无机化学实验基本操作介绍ppt课件.ppt

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1、无机化学实验基本操作介绍,攀枝花学院 生化学院教师：范文娟,主要内容,教学目的及要求教学重点实验注意事项仪器设备及用具数据的记录及处理,无机化学,一.教学目的及要求,通过实验，巩固并加深对无机化学基本概念和基本理论的理解掌握无机化学实验的基本操作和技能，学会正确地使用基本仪器测量实验数据，正确地处理数据和表达实验结果掌握一些无机物的制备、提纯和检验方法培养严格、认真和实事求是的科学态度及严谨的科学实验作风培养和提高分析问题和解决问题的能力为学习后继课程和实际工作打下良好的基础,无机化学,二.教学重点,教学重点： 1.实验室安全及基本实验常识 2.常见仪器的使用 3.实验数据的规范性,无机化学,

2、三.实验注意事项,I.实验室规则,1认真预习，明确实验目的和要求。实验前必须认真预习实验讲义，掌握实验的原理、方法和步骤；了解相关仪器的性能及操作方法；了解实验操作规程和安全注意事项。2严格遵守操作规程，科学进行实验。实验过程中要正确操作，仔细观察，积极思考，及时且真实地记录实验现象和数据，确保实验结果真实可靠。3药品试剂应整齐摆放在一定的位置上，公用仪器和试剂用完后应立即放回原处，发现试剂或仪器有问题时应及时向指导教师报告，以便及时处理，保证实验顺利进行。注意：使用大型或精密仪器时应记录使用情况，并由指导教师签字。,无机化学,三.实验注意事项,4实验时应按照教师的指导，在规定的课时内认真完成

3、规定的实验内容，如打算做规定内容以外的实验，须事先报告指导教师。5遵守纪律，上课不迟到，保持实验室安静，禁止在实验室内聊天、打闹、吃东西、听音乐等。6严格遵守实验室安全守则及易燃、易爆、具有腐蚀性及有毒药品的管理和使用规则。爱护公共财产，节约水、电和试剂。,I.实验室规则,无机化学,三.实验注意事项,7实验时要保持实验台面和地面清洁整齐。火柴梗、废纸、碎玻璃片及实验废液等应放在指定的地方或容器内，不准随处乱扔。8实验结束后，根据原始记录，认真处理数据，对实验中的问题认真分析，写出实验报告，按时交给指导教师审阅。9离开实验室前：将药品摆放整齐，仪器洗刷干净放回原位。值日生负责实验室清洁和安全，关

4、好水、电及门窗。,I.实验室规则,无机化学,三.实验注意事项,注意：进行化学实验，经常要使用水、电、煤气、各种仪器和易燃、易爆、腐蚀性以及有毒的药品等，实验室安全极为重要。如不遵守安全规则而发生事故，不仅会导致实验失败，而且还会伤害人体健康，并给国家财产造成损失。,II.实验室安全知识,无机化学,三.实验注意事项,II.实验室安全知识,1实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。了解实验室安全用具（如灭火器、喷淋室、洗眼器、急救箱、电闸等）放置的位置，熟悉使用各种安全用具的方法。2实验进行时，不得离开岗位，要经常注意反应情况是否正常，装置有无漏气，破裂等现象。3做危险性较大的实验时，

5、要根据情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩、橡皮手套等。,无机化学,三.实验注意事项,II.实验室安全知识,4使用易燃、易爆物品时要远离火源。不要用湿手、湿物接触电源。水、电、燃气用完立即关闭。点燃的火柴用后立即熄灭，不得乱扔。5取用有毒药品（如重铬酸钾、汞盐、砷化物、氰化物等）应特别小心。剩余的有毒废弃物不得倾入水槽，应倒入指定容器内，最后集中处理。剩余的有毒药品应交还教师。6倾注试剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出致伤。尤其是腐蚀性很强的浓酸、浓碱、强氧化剂等试剂，使用时切勿溅在衣服和皮肤上。稀释这些药品时（尤其是浓硫酸），应将它们慢慢倒入水中，而不能反向进行，以避免迸溅。加热试

6、管时，切记不要使试管口对着自己或他人。,无机化学,三.实验注意事项,II.实验室安全知识,7绝不准许随意混合各种药品，以免发生意外事故。8实验室内严禁饮食、吸烟或把餐具带入。实验完毕后必须洗净双手方可离开实验室。9实验室所有药品不得带出室外。,事故猛于虎，防患于未然！,无机化学,三.实验注意事项,III.实验室事故处理事项, 火灾 中毒 玻璃割伤 灼伤、烫伤,无机化学,三.实验注意事项,实验室中使用的许多药品是易燃的，着火是实验室最易发生的事故之一。 一方面防止火势蔓延：熄灭所有火源，关闭室内总电源，搬开易燃物品； 另一方面立即灭火。 如果小器皿内着火（如烧杯或烧瓶），可盖上石棉网或瓷片等，使

7、之隔绝空气而灭火，绝不能用嘴吹。如果油类着火，要用沙或灭火器灭火。如果电器着火，应切断电源，然后才能用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火。不能用泡沫灭火器，以免触电。如果衣服着火，切勿奔跑而应立即在地上打滚，用防火毯包住起火部位，使之隔绝空气而灭火。总之，应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的灭火方法。,III.实验室事故处理事项-火灾,无机化学,三.实验注意事项,III.实验室事故处理事项-中毒,化学药品大多数具有不同程度的毒性，主要通过皮肤接触或呼吸道吸入引起中毒。溅入口中而未咽下的毒物应立即吐出来，用大量水冲洗口腔；如果已吞下，应根据毒物的性质采取不同的解毒方法。腐蚀性中毒，强酸、强碱中毒

8、都要先饮大量的水，对于强酸中毒可服用氢氧化铝膏。不论酸碱中毒都需服牛奶，但不要吃呕吐剂。刺激性及神经性中毒，要先服牛奶或蛋白缓和，再服硫酸镁溶液催吐。吸入有毒气体时，将中毒者搬到室外空气新鲜处，解开衣领纽扣。吸入少量氯气和溴气者，可用碳酸氢钠溶液漱口。 总之，实验室中若出现中毒症状时，应立即采取急救措施，严重者应及时送往医院。,无机化学,三.实验注意事项,III.实验室事故处理事项-玻璃割伤,玻璃割伤也是常见事故一旦被玻璃割伤，首先仔细检查伤口处有无玻璃碎片，若有先取出。如果伤口不大，可先用双氧水洗净伤口，涂上红汞，用纱布包扎好；若伤口较大，流血不止时，可在伤口上10cm处用带子扎紧，减缓流血

9、，并立即送往医院就诊。,无机化学,三.实验注意事项,III.实验室事故处理事项-灼伤、烫伤, 酸灼伤：皮肤被酸灼伤应立即用大量水冲洗，再用饱和Na2CO3溶液或稀氨水溶液清洗，最后再用水冲洗。衣服溅上酸后应先用水冲洗，再用稀氨水洗，最后用水冲洗净；地上有酸应先撒石灰粉，然后用水冲刷。 碱灼伤：皮肤被碱灼伤应用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液清洗，涂上油膏，包扎伤口。眼睛受伤抹去眼外部的碱，用水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗涤后，滴入蓖麻油。衣服溅上碱液后先用水洗，然后用10%醋酸溶液洗涤，再用氨水中和多余的醋酸，最后用水洗净。,无机化学,三.实验注意事项,III.实验室事故处理事项-灼伤、

10、烫伤, 溴灼伤：皮肤被溴灼伤应立即用水冲洗，后用酒精洗涤或用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤口呈白色，然后涂甘油加以按摩。如果眼睛被溴蒸气刺激受伤，暂时不能睁开时，可对着盛有卤仿或乙醇的瓶内注视片刻加以缓和。 烫伤：皮肤接触高温（火焰、蒸气）会造成烫伤，轻伤者涂甘油、玉树油等，重伤者涂以烫伤油膏后速送医院治疗。,无机化学,三.实验注意事项,IV.废物处理与排放,化学实验中，常有废水、废物和废气（三废）的排放。三废中往往含有大量的有毒物质。为了保证实验人员的健康，防止环境污染，需处理后排放。,无机化学,三.实验注意事项,汞蒸汽或其它废气：为减少汞的蒸发，可在汞液面上覆盖化学液体，如甘油、5%的硫化钠溶液

11、或水等。不慎溅落的少量汞，可以撒上多硫化钙、硫磺或漂白粉，干后扫除。产生大量有毒气体如H2S、HCN和SO2等的实验应在通风橱内进行，同时应采用适当的吸收装置进行吸收。废渣处理：碎玻璃及锐角的废物不要丢入废纸篓中，应放入专用废物箱。实验室中少量有毒废渣应集中深埋于指定地点。有回收价值的废渣应回收利用。废液处理：不同的废液不能混装，应按不同性质分别倒入专门的废液缸，再集中处理，常采用燃烧法和深埋法。,IV.废物处理与排放,无机化学,三.实验注意事项,一些废物的处理方法：含酸废液或含碱废液应用Ca(OH)2或H2SO4中和至pH=68后排放。含汞、砷、锑和铋的废液可控制酸度在H+=0.3molL-

12、1，使其生成硫化物沉淀而除去。少量含氰化物废液可用NaOH调节溶液至pH10时，加适量KMnO4将CN-氧化。较大量的含氰化物废液可用次氯酸盐处理。含铬废液一般可在调节溶液呈酸性后加入FeSO4，将Cr6+还原为Cr3+，再加入NaOH调节溶液至pH=68。加热至80左右，通入适量空气，使Cr3+以Cr(OH)3的形式与Fe(OH)3一起沉淀除去。,IV.废物处理与排放,无机化学,四.仪器设备及用具,称量仪器,电子天平,电子天平的优点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。电子天平的使用方法：1. 水平调节：水泡应位于水平仪中心。2. 接通电源，预热3

13、0分钟。3. 打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g4. 称量：按 TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为所称物体的质量。5. 去皮称量：按 TAR键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。,无机化学,四.仪器设备及用具,常见操作问题：1.天平使用前没有清扫，导致天平使用中测量不准确。2.天平使用中直接向天平上的称量皿加药品，这可能导致药品撒在天平上。3.天平测量数据时不关门，导致天平使用中测量不准确。4.差量法称量时，称量皿放在实验台上。实验台不干净，易导致天平使用

14、中测量不准确。5.天平使用完毕后，不关天平。,无机化学,四.仪器设备及用具,常用玻璃仪器,无机化学,四.仪器设备及用具,要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等：用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗自来水洗净蒸馏水润洗 (本着“少量、多次 ”的原则) 3次滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等：有精确刻度用0.2%0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）自来水洗净蒸馏水润洗3次光度分析用的比色皿：由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡自来水洗净去离子水洗净,玻璃仪器的洗涤,无机化学,四.仪器设备及用具,铬酸洗液 （K2Cr2O7

15、-H2SO4）：10g K2Cr2O7 +20ml水加热搅拌溶解冷却慢慢加入200ml浓硫酸贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。 有效：暗红色 失效：绿色合成洗涤剂：稀HCI、NaOH-KMnO4 、乙醇/稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）。,玻璃仪器的洗涤,无机化学,四.仪器设备及用具,空气晾干，叫又风干。烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。吹干：用电吹风吹干。,玻璃仪器的干燥

16、,无机化学,四.仪器设备及用具,常用玻璃仪器 1：滴定管的使用方法,酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI, AgNO3, KMnO4, K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH, Na2S2O3容量：100ml, 50ml, 25ml, 10ml, 1ml,酸式：活塞转动是否灵活？漏水？（涂凡士林） 碱式：胶管老化？漏水？（更换胶管、玻璃珠）洗涤：自来水洗涤液自来水蒸馏水,检查：,无机化学,四.仪器设备及用具,常用玻璃仪器 2：移液管的使用方法,用于准确移取一定体积的溶液容量：25ml，20ml，10ml， 5ml，2ml，1ml等贴标签洗涤：自来水洗涤液自来水蒸馏水润洗23次,无机

17、化学,四.仪器设备及用具,常用玻璃仪器 2：移液管的使用方法,常见操作错误,这位同学不知想用滴管向移液管中加什么东西，这可不是移液的操作。,用大姆指按移液管，这种操作既不方便也不规范。,移液中存在的吐泡泡现象，好看却对分析不利。,无机化学,四.仪器设备及用具,常用玻璃仪器 3：容量瓶的使用方法,配制一定体积标准溶液用，或作溶液的定量稀释。容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml，50ml等容量瓶有无色和棕色之分，棕色瓶用于配制需要避光的溶液。,无机化学,四.仪器设备及用具,酸度计使用中注意的问题,一、电极多次用去离子水冲，然后用滤纸吸干；二、电极放入待测液中后要摇一摇待测液，电

18、极要静止； 三、用完后复合电极要用KCl液体泡起来； 四、使用完毕后附件等东西一定要放回原处（这个问题常使后边做实验的同学无法正常进行，一些附件根本无法补充）。,无机化学,五.数据的记录及处理,实验过程中，应及时、真实、准确地记录实验现象和实验数据。1应准备专门的实验记录本，实验数据不可随意记录在小纸条上。2应注明实验日期和时间。3实验过程中要仔细观察实验现象，重要的实验现象应及时记录下来。4记录数据时要真实。如发现数据记错或算错而需要更改数据时，可将原来数据用一横线划去，并在其上方写出正确的数据。5记录的数据应准确、有效。实验过程中应记录有效数字，有效数字应体现出实验所用仪器和实验方法所能达

19、到的精确度。任意超出或低于仪器精度的数字都是不恰当的。,数据的记录,无机化学,五.数据的记录及处理,数据的处理,列表法：用列表法表示实验数据时，应注意以下几点： （1）表格名称：每一表格均应有简明的名称。 （2）行名与量纲：每一行的第一列应写上该行变量的名称与量纲。 （3）有效数字：所记数字应注意其有效数字位数，各列的小数点对齐。,无机化学,2作图法 作图法表示实验数据，能直接显示出自变量和因变量间的变化关系。从图上易于找出所需数据，还可用来求实验内插值、外推值、曲线某点的切线斜率、极值点、拐点及直线的斜率、截距等等。为了准确，作图时要注意以下几点： （1）坐标纸及比例尺的选择：最常用的坐标纸

20、为直角坐标纸，对数坐标纸、半对数坐标纸和三角坐标纸也常用到。作图时以横坐标表示自变量，纵坐标表示因变量。横、纵坐标不一定由“0”开始，应视实验具体数值范围而定，比例尺的选择非常重要，需遵守以下几点： 坐标纸刻度要能表示出全部有效数字，使从图中得到的精密度与测量的精密度相当。 所选定的坐标标度应便于从图上读出任一点的坐标值，通常使用单位坐标格所代表的变量为1，2，5的倍数，不用3，7，9的倍数。 充分利用坐标纸的全部面积使全图分布均匀合理。 若作直线求斜率，则比例尺的选择应使直线倾角接近45度，这样斜率测求误差最小。 若作曲线求特殊点，则比例尺的选择应使特殊点表现明显。,无机化学,（2）画坐标轴

21、：选定比例尺后，画上坐标轴，在轴旁说明该轴所代表的变量名称及单位。在纵坐标轴左边及横坐标轴的下面，每隔一定距离写下该处变量应有的值，以便作图及读数，但不应将实验值写在坐标轴旁或代表点旁。读数时，横坐标自左向右，纵坐标自下而上。 （3）作代表点：将相当于测量数值的各点绘于图上。在点的周围以圆圈、方块、三角、十字等不同符号在图上标出。点要有足够的大小，它可以粗略地表明测量误差范围。在一张图上，如有几组不同的测量值时， 各组测量值的代表点应用不同的符号表示，以便区别，并在图上说明。 （4）连曲线：作出各点后用曲线尺作出尽可能接近于实验点的曲线，曲线市平滑均匀，细而清晰；曲线不必通过所有的点，但各点应

22、在曲线两旁均匀分布，点和曲线间的距离表示测量误差。 （5）写图名：每个图应有简单的标题，横、纵坐标轴所代表的变量名称及单位，作图所依据的条件说明等。,无机化学,3.实验报告的内容 实验报告的内容包括实验目的、实验原理、仪器和药品、实验步骤，数据记录及处理，结果与讨论等。,无机化学,4实验报告示例实验（ ）_专业_ 班级_ 姓名_ 日期_一、实验目的二、仪器及试剂三、实验原理四、实验步骤五、实验数据记录六、数据分析七、误差分析（分析误差产生的原因，实验中应注意的问题及某些改进措施）,无机化学,教材：无机及分析化学实验(第三版)，南京大学，高等教育出版社，2003参考书：无机及分析化学实验，辛述元

23、主编，化学工业出版社，2005无机化学实验（第三版），中山大学，高等教育出版社，2000分析化学实验(第四版)，武汉大学，高等教育出版社，2000无机化学实验（第三版），北京师范大学无机化学教研室，高等教育出版社，2001,无机化学,实验报告及考试：1.每次实验之前必须预习，若未预习，取消本次实验资格。2.实验开始前提供实验预习报告，无报告者视为未预习。3.实验中做好原始实验数据记录，实验完成后，带上原始实验数据交指导教师检查签字，得到允许后方可离开实验室。4.下次实验前递交上次实验报告，包括预习报告、原始实验数据、数据处理、现象分析及体现实验心得，最后给出实验结果。5.考试以纸质版形式进行，时间为待定。,无机化学,Thank you！,无机化学,