二章样品采集和制备课件.ppt
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1、第二章 分析试样的采集与制备,第一节 分析试样的采取与制备第二节 分析试样的预处理,11/6/2022,第二章 分析试样的采集与制备第一节 分析试样的采取与,试样的采取与制备,定量分析的一般步骤:,试样的预处理,干扰组分的掩蔽与分离,测定,分析结果的计算与评价,11/6/2022,定量分析的一般步骤:试样的预处理分析结果的10/3/2,分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试 样,所采试样应具有高度的代表性,采取 的试样的组成能代表全部物料的平均组成。,概念:子样: 在规定的采样点采集的规定量物料.子样数目:在一个采集对象中应布采集样品点的个数.原始平均试样:合并所采集的子样即得
2、原始平均试样.分析试样:原始试样经制备成供分析用的最终试样.,第一节 分析试样的采取与制备,11/6/2022,分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试概念,现场勘查并收集资料 了解采样对象的特性及 周围环境等。 保证试样的代表性 采样量符合要求 根据试样性质、测定要求 合理保存 避免待测组分的形态、价态、 含量等发生变化。 注意问题:采样记录、采样安全,一、 采取试样的一般原则,11/6/2022,现场勘查并收集资料 了解采样对象的特性及一、 采取,二、 固体试样的采取,由于试样多样化,采样对象不同,采样方法也不相同. 研究目的:选取尽可能少的样本,而使所得到的结果又能最大程度
3、的反映被研究对象的总体的特征 主要从:采取子样数和采样量考虑。 采取子样数:子样数目、采样点的布设,11/6/2022,二、 固体试样的采取 由于试样多样化,采样对象不同,,采样工具:1. 采样铲(手铲):适用物料堆的采取见图1-1。2. 采样探子: 末端开口采样探子:用于粉末、小颗粒、小晶体样品采取见图1-2。 气动采样探子:用于粉末、 小颗粒、松散样品采取见图1-3。采样钻:坚固样品的采样。4.气动和真空探针:(类似于探子)用于粉末、小颗粒、松散样品采样。,11/6/2022,采样工具:10/3/2022,11/6/2022,10/3/2022,采样程序:,1. 确定采取的样品数: 采取子
4、样数目:根据物料性质(如:煤,灰分)和物料总量来确定2. 确定样品的量至少满足三次重复测定的样品量必须满足备考样品所需量如需预处理,应满足所需量3确定采样方法 不同状态有不同方法。如堆积物料、物料流等。,11/6/2022,采样程序:1. 确定采取的样品数:10/3/2022,(一)矿石试样,1、 采样点的布设,例:磷矿石:根据存在形态、硬度、组成 、堆放情况; 从不同部位、深度取样。,汽车:五个点,800-2000g,火车:30t 8个点30t 11个点,船舶:100t 同火车100t 20个点100tM200t 30个点,物料堆:M 50t 510个点 50t 20个点,11/6/2022
5、,(一)矿石试样1、 采样点的布设例:磷矿石:根据存在形态、,12m,h=0.3mm=5kg,0.5m,料堆上采样点的分布,采取子样数目:根据物料性质(如:煤,灰分) 和物料总量来确定,11/6/2022,12mh=0.3mm=5kg0.5m 料堆上采样点的分,2、 固体试样湿存水去除,原因:干基湿存水:固体表面及孔隙中,吸附的水分。方法:100-105烘干,时间、温度根据试样性质决定,例:氯化铵 100-105 过磷酸钙 99-101,11/6/2022,2、 固体试样湿存水去除原因:干基例:氯化铵,3、 固体试样的制备,从采取的固体试样制备成少量且高度均匀的分析试样的过程称为试样的制备。
6、试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。,11/6/2022,3、 固体试样的制备 从采取的固体试样制备成少量且高度均,固体试样制备:,破碎,过筛,混匀,缩分,破碎可分为粗碎、中碎、细碎和研磨4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度,可采用人工或机械的方法逐步破碎,直至达到规定的粒度。,物料在破碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子为止(一般要求试样过100-200目筛。),混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法,机械混匀器。,在不改变物料的平均组成的情况下,逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。,11
7、/6/2022,固体试样制备: 破碎可分为粗,粗碎,过筛 混匀 缩分,弃去,中碎,分析试样,细碎,过筛 混匀 缩分,过筛 混匀 缩分,弃去,细副样,粗副样,一般试样加工流程:,从原始物料中采集的试样,一般数量较多,粒度较大,在制样过程中要根据样品的性质、原始质量、分析要求进行加工,有时要按上述四个程序反复进行,直至将送检样加工成符合分析要求的分析试样,分取数十克送实验室分析用,余下保存副样,以备检查分析,为此,为确保加工时省时省力、又符合要求,就要制定一个科学的样品加工流程图。,11/6/2022,粗碎过筛 混匀 缩分弃去中碎分析试样细碎过筛,m: 试样的最小质量(kg)d : 样品颗粒的最大
8、直径(mm)K, a : 经验常数 由实验室求得一般: k:在0.02 1之间,样品越不均匀,k值越大 a=1.8 2.5,采集量的经验计算公式:缩分依据:,地质部门: a=2,11/6/2022,m: 试样的最小质量(kg)采集量的经验计算公式:地质部门,采集量: 物料的颗粒越大,则最低采样量品越多;样品越不均匀,最低采样量也越多。 因此,对块状物料,应在破碎后再采样。 要求: 理查德-切乔特公式,11/6/2022,采集量:10/3/2022,例:采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗粒直径为20 mm,k 值为0.06 kg / mm2,问最少采取多少千克试样才具有代表性? 解:根据理查德-
9、切乔特公式,m0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg,如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm,m0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg,结论:样品的颗粒越大,采样量越大,11/6/2022,例:采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗粒直径为20 m,例:有试样 20 Kg,粗碎后最大粒度为 6mm 左右,设 K 值为0. 2 ,问应缩分几次? 如缩分后,再破碎至全部通过10号筛,问应再缩分几次?,d 6mm,m 0.2kg. mm-2 (6 mm)2,即 m 0.8kg,20 kg 1/ 2 = 10 kg,缩分一次,破碎至全部通过10号筛后,d 2mm
10、,m 0.2kg. mm-2 (2 mm)2,将10kg 试样连续缩分三次,10kg (1/ 2)3 = 1.25kg,即 m 7.2kg,mQ kd2,例:有试样 20 Kg,粗碎后最大粒度为 6mm 左右,设 K 值为0. 2 ,问应缩分几次? 如缩分后,再破碎至全部通过10号筛,问应再缩分几次?,解: 1),2),m(1/ 2)n Kd2,11/6/2022,例:有试样 20 Kg,粗碎后最大粒度为 6mm 左右,设,试样制备结果:,对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为2030g(可根据需要或少或多些),有的还需要在玛瑙研钵中充分研细,使样品最终
11、全部通过100200 (0.074mm) 目筛。,11/6/2022,试样制备结果: 对分析试样粒度的要求与试样分解的,(二)土壤试样 (了解),1.采样点的布设2.采样时间3.采样深度4.采样量5.保存,11/6/2022,(二)土壤试样 (了解) 1.采样点的布设10/3/20,(二)土壤试样 (了解),1.采样点的布设 依据地形地貌和采样地块大小而定。 有:梅花形、棋盘式、蛇形等2.采样时间 依据分析内容来确定。3.采样深度 依据作物的根系来确定。,11/6/2022,(二)土壤试样 (了解) 1.采样点的布设10/3/20,(二)土壤试样 (了解),4.采样量 根据分析项目确定,一般要
12、求1kg左右。5.保存 依据测定项目,有些需要新鲜土壤(如挥发酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分); 其它多数需要风干的土样。 风干时注意:除去植物根茎、叶片、石砾等; 避免阳光直射、落入灰尘等。 容器:玻璃、聚乙烯,避光、干燥、清洁。,11/6/2022,(二)土壤试样 (了解)4.采样量 根据分析项,(三)金属试样(了解) 经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。(四)自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品(了解) 通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm, 外径18mm,槽口宽12mm,下端30角锥 的不锈钢管或铜管 取样时,将
13、取样钻由袋(罐、桶)口 的一角沿对角线插入袋(罐、桶)内的 1/33/4处,旋转180后抽出,刮出钻槽 中物料作为一个子样。,11/6/2022,(三)金属试样(了解)10/3/2022,三、 液体试样的采取和保存(了解),1、采样点的布设 (液体的分布特点、均匀程度) 根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。,生活污水:总排污口、排污管线入河(海)口、污水处理厂进出口,自来水: 打开龙头,放水一段时间再取样。 采样阀采样,注意排尽滞留在阀口的物料。,地表水:根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。,11/6/2022,三、 液体试样的采取和保存(了解)1、采样点的布设生活污水
14、:,3、水样保存,2、 采样设备,(不挥发、不沉淀、不变质),水桶、采样勺、采样瓶、采样管等材质:塑料或玻璃,注意: 贮水容器(玻璃、聚乙烯、石英) 贮存时间(72h, 48h, 12h) 保存方法,目的: 代表性,11/6/2022,3、水样保存2、 采样设备(不挥发、不沉淀、不变质)水桶、采,瓣阀式筒状取样器,任意采样器,加重型采样器,三酸采样器适用于采集硫酸、盐酸、硝酸等腐蚀,BTB型不沾油取样桶/不沾油采样筒/采样筒/取样筒,11/6/2022,瓣阀式筒状取样器 任意采样器 加重型采样器 三酸采样器适用于,表面采样勺: 表面采样勺适合于表面样品的采集,如:成品油、酸碱盐等化工产品、自来
15、水、污水等。表面采样勺材质不锈钢、尼龙等。可根据不同的液体选取不同材质的表面采样勺。 表面采样勺规格:容积500mL、杆长1m。表面采样勺特点:使用方便、易于清洗、便于携带等。,水质采样笼,槽车采样管: 可采集整个深度的液体不搅拌样品。 材质有机玻璃、不锈钢、黄铜。规格:长度3000mm。,11/6/2022,表面采样勺:水质采样笼 槽车采样管:10/3/2022,四、气体试样的采取,2、采样方法 (依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定),同时多点布设考虑人口密度,1、采样点的布设原则 (气体的特点,受影响因素较多),开阔地带、呼吸带污染源主导风向下风多布点,直接采样法,浓缩采样法,溶液吸收法固
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