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1、西南大学化学化工学院,双液系气液平衡相图,一 实验背景,二 实验目的及要求,三 实验重难点,四 重点仪器讲解,五操作注意事项,六 思考题讲解,一实验背景,相平衡研究对生产和科学研究有重大的实际意义。例如,化工生产过程的分离操作,常会遇到各种相变化过程如蒸发,冷凝等,这些过程涉及到不同相之间的物质传递。,相平衡研究是选择分离方法,设计分离装置,实现最佳操作的理论依据。,图-1 化工生产车间,目录,二 实验目的及要求,1.绘制在平衡压力(p)下环己烷乙醇双液系的气液平衡相图,2.掌握相图的基本知识,了解相图和相律的基本概念。,3.掌握测定双组分液体的沸点及校正常压沸点的方法。,4. 掌握阿贝折光仪
2、的操作方法和确定二元液体组成的方法。,目录,三 实验重难点,实验重点:1、掌握本实验的基本原理。 2、掌握实验中用到仪器的操作方法,并能熟练使用。 3、了解实验中的注意事项并能解释为什么。,实验难点:1、相图和相律的概念以及数据处理。 2、对影响实验结果的关键操作的控制。 3、误差分析。,目录,图-2 (1)沸点仪结构示意图,四 重点仪器讲解,1沸点仪,图-2(2)沸点仪实物图,图3(1)阿贝折光仪的结构示意图,2阿贝折光仪,图-3(2)阿贝折光仪外形图,目录,五操作注意事项,1测定折光率时,动作应迅速,以避免样品中易挥发组元损失,确保数据准确;,2电热丝一定要被溶液浸没后方可通电加热,否则电
3、热丝易烧断或燃烧着火;,3注意一定要先加溶液,再加热;取样时,应注意切断加热丝电源;,4每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好,不要过于激烈也不要过于慢。测定纯环己烷、纯乙醇沸点时必须保证沸点以内干燥;,5先开通冷却水,然后开始加热,系统真正达到平衡后,停止加热,稍冷却后方可取样分析。,目录,六 思考题讲解,1. 在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化?,答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移。,2. 为什么工业上常产生95酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?,答:因为种种原因在此条
4、件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。,3. 试设计其它方法用以测定气、液两相组成,并讨论其优缺点。,答:组成测定 可用相对密度或其他方法测定,但折光率的测定快速简单,特别是需要样品少,但为了减少误差,通常重复测定三次。当样品的折光率随组分变化率较小时,此法测量误差较大。,4. 讨论压力组成相图和温度组成相图的关系。,答:通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相,液相组成作图
5、,所的图形成为双液系温度组成相图,而在一定温度下绘制的就为压力组成相图。,5. 试推导沸点的压力校正公式。,6. 讨论本实验的主要误差来源。,答:本实验的主要来源:给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短不十分固定,因此而使测定的折光率产生误差。另外,温度计水银球的位置并不固定,有时比较靠近电热丝,测得的温度稍微偏高。,7为什么沸点测定仪的电流要经过变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝?,答:这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。,8沸点仪小玻璃管的作用?,答:小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动。,9本实验选用环己烷和乙醇的原因?,答:因为两者折光率相差颇大,而折光率测定又只需要少量样品,所以,可以用折光组成工作曲线来测定平衡体系的两相组成。,10称量时为什么要尽可能的迅速?,答:为避免挥发带来的误差。,11安装好的沸点仪应如何检测?,答:检查带有温度计的软木塞是否塞紧。电热丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下,但至少要高于电热丝2厘米。,12气液相图的实际意义?,答:在于只有掌握了气液相图,才有可能利用蒸馏方法来使液体混合物有效分离。,目录,
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