覆盆子鉴别及含量测定方法学确认方案.doc
《覆盆子鉴别及含量测定方法学确认方案.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《覆盆子鉴别及含量测定方法学确认方案.doc(16页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、-覆盆子鉴别与含量测定 法学确认案文件审批部 门姓 名签 名日 期起 草 人质量部* 年 月 日审 核 人质量部* 年 月 日批 准 人质量部* 年 月 日1、目的本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进展确认,为了确保检验数据的科学性、准确性和可靠性,制定本确认案,以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品进展准确的检验,为我司化验室以后的覆盆子检验法提供依据。2、围本案适用于我公司覆盆子鉴别与含量测定检验法确实认。3、职责职务岗位*职责组长质量部部长*1.确认案及报告的审核;确保案及报告容符合GMP及检测要求。2.组织实施确认工作,确保确认工作格按照案实施;3.确认过程中偏差和变更的审核,组
2、织确认过程中发生的偏差的调查;小组成员QC主任*负责确认案及确认报告的起草,确认实施记录的审核QC*按照确认案进展确认工作,填写记录,并判定是否符合认可标准要求4、确认依据文件?中国药典?2015年版5、确认程序5.1先决条件确实认5.1.1仪器经过校准确认所需仪器经过校准并在有效期,确认记录见附表01。5.1.2.人员培训确认确认小组人员参加了本案的培训,以及仪器的操作、维护和保养培训、偏差处理、变更控制等SOP的培训,确认记录见附表02。相关SOP确实认制定仪器操作、校验、维护和保养标准程序并批准,确认记录见附表03。5.1.4药品确实认确认案确认过程中使用的药品符合规定,并在有效期。确认
3、记录见附表04。5.2鉴别法学确认专属性:供试品溶液制备 取山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定项下供试品溶液,即得。对照品溶液制备 取椴树苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。阴性溶液制备 照供试品溶液制备法除取样品外,同法制成阴性溶液。测定 照?薄层色谱法标准操作规程?试验,吸取上述供试品溶液与阴性溶液各5l,及对照品溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸90440.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝溶液,在105加热5分钟,在紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显一样颜色的荧光斑点;阴性液在相应位置上不显斑点见
4、薄层色谱图05-1。确认记录见附表05。5.3含量测定法学确认5.3.1鞣花酸含量测定5.3.1.1检查法: 照?高效液相色谱法标准操作规程?测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液1585为流动相;检测波长为254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品适量,精细称定,加70%甲醇制成每1ml含5g的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末过四号筛约0.5g,精细称定,置具塞锥形瓶中,精细参加70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精细量取续滤
5、液1ml,置5ml量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精细吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按枯燥品计算,含鞣花酸C14H6O8不得少于0.20%。5.3.1.2系统适用性确认5.3.1.2.1色谱条件 高效液相色谱仪*色谱柱Aglilent TC-C18(2) 250*4.6mm 5um流速1.0ml/min检测波长254nm,UV检测器柱温25进样量10l运行时间30min5.3.1.2.2溶液配制 名称配制法流动相分别量取乙腈色谱纯与超纯水,以乙腈-0.2%磷酸溶液1585的比例混合,用0.45m水系微滤膜滤过,超声脱
6、气10 min,即得。必要时可根据实际使用情况调整配制溶液的体积。空白溶剂样品处理用70%甲醇溶液。对照品溶液取鞣花酸对照品适量,精细称定,加70%甲醇制成每1ml含5g的溶液,即得。平行制备2份,分别为对照品溶液1、2。供试品溶液取本品粉末过四号筛约0.5g,精细称定,置具塞锥形瓶中,精细参加70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精细量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。平行制备2份,分别为供试品溶液1、2。5.3.1.2.3试验操作待仪器稳定后,按以下进样序列注入高效液相色谱仪
7、,记录色谱图,以鞣花酸峰面积计算5针对照品溶液1的RSD;按外标法以对照品溶液1的鞣花酸峰面积计算对照品溶液2的回收率。序号样品名称进样体积ul进样针数1空白溶剂512对照品溶液1553对照品溶液2525.3.1.2.4系统适用性回收率 按以下公式计算对照品溶液2的回收率:式中: AR1、AR21、AR22:分别为对照品溶液1连续5针的平均峰面积和对照品溶液2第一针和第二针的峰面积;MR1、MR2:分别为对照品1、2的称样量;CR1和CR2:分别为对照品1、2中鞣花酸的含量;RcR21和RcR22:分别为对照品溶液2第1针和第2针的回收率;5.3.1.2.5可承受标准5针对照品溶液1鞣花酸主峰
8、的保存时间的RSD均不大于2.0%,鞣花酸主峰面积的RSD均应不大于1.0%;对照品溶液2的回收率应在98.0%102.0%。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于3000。注:假设系统适用性不符合标准应立即停顿进样,排查原因后再重做系统适用性,系统适用性合格后可进展如下试验。确认记录见附表06。5.3.1.3含量测定5.3.1.3.1操作系统适用性合格后,接着系统适用性进样序列取供试品溶液1、2,用0.45um尼龙66一次性针式过滤头弃去5ml后取续滤液,进样,进样序列如下序号4、5、6:序号样品名称进样体积ul进样针数1空白溶剂512对照品溶液1553对照品溶液2524供试品溶液1525供试品溶液
9、2526对照品溶液152注:在对照品溶液1运行完成后一般间隔10针以时间最短的计后,应重新插入2针对照品溶液1,作为系统跟踪,以此来评价系统稳定性。5.3.1.3.2计算综合前面5针对照品溶液1和后面2针对照品溶液1计算鞣花酸峰面积的RSD,当RSD不大于2.0%时,按以下公式计算覆盆子的含量:注:综合供试品溶液的前面5针对照品溶液1和后面2针对照品溶液1计算鞣花酸峰面积的RSD不符合规定时,应排查原因后,再按5.3.1.2项重新测定。5.3.1.3.3可承受标准:按枯燥品计算,含鞣花酸C14H6O8不得少于0.20%。确认记录见附表06。5.3.2山柰酸-3-O-芸香糖苷含量测定5.3.2.
10、1检查法:照?高效液相色谱法标准操作规程?测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液1585为流动相;检测波长为344nm。理论板数按山柰酸-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取山柰酸-3-O-芸香糖苷对照品适量,精细称定,加70%甲醇分别制成每1ml含80g的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末过四号筛约1g,精细称定,置具塞锥形瓶中,精细参加70%甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精细量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用油醚振摇提取3
11、次,每次20ml,弃去油醚液,再用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精细吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按枯燥品计算,含山柰酸-3-O-芸香糖苷C27H30O15不得少于0.03%。5.3.2.2系统适用性确认5.3.2.2.1色谱条件高效液相色谱仪*色谱柱Aglilent TC-C18(2)250*4.6mm 5um流速1.0ml/min检测波长344nm,UV检测器柱温25进样量10l运行时间35min5.3.2.2.2溶液配制名称配
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 覆盆子 鉴别 含量 测定 方法 确认 方案
![提示](https://www.31ppt.com/images/bang_tan.gif)
链接地址:https://www.31ppt.com/p-1097295.html