电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7.doc

《电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7.doc（17页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程1、适用范围适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量的分析。如：锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。2、编制依据2.1 Prodigy7 User Manual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书利曼.中国2.2Prodigy7 User Manual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程利曼.中国3、操作方法3.1开机步骤仪器冷启动：冷启动定义：仪器处于完全停电、Camera 未驱气条件下启动仪器；翻开总电源开关翻开氩气源调整二次压力至 0.550.6 MPa翻开稳压电源输出应为220V5

2、V， 且稳定5分钟翻开计算机电源合上仪器后面的空开翻开主机电源绿色按钮双击小辣椒图标进入Salsa 程序弹出如下对话框,选择Prodigy 7点击确定。进入 Prodigy 7 主操作页面如以下图：仪器进入预备状态保证Camera 驱气时间大于2小时足够和光室升温至3435且稳定后，进入仪器热启动状态。3.2等离子体操作条件设置在分光系统框下选择：观测方式水平观测 光室吹扫关闭说明：观测方式有三种：a.水平观测适用于含量低的样品b.垂直观测适用于含量高的样品c.汞灯观测用来校正仪器光室吹扫有三种：a.关闭通常情况选关闭b.低吹波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹,要求光室驱气到达2小

3、时，是为了省气，中间可用低吹，再用高吹。c.高吹波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹在炬管供气中可以选择冷却气、辅助气的流量和雾化气的压力：通常: COOLANT冷却气 = 15LPMAUX辅助气= 0.0LPM雾化器 = 1.0 LPMUMP RATE泵速 = 20 RPM在RF功率中选择功率为1.1KW；如以下图：翻开循环水也可以做样前半个小时翻开，观察检测器的温度在(-37左右)。3.3点击Auto Start 启动等离子体注：仪器预热2小时以上且稳定后，准备开场分析样品。查看一下光室温度(35.x)和检测器的温度(-37左右)。准备做样，翻开排风，检查仪器的条件，夹好蠕动泵管

4、、进样针放入纯水中；点击：冷却气、辅助气、雾化器、泵速、空气刀红色“变为绿色，再点击“自动点火 启动等离子体。注意：功率和点火器不能手动，点着火时不能调节功率。假设增加功率提前提高冷却气如以下图：注：等离子体正常点燃且稳定(检测器的温度开场下降至-36)点火后大约10分钟准备分析样品特别说明: 当Camera 的驱气条件不满足要求时， 绝对不能使检测器处于 -36C 制冷状态！ 否那么会造成检测器的永久性损坏！3.4方法的建立调用方法：点击“方法弹出下拉菜单，点选“翻开弹出“翻开分析方法对话框如以下图，选择需要的方法，点击确定即可。新建方法如下界面：点击“方法弹出下拉菜单，点选“新建弹出“新建

5、方法对话框如以下图，填写方法名称如：土TR，填好后点击确定即可。方法名称的编辑要求：如土壤土TR、矿样矿KY名称的编辑以此类推。方法名称填好后点击确定进入下一界面如下：双击“土TR弹出一个下拉菜单，再点击“仪器控制如以下图，就是现在所看到的工作界面。“仪器控制界面各参数的设定参照3.2条。3.5元素与谱线的选择点击“元素选择，先添加元素在选适合的谱线，最后点击“添加谱线即元素和谱线添加完成如以下图。3.6添加或修改标准参数输入标准曲线各点参数点击“外标法/标准参加法弹出如以下图的工作界面：点击“添加标准进入下一级工作窗口，输入标样名称、设置浓度和设置单位。如：曲线第一点，第二点，第三点的输入如

6、下：标样名称STD1STD2STD3设置浓度0.015设置单位mg/Lmg/Lmg/L每输入一曲线点，各参数填完后，点击确定即一点添加完成。各标准曲线点的添加以此类推，直至填完为止。修改标准曲线如以下图点击“修改标准进入下一级工作窗口，修改标样名称、设置浓度和设置单位各参数，改完后点确定即可。3.7分析参数的设定点击“分析参数看到如以下图的工作窗口通常情况只改水平积分时间、积分次数、提升时间水平积分时间10s积分次数2-3次提升时间45s3.8对所选用的谱线必须检查与波长校准点选“元素选择中的某一元素的其中的一条曲线如Ag328.068nm再选中“波长校准，把进样管插入需要进展波长校准的单元素

7、溶液中，在点主操作界面第三排第四个图标进展全谱图像。弹出下一级窗口如下：填写样品名称如：Ag2.5ug/ml，勾住提升再点确定。等待观察全谱图像，看光斑位置如以下图：点图像左侧 自动接收做到这Ag328.068nm这条曲线才算校准完成。假设所选谱线未做“全谱图像会有以下提示以下谱线未承受波长校准注：“全谱图像尽量使用单元素标准溶液拍摄，混标怕有干扰。特别说明：假设找不见光斑先点缩小看是否能看到光斑，在点自动保存承受。对该元素的所选中谱线逐一进展“ 波长校准。利用该溶液进展“全扫描操作，得到该元素该浓度条件下的“扫描峰。与其它浓度或者空白“扫描峰进展比拟，以此来检验以上所做的“全谱图像是否正确。

8、a.接Ag2.5ug/ml “全谱图像做完后，在该溶液下点主操作界面第三排第三个图标样品。弹出下一级窗口如下：填写样品名称如：Ag2.5ug/ml，提升不选，再点确定。b.做完Ag2.5ug/ml后，按此操作在做一遍水空白。点左下角“分析，再点“扫描，勾住刚做的Ag2.5、0-1看两条“扫描峰进展比拟如以下图：观察Ag2.5红色、0-1绿色的两条峰如上图情况就是正确的，全谱图像验证完成。3.9检查标准曲线结果与确认生效在“元素选择中双击Ag338.289如下界面中，点标准曲线在此界面下做标准曲线，观察SD值4%、斜率99.99%,符合此条件曲线才能点承受。对各元素标准曲线逐一进展查看，斜率99

9、.99%点承受标准曲线校准完成。3.10分析样品与报告的打印点左下角“分析再点“结果，把进样管插入需要进展分析的样品溶液中，点主操作界面第三排第三个图标样品。弹出下一级窗口如下：填写样品名称如：样品Ag1.0ppm，勾住提升再点确定，开场分析样品。在以下图界面查看样品结果。逐一分析所有样品。每做完一个样品把进样针放到洗液2%-5%的HNO3清洗一会，在做下一样品。3.11报告的生成点左下角“分析再点“报告，如以下图，勾住需要打印的样品。在项目栏中选中要打印报告的容如：样品名称、浓度、单位、日期等等，在点报告格式1，在点打印机。弹出下一级窗口如图，填写报告标题，点确定。跳到打印界面，点打印即可。

10、3.12关机顺序和开机顺序相反做完实验，充分清洗进样系统。做完样后先拿2%HNO3，最后用水清洗点左下角方法“仪器控制 回到主操作界面点“熄火；取出进样针，在点冷却气、辅助气、雾化器、泵速、四项排空管液体后，把刚刚选中的四项关掉。松开蠕动泵管关闭循环水观察检测器状态等温度升至1020时，在关氩气关闭氩气后，将左表压力调到最大，是为了下次翻开阀门时压力过大，损坏阀门。退出Salsa界面关主机关电脑关主机后面的空开关稳压器关掉排风与总电源开关3.13仪器工作过程中更换氩气氩气低于1Kpa时，不能使用必须更换。在仪器控制页面点击熄火“ ： 熄灭等离子体；保持Camera 和光室如需要的驱气状态；观看

11、检测器温度升至10左右在换气 重新进入Salsa 程序。查看一下光室温度(35.x)和检测器的温度(-37左右)。换完气瓶30min以上在做样。4、日常养护4.1仪器软件中的常规提醒效劳如以下图的定期维护界面绿色状态正常，红色需要维护。4.2随时关注仪器的报警信息4.3仪器空气入口过滤器 每月检查清理(环境灰尘过大时,适当增加清理频率) 用水清洗即可,重新安装前务必枯燥之. 如果需要的话,可用吸尘器或风扇清理堆积灰尘.特殊提示: 振荡器后部有2个冷却空气排风口. 在每次清理空气过滤器之后检查这个区域.如果在这个区域发现过多的灰尘请增加清理空气过滤器的频率. 如果实验室过脏,请联系Teledyn

12、e Leeman Labs以获得特殊指导.4.4氩气吹扫氩气吹扫对于camera来说是至关重要的 氩气可以保证camera外表的枯燥，以防止冰晶的形成损坏camera 氩气应该使用可以找到的最高质量的。在更换气瓶后必须执行吹扫程序 必须维持氩气枯燥器的有效性能 每年更换或再生一次 如果氩气中的水含量 10 ppm那么需要更频繁的更换或再生 如果氩气压力过低连锁报警就会熄灭ICP 如果关闭吹扫超过1小时，再次开机运作camera冷却器之前必须吹扫4小时以上 4.5Camera外置水冷器警告: 在仪器运行情况下camera水冷器不能关闭. 如果关闭,camera会过热,导致永久性损坏. 从部camera冷却器带出热量 每月更换冷却水，冷却水要干净 ( 低电导率) 仅使用蒸馏水 不要使用防冻剂,除水藻剂等添加剂 不要使用化学清洗手段. 每月清理水冷器外部的空气过滤器 水冷器温度不能设定低于20C 20C 可能使camera外表造成冷凝现象.温度设定接近0C将使冷却器附近结冰.水便停止流动, 部camera冷却器便不能被制冷, camera就会过热,导致永久性损坏.