粒径及晶相组成的影响,4.2.3 样品的UV吸

12、收光谱分析,图4-3 不同掺N量经400焙烧所得样品的紫外-可见吸收光谱,图4-4 焙烧温度对样品紫外-可见光吸收光谱的影响,4.2.4 样品的XPS分析,图4-5 样品的XPS图谱(a)样品N-3-4的XPS图谱 (b)样品N-3-4的N 1s XPS 谱图,4.2.5 样品的SEM分析,图4-6 样品的SEM 图 (a)绢云母 (b)样品N-3-4,4.2.6 样品的光催化活性4.2.6.1 掺N量对样品光催化活性的影响,图4-7 不同掺N量对样品光催化降解甲基橙的影响,图4-8 不同焙烧温后催化剂对甲基橙的降解效果,4.2.6.2 焙烧温度对样品光催化活性的影响,4.2.6.3 样品N-

13、3-4光催化剂重复使用性能检测,图4-9 样品N-3-4重复使用对甲基橙的降解率,五 云母负载Ag掺杂纳米TiO2的研究,本部分结合前期采用水解沉淀法制得绢云母负载纳米TiO2粉体，按不同Ag+/Ti4+摩尔比，在粉体表面均匀沉淀不同量的Ag2CO3，干燥后经不同温度焙烧制得具有可见光响应光催化剂样品，并对比N的掺杂，研究了Ag的掺杂量对样品中TiO2的晶相、光谱特征、微观形貌及光催化降解效果的影响。,5.1 样品的制备样品标记为Ag-n-4(n为Ag/Ti摩尔比，为分别为0、0.01、0.03、0.05、0.07)。,5.2 结果与讨论5.2.1粉体TG分析,图5-1 粉体的TG-DTG图,

14、5.2.2 样品XRD分析,图5-2 400 焙烧掺Ag量不同的样品XRD图,表5-1 掺Ag量对样品中TiO2 的物理性质的影响,5.2.3 样品的UV吸收光谱光谱分析,图5-3 不同掺Ag量经400 焙烧所得样品的紫外-可见吸收光谱,5.2.4 样品的SEM分析,图5-4 样品的SEM图(a)样品Ag-0-4 (b)样品Ag-0.05-4 (c)样品Ag-0.07-4,5.2.5 样品的EDS分析,图5-5样品Ag-0.05-4 的能谱分析,表5-2 样品 Ag-0.05-4的组成,估算TiO2包覆率为:32.3%，且Ag+/Ti4+摩尔比约为0.05,5.2.6 Ag的掺量对样品光催化活

15、性的影响,图5-6不同掺Ag量对样品光催化降解甲基橙的影响,5.2.7 样品Ag-0.05-4光催化剂重复使用性能检测,图5-7样品Ag-0.05-4重复使用对甲基橙的降解率,六 全文结论,本文以云母为载体，TiCl4为钛源，通过水解沉淀法，经400700 不同温度焙烧，同时分别以尿素为N源、Ag2CO3为Ag源，采用后掺杂法制得具有可见光响应的N掺杂TiO2/M和Ag掺杂TiO2/M。对绢云母负载纳米TiO2复合材料的制备、掺杂改性对光催化降解性能的影响进行了初步探索研究。包括负载工艺、掺杂制备工艺、样品性能的表征、样品光催化降解机理及影响因素。综合全文得出以下结论：1.对云母负载TiO2研

16、究结论为：粒径为1030 nm的TiO2纳米颗粒通过桥氧均匀牢固地负载在云母的表面，TiO2以锐钛矿相和金红石相混晶的形式存在，随着焙烧温度的增加，锐钛矿相TiO2晶粒长大，同时向金红石相转变；经400 焙烧2 h的样品，其光催化活性最好，以5 g/L加入15 mg/L的甲基橙中，光照60 min降解率达到44%，相同条件下重复利用三次，60 min对甲基橙的降解率仍然可高达28%；2.径厚比大，片层状结构的云母，为TiO2提供了一个平整光滑的基底，同时云母表面羟基与TiO2形成化学键相连，形成牢固负载体的同时，降低了纳米TiO2的团聚效应，同时提高了光催化过程中催化剂的可操作性和催化后的易分

17、离回收性。,3.对N掺杂云母负载TiO2研究结论为：非金属N通过逐渐形成Ti-N与TiO2结合，N的掺杂能抑制TiO2晶粒的长大，同时减缓锐钛矿相向金红石相的转变，制得的绢云母负载N掺杂TiO2光催化材料对440550 nm的可见光有明显的响应，当尿素与粉体的质量比为3时，经400 焙烧2h的样品，其对可见光的吸收边红移最明显为550 nm，此样品对甲基橙的降解能力是纯绢云母负载TiO2光催剂的1.6倍；同时N的掺杂能有效增加样品的使用寿命，相同条件下重复利用四次，光照60 min对甲基橙的降解率仍然可高达43%。4.对Ag掺杂云母负载TiO2研究结论为：金属Ag的掺杂能抑制纳米TiO2晶粒的长大，其TiO2平均粒径为8.510.5 nm。同时减缓其由锐钛矿相向金红石相转变。与N掺杂的绢云母负载TiO2，制备的Ag掺杂绢云母负载TiO2光催化材料对可见光响应范围仅为440520 nm，当Ag+/Ti4+摩尔比为0.05时，经400 焙烧2 h的样品，Ag在样品中的含量为7.11%，其对可见光的吸收边红移最明显为520 nm，样品对甲基橙的降解能力是纯绢云母负载TiO2光催剂的1.5倍；同时适量Ag的掺杂能有效增加样品的使用寿命，相同条件下重复利用四次，光照60 min对甲基橙的降解率仍然可达34%，其衰减速率明显高于N掺杂的绢云母负载TiO2样品。,欢迎各位专家提出宝贵意见,