《纳米材料制备技术》6 一维纳米材料的制备 自发生长课件.ppt
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1、选题:结合文献、参考书、课件、讲座;研究对象:某一纳米材料分类体系,通常越具体越容易构思 -化学组成;(金属,单质半导体,氧化物,金属碳化物,等等) -结构; (单晶,多晶,准晶,无定形,等等) -形貌;(纳米颗粒,纳米管,单层膜,复合结构,等等) -性质;(化学传感,离子导电性,导热性,光致发光,特殊塑性变形)侧重点:制备方法(基本理论,实验技术) - 对于组成、结构、形貌、性质的影响 - 当前主流或前沿的实验方法(如CVD结合VLS机理制备纳米线) - 方法或工艺上存在的问题和不足?(如结晶度、长径比、产率、成本) - 改进?(最好能有自己的想法,结合自己对于该方法基本原理的理解、或是从其
2、他方法中的启发),时间安排:10月23日(星期三)上课前提交论文的题目,摘要 (包括姓名,学号)10月30日(星期三)课上给出反馈意见11月25日 (星期一)之前提交正式论文,综述论文,评分标准:系统性,对于选取的研究对象和制备方法做了系统深入的调研格式规范,撰文诚信,相关结果和图表做好引用。反对无引用地照搬原文。长短无具体要求,通常5000字数以上。鼓励原创性,最好能有一些自己的想法(有相关理论或实验依据,能自圆其说)。,选题:时间安排:综述论文评分标准:,预定课程安排,讲座序号时间内容备注1Sept 11, 4:25pm课程介绍,一维纳米材料制备自发生长,一维纳米材料制备,概要,一维纳米材
3、料简介(定义、分类、特性、应用)纳米线的制备策略纳米线的制备方法(自发生长),概要一维纳米材料简介(定义、分类、特性、应用),定义一维纳米材料是指在三维空间内有两维尺寸处于纳米量级的材料体系,三维,二维,一维,零维,纳米材料的分类,一维纳米材料简介,定义三维二维一维零维纳米材料的分类一维纳米材料简介,纳米棒:细棒状结构,一般长径比10 纳米带:长宽比10,一般宽厚比3纳米管:细长形状并具有空心管装结构纳米电缆以及同轴纳米线:,一维纳米材料简介,一维纳米材料的种类,碳纳米管制造人造卫星的拖绳,纳米棒,纳米线、纳米棒亦或称之为纳米晶须, 不管人们怎么称呼它们, 它们都是纳米技术中最热门的研究对象。
4、由于一维纳米结构在微电子等领域的特殊地位, 毫不夸张地说, 当今一维纳米材料已经成为了纳米材料研究中最热门的领域。,Appell et al. Nature (2002),将纳米线和纳米棒统称为“纳米线”,纳米棒:细棒状结构,一般长径比10;一维纳米材料简介一维纳,nanorods,nanorods,AlN nanoneedles,AlN nanoneedles,Bi2S3 nanowires,化学方法,Bi2S3 nanowires化学方法,ZnO,ZnO,In2O3 nanobelts,In2O3 nanobelts,SnO2,SnO2,Nanocables,Nanocables,纳米材料
5、制备技术6_一维纳米材料的制备_自发生长课件,multi-quantum well (MQW) laser,multi-quantum well (MQW) laser,导热性能(声子传送特性),当硅纳米线直径小于20 nm时,声子色散的关系可能会改变(由声子局限效应造成),导致声波速度和热导率大大低于标准值。分子动力学模拟还表明,在200K到500K的温度范围内,硅纳米线的热导率比硅块低2个等级。,纳米线的特性及其应用,力学性能,氧化物单晶纳米棒,结晶好,无缺陷,力学性能强,可作为高强复合材料的填料(与碳纳米管类似)。,光学性能,Si纳米线吸收光谱蓝移;纳米线发光强度各向异性。平行于轴向的发
6、射光谱强度大,垂直于轴向的发射光谱强度弱。,导电性能,尺寸下降导致导电性能的转变。如Bi纳米线在52nm时由金属转变为半导体;Si纳米线在15nm时由半导体转变为绝缘体,导热性能(声子传送特性)当硅纳米线直径小于20 nm时,声子,(A)激光激发与检测的示意图;(B)SEM照片二维ZnO纳米线阵列生长在蓝宝石基底;(C)从二维ZnO纳米线阵列记录的能量依赖发射光谱,纳米线的特性及其应用,半导体纳米线突出的激发发光特性:,ZnO纳米线阵列激发发射紫外光,(A)激光激发与检测的示意图;(B)SEM照片二维ZnO纳米,光学开关特性: ZnO纳米线的电导率受所照射的光波波长的影响,应用:高灵敏度紫外线
7、探测器;快速光控开关。,纳米线的特性及其应用,在532nm可见光和365 nm紫外光照射下的电流响应,在高低导电态的可逆转变,光学开关特性: 应用:纳米线的特性及其应用 在532nm可见,传感特性,一维纳米材料的电学输运性能随其所处环境、吸附物质的变化而变。非常大的表面积-体积比使得这些纳米材料具有对吸附在表面的物质极为敏感的电学性能。通过对一些氧化物纳米线(如SnO2) 电学输运性能(如电导率)的检测,就可能对其所处的化学环境作出检测,可用于医疗,环境,或安全检查。,纳米线的特性及其应用,传感特性一维纳米材料的电学输运性能随其所处环境、吸附物质的变,晶体结构的各项异性导致定向生长。生长速率
8、Si 111 Si110,引入液固界面导致垂直于界面方向的优先生长。,利用一维形貌的模板来引导一维纳米结构的形成,问题:如何控制晶核(纳米颗粒)的尺寸和生长方向?,利用包敷剂控制不同晶面的生长速率,纳米线的制备策略,局限于特殊结构的材料;对于纳米线并不是最重要的机制,VLS 机制,包覆机制,模板法,晶体结构的各项异性导致定向生长。生长速率 Si 111,零维纳米结构的自组装,减小一维微结构的尺寸,其它策略,纳米线的制备策略,刻蚀法(自上而下),自组装法,零维纳米结构的自组装减小一维微结构的尺寸 其它策略纳米线,自发生长 - 气相法 - 液相法液相自发组装基于模板合成(模板法)静电纺丝,比较成熟
9、的制备方法,按照生长机制的特点分类:,纳米线的制备方法,自发生长比较成熟的制备方法,按照生长机制的特点分类:纳米线的,纳米线的自发生长,气相法 - 气-固(VS)生长机理 - 气-液-固(VLS)生长机理液相法 - 溶液液相固相机理 (solution-liquid-solid, SLS) - “毒化”晶面控制生长的机理(包覆法); - 溶剂热合成方法。,纳米线的自发生长,气相法,在合成纳米线时, 气相合成可能是用得最多的方法。,主要生长机理:气固 (Vapor-Solid ,VS) 气液固 (Vapor-Liquid-Solid ,VLS),主要制备方法:物理气相沉积(热蒸发,脉冲激光烧蚀)
10、化学气相沉积,对同一种生长机理,可能存在着几种制备方法,对同一种制备方法也可能存在着几种生长机理。,气相法 在合成纳米线时, 气相合成可能是用得最多的方法,气固机理的发生过程:通过热蒸发或气相反应等方法产生气相;气相分子或原子被传输到低温区并沉积在基底上;在基底表面反应、形核与生长,通常是以气固界面上微观缺陷 (位错、孪晶等) 为形核中心生长出一维材料。,气-固(VS)机理,固体表面气相沉积的物理过程,气-固生长机理又称为位错机理,是通过气-固反应形核并长成纳米线的过程。是一种经常采用的晶须生长机理。,气固机理的发生过程:气-固(VS)机理固体表面气相沉积的物理,纳米线在晶体表面的生长方向,气
11、-固(VS)机理,“气 固” 生长机理是人们研究晶须(whisker) 生长提出的一种生长机理。该生长机理认为晶须的生长需要满足两个条件:固体表面存在轴向螺旋位错:位错的柏氏矢量需与晶须的轴向平行;晶须的形成是晶核内含有的螺旋位错延伸的结果,它决定了晶须快速生长的方向;晶核受到应力的作用而稳定地沿着位错的柏氏矢量方向生长成晶须防止晶须侧面成核:首先晶须的侧面应该是低能面,这样,从其周围气相中吸附在低能面上的气相原子其结合能低、解析率高,生长会非常缓慢。此外,晶须侧面附近气相的过饱和度必须足够低,以防止造成侧面上形成二维晶核,引起径向(横向) 生长。,纳米线在晶体表面的生长方向气-固(VS)机理
12、“气 固” 生,气相的过饱和度决定着晶体生长的主要形貌:低的过饱和度晶须 (纳米线、纳米管、纳米带)中等的过饱和度块状晶体很高的过饱和度导致均匀形核,生成粉末,对于各向异性生长,气相内生长物质的浓度必须具有低过饱和度: 在生长表面过饱和,即生长物质的浓度需要高于生长表面的平衡浓度; 在非生长表面(晶须侧面)欠饱和,即生长物质的浓度等于或低于非生长表面的平衡浓度。,气-固(VS)机理,气相的过饱和度决定着晶体生长的主要形貌:对于各向异性生长,气,VS 机理对应的具体气相方法,直接气相法,粉体(如ZnO、SnO2、In2O3和Ga2O3)直接加热气化生成相应的纳米线,间接合成法(碳热还原法),-
13、在纳米线的形成过程中可能涉及到中间产物- 非常适用于一些高沸点的化合物如MgO,气-固(VS)机理,VS 机理对应的具体气相方法直接气相法 粉体(,美国佐治亚理工学院的王中林等利用高温固体气相蒸发法和VS机制成功合成了ZnO、SnO2、In2O3、CdO和Ga2O3等宽禁带半导体的单晶纳米带。,气-固(VS)机理,直接气相法制备氧化物纳米带,美国佐治亚理工学院的王中林等利用高温固体气相蒸发法和VS机制,ZnO nanobeltsVS mechanism,ZnO nanobelts,碳热还原法制备MgO纳米线,MgO+C,Mg(V) + CO,Transport to Growth zone,M
14、gO,氧化,两步法有助于降低过饱和度,Mg:沸点1107 MgO:沸点3600 ,气-固(VS)机理,用1:3质量比混合的MgO粉与碳粉作为原料,放入管式炉中部的石墨舟内。在高纯流动Ar气保护下,将混合粉末加热到约1200,则生成的Mg蒸汽被流动的Ar气传输到远离混合粉末的纳米丝“生长区”。生长区具有高温的氧气气氛,并放置了提供纳米丝生长的MgO(001)衬底材料。该材料先用0.5 mol/L的NiCl2溶液处理1-30min,在其表面上形成了许多纳米尺度的凹坑或蚀丘。Mg蒸气被输运到生长区后,与氧气反应并在纳米级凹坑或蚀丘上形核,再按晶体的气-固生长机制在衬底上垂直于表面生长,形成了直径为7
15、40nm、高度达13m的MgO纳米丝“微型森林”。,MgOMg蒸汽石墨舟MgO衬底碳热还原法制备MgO纳米线Mg,气-固(VS)机理,用改进的气-固生长法制备定向排列的MgO纳米丝(1997年哈佛大学PD Yang等),MgO(001)衬底上的凹坑或蚀丘为纳米丝提供了形核位置,并且它的尺寸限定了MgO纳米丝的临界形核直径,从而使MgO生长成直径为纳米级的丝。,碳热还原法制备MgO纳米线,气-固(VS)机理用改进的气-固生长法制备定向排列的MgO纳,VLS法是制备无机材料的纳米线最广泛的方法,可用来制备的纳米线体系包括元素半导体(Si,Ge),III-V族半导体(GaN,GaAs,GaP,InP
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