KJ01分析样品的预处理技术课件.ppt
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1、分析样品的预处理,分析样品的预处理,一般原则,在进行样品预处理时,应根据试样性质、待测元素和定量方法等来选择合适的预处理方法, 同时还应考虑以下几个方面: 样品预处理过程是否安全? 是否对所用的器皿有影响? 所用方法对样品的分解效果如何? 所用试剂是否会对定量产生干扰? 是否造成了不能忽略的沾污? 预处理方法能否导致待测元素的损失或 产生该元素的不溶性化合物?,2,一般原则在进行样品预处理时,应根据试样性质、2,样品预处理使用的常见容器,玻璃三角瓶(锥形瓶)和烧杯主要成分:硅硼酸盐最高工作温度:600不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液无渗透性一般用于湿法消解,3,样品预处理使用的常见容器玻璃3,样品
2、预处理使用的常见容器,瓷坩埚瓷主要成分: NaKO:Al2O3:SiO2=1:8.7:22釉主要成分:73%SiO2、 9%Al2O3、11%CaO、6%(Na2O+K2O)最高工作温度:1100不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液有渗透性对Al有损失,Cu空白值高。,4,样品预处理使用的常见容器瓷坩埚4,样品预处理使用的常见容器,石英坩埚主要成分:99.8%SiO2,杂质有Na2O、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2,还有Sb。最高工作温度:1100不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液无渗透性有良好的化学稳定性和热稳定性,5,样品预处理使用的常见容器石英坩埚5,样品预处理使用的常见容器,金属坩埚,6,
3、样品预处理使用的常见容器金属坩埚材料名称最高温度使用试剂渗透,样品预处理使用的常见容器,铂坩埚几乎不与任何常用的酸作用溶于王水、氯水、溴水对熔融的碱金属碳酸盐、硼酸盐、氟化物、硝酸盐和硫酸氢盐有足够稳定性过氧化钠在铂中可在500以下熔融即可湿法消解,亦可进行熔融切不可用于分解含硫化物的混合物,7,样品预处理使用的常见容器铂坩埚7,样品预处理使用的常见容器,镍坩埚用熔融的碱金属氢氧化物或过氧化钠分解试样时采用也适用于强碱溶液例如测碘时即用镍坩埚银、铁坩埚的作用与此类似,8,样品预处理使用的常见容器镍坩埚8,样品预处理使用的常见容器,刚玉坩埚主要成分是氧化铝最高工作温度可达1200对熔融的酸和碱有
4、很高的稳定性但却迅速被硫酸氢盐熔融物所腐蚀脆性大因壁厚而使重量增加,9,样品预处理使用的常见容器刚玉坩埚9,样品预处理使用的常见容器,石墨坩埚主要成分是石墨最高工作温度可达1200适用于各种碱熔融升温速度快缺点是反应可能产生CO气体,故其应用受到限制。,10,样品预处理使用的常见容器石墨坩埚10,样品预处理使用的常见容器,聚乙烯塑料器皿不耐有机溶剂、浓硝酸和浓硫酸高于80开始软化变形对诸如溴、氨、硫化氢、水蒸汽和硝酸等气体有明显的多孔性,长期储存在聚乙烯塑料瓶中的水溶液势必体积减少而浓度增加(每年相差约1%),11,样品预处理使用的常见容器聚乙烯塑料器皿11,样品预处理使用的常见容器,聚丙烯塑
5、料器皿不耐有机溶剂、浓硝酸、浓硫酸和氢氧化钠溶液高于130开始软化变形有可透性,12,样品预处理使用的常见容器聚丙烯塑料器皿12,样品预处理使用的常见容器,聚四氟乙烯塑料器皿俗称“塑料王”对氟和液态碱金属以外的几乎所有无机和有机试剂均不起反应最高工作温度250耐高压(可做微波消解器的内罐)缺点是加工生产上有困难导热性小可透性,13,样品预处理使用的常见容器聚四氟乙烯塑料器皿13,样品预处理使用的常见容器,小结玻璃烧杯:一般作溶解用三角瓶:除HF以外的湿法消解瓷坩埚:干灰化用,不适用测Al、Cu石英坩埚:干灰化或熔融铂坩埚:湿法、干灰化、熔融聚四氟乙烯:湿法消解,耐氢氟酸,14,样品预处理使用的
6、常见容器小结14,影响分析结果的主要因素,以飞沫或粉尘的形式损失当溶解伴有气体释出或者溶解是在沸点的温度下进行时,总有少量溶液损失,即气泡在液面破裂时以飞沫的形式带出。决定于溶解的条件和容器的大小与形状,这样的损失通常为液体总体积的0.01 0.2 %。解决的办法是加盖。,15,影响分析结果的主要因素以飞沫或粉尘的形式损失15,影响分析结果的主要因素,以飞沫或粉尘的形式损失溶液沸腾或蒸发时产生暴沸会导致样品损失。解决的办法有:搅拌溶液加防暴沸物质如玻璃珠插入一末端凹陷留有气泡的玻璃棒在水浴上或红外灯下蒸发,16,影响分析结果的主要因素以飞沫或粉尘的形式损失16,影响分析结果的主要因素,以飞沫或
7、粉尘的形式损失熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁蠕升也会造成损失解决的办法:均匀加热在油浴或砂浴上加热采用不同材料的坩埚,17,影响分析结果的主要因素以飞沫或粉尘的形式损失17,影响分析结果的主要因素,挥发引起的损失易挥发的酸和酸酐有卤化氢、H2S、HCN、HCNS、SO2、CO2等。易形成挥发性化合物的元素有As、Sb、Sn、Se、Hg、Ge、B、Os、Ru(后两种以四氧化物挥发)易形成氢化物的元素有C、P、Si等,18,影响分析结果的主要因素挥发引起的损失18,影响分析结果的主要因素,挥发引起的损失防止措施:采用回流装置,如测Hg将释出的气体通过吸收容器和适当的吸收溶液吸收,如测酚、氰采用密
8、闭容器,如微波消解,19,影响分析结果的主要因素挥发引起的损失19,影响分析结果的主要因素,吸附引起的损失被吸附组分浓度的影响:浓度越稀越易被吸附。容器材质的作用:玻璃、石英、金属、塑料容器、滤纸等都有一定的吸附。容器的预处理:容器彻底清洗能显著减弱吸附作用。如除去玻璃表面油脂、用酸碱处理、高温灼烧等。,20,影响分析结果的主要因素吸附引起的损失20,影响分析结果的主要因素,吸附引起的损失防止措施:将溶液酸化可防止无机阳离子吸附在玻璃或石英器皿上。阴离子吸附的程度一般较小,作为预防措施,如有必要,可使溶液呈碱性。加入络合配位体,如1:10氨水可防止玻璃容器中1mg/L的Ag被吸附。,21,影响
9、分析结果的主要因素吸附引起的损失21,影响分析结果的主要因素,与容器反应引起的损失在干灰化和熔融分解中常常存在着一些组分与坩埚表面反应的危险性,若反应产物难溶,会使分析结果偏低。如硅酸盐、磷酸盐和氧化物易与瓷坩埚的釉化合,因此应选用石英或铂坩埚。用金属坩埚会遇到坩埚与试样中金属生成合金的问题。解决的办法是选用合适的容器。,22,影响分析结果的主要因素与容器反应引起的损失22,影响分析结果的主要因素,空白值试剂和溶剂带来的空白值所用的酸、碱或水不纯由容器材料引起的试样污染不干净的器皿带来的空白值常常是主要来源,包含两重意思:器皿未清洗干净清洗中带入污染环境污染带来的空白值如灰尘、粉尘,23,影响
10、分析结果的主要因素空白值23,影响分析结果的主要因素,空白值解决办法:尽量使用高纯或超纯试剂,必要时可对试剂进行提纯。小心选择容器材料可以避免。器皿必须清洗干净并防止被污染。保持环境卫生,超痕量分析应在超净实验室里进行。,24,影响分析结果的主要因素空白值24,影响分析结果的主要因素,小结在样品预处理过程中,影响分析结果的主要因素有:以飞沫或粉尘的形式损失偏低挥发引起的损失偏低吸附引起的损失偏低与容器反应引起的损失偏低空白值引起的污染偏高,25,影响分析结果的主要因素小结25,样品预处理技术,常规处理粉碎常规处理即通常所说的物理处理。1、研钵粉碎研钵,有瓷、铜、玛瑙等质地。适于量少、低水、低脂
11、样品的粉碎。2、药碾粉碎铁质,易锈。适于样品量大,且有一定硬度和韧性样品的粉碎。,26,样品预处理技术常规处理粉碎26,样品预处理技术,常规处理粉碎3、机械粉碎(1)切削式粉碎机:旋转刀与固定刀形成切削。特点是粉碎时产热少,低沸点成分损失少。(2)磨球式粉碎机:圆筒内有磨球(瓷或不锈),圆筒定速转动,磨球冲击样品使之粉碎。,27,样品预处理技术常规处理粉碎27,样品预处理技术,常规处理粉碎3、机械粉碎(3)磨粉机:两片钢磨间狭缝转动碾碎样品,或两辊筒间狭缝转动使样品粉碎。(4)组织捣碎机:软、高水、高脂样品适用,如鱼、肉、果、蔬 切碎。(5)绞肉机,28,样品预处理技术常规处理粉碎28,样品预
12、处理技术,常规处理粉碎4、注意事项(1)依据样品性质和检验项目正确选择粉碎方法。如纤维素多的样品,不宜用研钵、药碾,而宜用切削式粉碎机;测金属元素样品,不宜用金属器具而宜用瓷钵。固态高脂、高水样品用切片或剪碎的方法处理。,29,样品预处理技术常规处理粉碎29,样品预处理技术,常规处理粉碎4、注意事项(2)样品细度应合乎检验要求。过粗,被测组分难以分离,且难以均匀;过细,常会造成被测组分中的低沸点成分的损失。,30,样品预处理技术常规处理粉碎30,样品预处理技术,常规处理过筛1、目的提供均匀粒度的样品;除杂。2、筛子的种类(1)圆孔筛 (2)长孔筛(3)铜丝筛:铜丝编织而成。筛号以“目”表示。“
13、目”的意义通常是指1英寸长度( 2.54 cm)中的筛孔个数。,31,样品预处理技术常规处理过筛31,样品预处理技术,常规处理过筛3、注意事项(1)宜在密闭状态下按规定方法过筛。(2)未过筛的筛上物不宜任意丢弃。(3)过筛后的样品应混合均匀。,32,样品预处理技术常规处理过筛32,样品预处理技术,常规处理干燥烘干:6080,3040min,自然冷却。特点是时间短,但低沸点成分易挥发,如Hg。风干:当时温湿度下放置,时间12d 。特点是成分变化相对较小,经济,但费时。,33,样品预处理技术常规处理干燥33,样品预处理技术,干灰化法高温,利用氧气等作为氧化剂,被测物以固态形式残存。仪器设备马福炉(
14、muffle furnace):敞口分解。(氧燃烧瓶、低温灰化炉、通氧燃烧器、火焰分解器等为封闭分解,常压或真空,通氧),34,样品预处理技术干灰化法34,样品预处理技术,干灰化法 操作要点低温炭化处理:200250,防冒泡、冒火和喷溅。高温灼烧至完全:450850,36h。,35,样品预处理技术干灰化法 35,样品预处理技术,干灰化法 灰化损失气化损失:本身易挥发的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等,不能直接采用干灰化法;与其周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物,如Zn、Pb与氯化铵共热,生成易挥发的氯化物而损失。,36,样品预处理技术干灰化法 36,样品预处理技术,干灰化法 灰化损失被
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