材料分析测试技术ppt课件.ppt

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1、SEM图像的衬度, 形貌衬度：是由于试样表面形貌差异而形成的衬度。可得到形貌衬度像。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 原子序数衬度：是由于试样表面物质原子序数差异而形成的衬度。背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含有原子序数衬度。 电压衬度：是由于试样表面电位差别而形成的衬度。可用来研究材料和器件的工艺结构等。,SEM图像的衬度,SEM对样品的要求, 试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定； 含水分的试样先烘干除去水分； 表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗（一般用超声波清洗）； 新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态； 磁性试样要先去磁； 样品座尺寸为3035mm，大的可

2、达3050mm，样品高度一般在510mm左右。,SEM对样品的要求,SEM样品的制备, 块状样品：对于块状导电样品，只要大小合适可直接观察不需制备；对于非导电或导电性差的样品，先在样品表面镀一层导电膜再观察（陶瓷块状样品可用该方法）。 粉末样品：在样品座上用导电胶把粉末样品粘劳后，镀一层导电膜即可观察。 镀膜：镀膜方法主要有真空镀膜和离子溅射镀膜两种；镀膜材料有金、金/钯、铂/钯等，膜层厚约1030nm,SEM样品的制备,SEM的应用,1.断口形貌观察：断口分析的目的就是解释断裂机理，分析断裂原因，采取措施防止类似断裂再发生。 典型的断口特征有：解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲

3、劳断口。2.显微组织观察：3.其它应用：SEM除了上述应用外，还可用于原位动态分析、微区成分分析等。,CVD金刚石涂层的形貌像,退火金膜晶粒大小的照片,钢的晶间断裂,钢的韧性断口(韧窝),-Si3N4纳米线,SnO2纳米带,30CrMnSi钢沿晶断二次电子像,钢的韧窝断口的二次电子像,准解理断口,解理断口,金属滑动磨损表面形貌,金属磨粒磨损表面形貌,低碳钢冷脆解理断口的二次电子像,碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像,t-ZrO2陶瓷烧结表面像,c-ZrO2陶瓷烧结表面像,(c+t)-ZrO2陶瓷烧结表面像,Al2O3+xZrO2 15%陶瓷烧结表面像,金相表面的二次电子像(珠光体组织),金

4、相表面的二次电子像(析出碳化物),铁素体+马氏体双相钢拉伸断裂过程原位观察 a)裂纹萌生 b)裂纹扩展,Al3Ti/(Al-Ti)复合材料断裂过程原位观察(灰色颗粒为Al3Ti增强相),SEM在陶瓷中的应用举例,1.透明氧化铝陶瓷的晶粒大小、均匀性以及气孔尺寸和数量对透光性、热震性、强度等有很大影响。用SEM可对其晶粒组织和气孔状况进行分析，烧结过程中若晶粒生长过快，气孔包在晶粒内不能排出，用其做灯管时透光性差，加了添加剂后使晶粒生长变慢，气孔变少，陶瓷透明度变好。2.Si3N4陶瓷是一种耐高温、高强度、耐腐蚀的材料，应用很广，利用SEM可对其晶粒排列状况进行观察。,扫描电镜的技术原理,KYK

5、Y,探索物质的微观结构和形貌，一直是研究人员渴望和追求的。在普通光学显微镜不能满足使用要求的情况下，扫描电子显微镜（SEM）这一高级精密仪器便成为人们进一步了解微观世界的首选解决方案。由于它具有放大倍数高、放大倍数值连续可变、图像立体层次感强的特点，现已广泛应用于材料学、生物医学、化工、环境保护和公安刑侦等各个领域。更由于配接上不同的探测器后就具备了强大的化学元素分析功能，扫描电镜在新材料开发、失效分析等领域中成为不可缺少的工具。,KYKY,扫描电镜的特点,分辨率高大景深,能提供更多的样品信息操作方便应用范围广泛：材料科学、生物工程、医学、地质、公安刑侦、生产的在线检测。,KYKY,扫描电镜与

6、光学显微镜的对比,KYKY,KYKY系列电镜的结构,KYKY,电子光学镜筒（信号产生源）真空系统（信号产生源的工作环境）电器控制系统（信号产生源的控制和信号的接收系统）,电子光学镜筒,电子枪电磁对中系统两级聚光镜物镜消像散器扫描线圈信号接收器样品室和样品台整个光路外部有电磁屏蔽筒，可以消除外界杂散磁场对电子束的干扰。,KYKY,电子枪,三极发叉式钨丝阴极电子枪。是一个自给偏压三极电子枪，偏压电阻可调。 加在栅极和阳极之间一个0到30KV连续可调的负高压。提供一个微小的高亮度的电子源；获得一个稳定的高亮度束流很重要，灯丝要对准栅帽孔和阳极孔中心，栅极至阳极的距离可调整。三个螺钉可用来调节电子枪的

7、机械对中。电子枪既能在高电压、也能适合低电压的工作。,KYKY,电对中,在 日常工作中，当电子束有一些微弱的偏移时，可使用电磁对中系统进行校正。电对中包括X、Y两个方向的校正。,KYKY,聚光镜,由两级磁透镜组成。把电子枪形成的最小交叉斑作为物，聚焦后形成缩小的束斑象。最 终缩小的束斑要小于分辨率的 大小。,KYKY,物镜,物镜是用于聚焦图象的，需考虑的因素很多，结构是较特殊的,透镜内膛应有足够的空间容纳扫描线圈和消象散器组件；物镜采用非对称型场，上极靴孔直径D1=30mm, 下极靴孔直径D2=5mm,有效地减小样品表面的磁场；在下极靴孔上方装有物镜光阑，使束斑尺寸缩小到聚焦在样品上的最小尺寸

8、。下极靴到样品表面的垂直距离叫做工作距离WD 具有长的工作距离，低的球差系数和小的漏磁。,KYKY,消像散器,像散是由于加工的误差、铁芯中的不均匀磁场或者绕组的不对称都会损坏磁透镜的对称性，使束斑变成椭圆斑而不是标准的圆斑而产生的。消像散器用于提供一个弱校正场对图象的像散进行校正。消像散器装在扫描线圈组件内。有X、Y两个方向对图象的像散进行较正。,KYKY,扫描线圈,采用X、Y两个方向的磁偏转式线圈。扫描线圈中通有电流产生磁场，而电流随时间呈锯齿波形式， 电子束在样品上的扫描呈光栅状，即有X方向的扫描（行扫）和Y方向的扫描（帧扫）。扫描电镜中采取的是逐点成象的方法，镜筒中的电子束扫描与显示器中

9、电子束的扫描是严格同步的，所以显示器屏幕上的图象是样品上被扫描区的放大象。扫描图象的放大倍率 由流经扫描线圈的电流决定，电流越大，扫描的角度越大，则图象的放大倍数越低。在给定扫描角度时，工作距离越大，放大倍数就越低 。扫描的速度可调，以点停留时间计：2S、5S、10S、16S、20S、40S 共六档。扫描方式包括 1024768面扫、选区扫描、线扫描、点扫描、双信号分割屏扫描、双放大分割屏扫描等多种方式,KYKY,从样品出来的信号电子通过栅网进入探测系统。栅网上加+300V电压时，能有效的收集低能量的二次电子。当栅网加-100V电压时，收集不到二次电子。但由于背散射电子的能量较高，仍有一部分直

10、射闪烁体而被收集，所以当栅网加上300V时，看二次图象。当栅网加上-100V，就可以用二次探头观察背散射电子象。闪烁体表面导电层加10KV高压，目的是提高检测效率。加速后的二次电子打到闪烁体上产生光电子，这些光电子经玻璃管到光电倍增管上，光电倍增管将光信号变成电信号，再经前置放大器将微弱的电信号放大后，送到视频放大器，然后输出送到图象系统上成象。,电子探测器,样品室,样品室安装在防震框架上，电子光学镜筒安装在样品室的上面；真空系统安装在样品室的下面。样品台从样品室前门装入，样品室放气不影响镜筒的真空。样品室为样品提供了一个大的空间，同时也给附件安装带来方便。,标准样品室 设有3个51mm114

11、mm、2个26mm39mm和1个110mm150mm窗口，可装配X光波谱仪和X光能谱仪，可供配多种探测器使用。内部尺寸154 mm 。,大样品室 设有多个通用窗口，可装配X光谱仪及多种探测器。内部尺寸: 280mm(W)280mm(D)180mm(H) 。,标准样品台,大样品台,低温样品台,伸缩台,高真空高温样品台,标准样品台,X = 50 mm, Y = 50 mm, Z = 25 mm 连续旋转: R = 360 T = - 5 to + 90 可观察样品: 32 mm ( D ) 21 mm. 最大样品: D = 60 mm,大样品台,X = 80 mm, Y = 50 mm, Z = 30 mm 连续旋转: R = 360 T = 0 to + 90 可观察样品: 90 mm ( D ) 30mm.,